鸡组织中脱氧土霉素测定方法研究

本实验采用高效液相色谱法对鸡肉、鸡肝、鸡皮加脂肪中脱氧土霉素进行含量测定。Mcllvain缓冲液为提取溶剂,甲醇-乙腈-0.01摩尔草酸(15080400)为流动相,色谱柱为C18柱,紫外检测器,检测波长349纳米。脱氧土霉素在0.05～2.00微克/毫升范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999。平均添加回收率分别为鸡肉78.3%～83.0%,鸡皮 脂肪89.8%～96.2%,鸡肝56.0%～67.2%。本方法的最低检测限为鸡肉50微克/千克,鸡肝70微克/千克,鸡皮 脂肪70微克/千克。     

脱氧土霉素对人工诱发鸡大肠杆菌病的疗效观察

以试管两部稀释法测定脱氧土霉素对鸡大肠杆菌的最小抑菌浓度，然后对人工诱发雏鸡大肠杆菌进行混饮或混料给药５天的治疗试验，结果表明：脱氧土霉素对鸡大肠杆菌的最小抑菌浓度为２．０ｍｇ／Ｌ，脱氧土霉素１００ｐｐｍ，混饮和２００ｐｐｍ混饲对大肠杆菌病的治愈率分别为９０．０％及９３．３％，而感染对照组的死亡率为６０．０％，用药组的增重效果显著高于感染对照组（Ｐ〈０．０５）。     

饲料中土霉素的高效液相色谱法检测

用高效液相色谱法测定饲料中土霉素,以草酸为提取液,通过控制提取时溶液的pH值,来提高饲料中土霉素检测的回收率。方法平均回收率为106.4％．平均变异系数为3．1％。     

高效液相色谱法测定家兔肌肉及组织中土霉素、四环素的残留量

用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定家兔腿肌、心、肝、肾等组织中土霉素、四环素残留量。用Hyper-sil BDS为色谱柱,以乙睛-3%冰乙酸水溶液(30∶70)为流动相,检测波长为350nm,柱温:30℃。土霉素、四环素标准品浓度在8.2~262.5μg/mL范围内线性关系良好,土霉素线性方程为Y=19392.82X-22.90,r=0.99948;四环素线性方程为Y=14089.84X-33.34,r=0.99888。家兔肝脏的土霉素加样回收率平均为89.1%,RSD=2.03%;四环素加样回收率平均为91.1%,RSD=2.22%。HPLC法准确可靠,为监控无土霉素、四环素残留兔产品提供安全、方便的检测手段。     

高效液相色谱法测定中药散剂中添加的土霉素

为了建立高效液相色谱法检测白龙散、三子散、四味穿心莲散中非法添加土霉素的检测方法,实验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液∶乙腈(84∶16)为流动相,检测波长353nm,流速1.5 mL/min,进样量10μL,柱温为室温。结果表明土霉素在0.5～1000μg/mL范围内线性关系良好;检测限分别为白龙散0.3μg/mL,三子散1μg/mL,四味穿心莲散0.2μg/mL;回收率在98.3%～100.2%之间,RSD为0.16%～0.73%。本方法准确、可靠,可用于中药散剂中非法添加土霉素的含量检测。     

分光光度法测定盐酸脱氧土霉素片含量

分光光度法测定盐酸脱氧土霉素片含量何友义崔玖玲江苏动物药品厂泰兴２２５５２９盐酸脱氧土霉素片的含量测定，《中国兽药典》（一部）中记载采用生物检定法，该法操作繁琐、费时，本文采用了分光光度法测定其含量，收到满意的效果。１仪器与试药７５１ＧＷ型分光光度计...     

饲料中添加土霉素引起鸡不良反应

土霉素用作饲料添加剂以促进动物生长、保持动物健康和提高饲料利用率等已得到广泛的认同,但长期大量添加使用,则会引起鸡不同程度的不良反应。现将临床实践中遇到的一例报道如下。１病例介绍某鸡场因鸡有禽霍乱等病史,在鸡饲料中添加土霉素以防此病的发生,其中一批鸡...     

反相高效液相色谱法测定牛奶中土霉素残留

建立了测定牛奶中土霉素残留的RP-HPLC方法.采用草酸甲醇液提取牛奶中的土霉素,离心,用C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇 乙腈 0.01 mol/L草酸溶液(20∶ 12∶ 68)为流动相,流速1 mL/min,检测波长360 nm,以HPLC外标法测定牛奶中土霉素的残留量.结果:土霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系,其线性范围为50～1 500 μg/L(r=0.999 9),平均回收率为88%.本法简便、准确、快速,是一种较好的测定牛奶中土霉素残留的方法.     

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

采用高效液相色谱法测定土霉素片的含量。色谱条件:采用KromasilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.05mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5),用氨试液调pH值至8.0±0.2;流速0.8mL/min,柱温35℃;检测波长280nm。该方法的线性范围为50～200μg/mL,线性方程:A=1748.3X+42142r=0.9999。平均回收率为100.02%,RSD=0.1%。本法具有专属性,能有效地测定土霉素片的含量。     

鸡组织中氟苯尼考和氟苯尼考胺代谢动力学研究

研究三黄鸡摄入氟苯尼考一个月后,肝、肾、胸肌和油等组织中的残留消除规律.鸡组织经pH7.0的磷酸盐缓冲液和丙酮提取,经二氯甲烷萃取后氮吹仪上吹干、定容液定容,定容液经正己烷脱脂后过0.45μm滤膜,进液相色谱二极管阵列检测器.以乙腈-磷酸二氢钠(0.01mol/L,含5mmol/LSDS和体积分数为0.10%三乙胺)(体积比2:3)用磷酸调至4.5作流动相,用Sunfire C18柱(4.6×250mm,5μm),检测波长225nm.用该方法测定肝、肾、胸肌和油组织中环丙沙星的最低检测限为0.020mg/kg.三黄鸡分别用含氟苯尼考饲料连续喂养30d,记录休药后0d、1d、3d、5d、7d、9d,11d,14d,18d,32d时,肌肉、肾脏、肝脏组织中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的变化.氟苯尼考和氟苯尼考胺在鸡的肝、肾、胸肌和油组织中残留量随着时间的延长而递减.     

土霉素菌体蛋白饲料中微量土霉素的测定方法

<正> 土霉素菌体蛋白饲料是以土霉素药厂的废渣(菌丝体)为主要原料加工而成的一种蛋白饲料。它的土霉素含量在0.25%～0.6%之间,用微生物法测定是比较困难的。我们研究了化学比色法,其原理是将土霉素在酸性溶液中与Fe~(3+)络合产生红色,在500nm处进行比色测定。此方法快速、准确、简易、重复性较     

鸡土霉素中毒的防治

土霉素是广谱抗菌素,近年来已广泛应用于鸡白痢、伤寒、禽霍乱、传染性鼻炎、败血性霉形体等传染病的防治,取得了较好的疗效。但在临床实践中也发现,有些养鸡户往往掌握不好使用剂量,喂少了收不到疗效;喂多了容易引起鸡体蓄积中毒,造成不必要的经济损失。因此,值得广大养鸡户高度重视。     

鸡组织中多西环素残留量测定的高效液相色谱法建立

为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。     

牛奶中土霉素、金霉素的残留分析方法研究

运用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器建立了牛奶中土霉素、金霉素的残留分析方法。柱子采用Waters Nova-park C18柱(4μm,3·9mm i·d·×150mm),以体积比为68∶12∶20的0·01mol/L草酸溶液-乙腈-甲醇作为流动相,流速为1·0mL/min,柱温为30℃,检测波长为360nm,在上述色谱条件下,土霉素、金霉素在10min内得到了有效的分离和检测。建立的方法简便、快捷、线性范围宽,可用于牛奶中土霉素、金霉素的残留量分析。     

高效液相色谱法测定底泥中土霉素含量

为有效测定底泥中土霉素残留量，建立了底泥中土霉素残留的提取方法和高效液相色谱检测方法。底泥样品中的土霉素可以用EDTA缓冲溶液进行有效提取，经过HI。B萃取小柱纯化和浓缩等步骤，底泥样品中土霉素的回收率为65．3％～70.1％。控制流动相为乙腈-0．01mol／L草酸溶液（12：88，V／V）；柱温为25℃；流速为1．0ml／min；350nm，紫外检测；以HypersilC18，BDS色谱柱对药物进行分离，在此色谱条件下土霉素的出峰时间为16．28min，该方法的最低检测限为0．01mg／kg。     

鸡组织中马杜霉素残留的高效液相色谱法测定

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、皮肤/脂肪)中马杜霉素残留的高效液相色谱荧光检测法。肌肉、肝脏样品经异辛烷提取,皮肤/脂肪样品经乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,丹磺酰肼衍生后上机测定。采用Supelco C18色谱柱分离,以乙腈-7 mmol/L硫酸氢化四丁胺溶液(85∶15,V/V)为流动相,荧光检测器检测,激发波长为260 nm,发射波长为510 nm。结果显示,在0.15~7.2μg/mL浓度范围内,线性关系良好;组织添加回收率均大于70%,定量限为0.03 mg/kg。     

液相色谱法测定鱼肉中土霉素残留前处理方法的改进

对液相色谱法测定鱼肉中土霉素残留的前处理方法中样品提取液浓度、提取次数、不同SPE小柱、SPE小柱洗脱液及洗脱体积进行了研究改进。结果表明,用1%的高氯酸分15、10、10 mL三次提取样品,离心后经HLB小柱净化,用20 mL 5%三乙胺甲醇溶液洗脱样品,回收率高。向样品中分别添加0.05、0.1、0.15 mg/kg三个浓度水平的土霉素时,回收率为82%～86%,RSD为6%～7%,最低检测限可达0.017 mg/kg。     

双波长分光光度法测定“鱼泰8号”中呋喃唑酮和盐酸脱氧土霉素的含量

双波长分光光度法测定“鱼泰８号”中呋喃唑酮和盐酸脱氧土霉素的含量毕昊容，王苏华（江苏省兽药监察所，南京２１００２４）鱼泰８号是由呋喃唑酮和盐酸脱氧土霉素加适量辅料制成的复方抗菌鱼用药物。９０版《中国兽药典》中呋喃唑酮用分光光度法测定，盐酸脱氧土霉素用...     

高效液相色谱法测定猪肉中土霉素残留

世界粮农组织、世界卫生组织、欧盟及我国政府对畜产品中土霉素的残留都做出了严格的规定,其残留限量不得高于100μg/kg。因此,控制土霉素的使用,在动物性食品中实施土霉素及有害代谢产物残留的检测十分重要。就目前动物性食品中土霉素残留分析方法进行研究,以期建立一种准确、