邻二氮菲分光光度法测定稻米中的植酸含量

建立了一种邻二氮菲分光光度法测定稻米植酸含量的方法：加入过量Fe3+与植酸生成4∶1PA(Fe)4沉淀，再利用盐酸羟胺将剩余Fe3+还原为Fe2+，以邻二氮菲为显色剂，采用分光光度法定量检测Fe2+，从而实现对稻米植酸含量的检测。对测定体系的pH和反应时间进行优化，分析无机磷酸对植酸含量测定的影响，验证方法的重复性和精确度。结果表明：在溶液pH为2.5、反应时间为30 min条件下，可准确测定的植酸浓度为6.7×10–7~2.5×10–5 mol/L，低浓度和高浓度植酸测定工作曲线的R2均大于0.99；无机磷酸浓度低于2.0×10–5 mol/L时，游离的无机磷酸对植酸检测无影响；对6.7×10–7~2.5×10–5 mol/L的标准样品进行5次平行试验，回收率为93.30%~104.67%，RSD为1.25%~7.34%。利用该方法测定的黄华占、金穗408、Kitaake、日本晴等4个品种的稻米植酸含量分别为5.42、4.72、6.40、5.68 mg/g，RSD为1.23%~7.60%。     

ICPS-OES法测定生活饮用水主要金属元素含量

[目的]测定生活饮用水主要金属元素含量。[方法]随机抽取市场上的桶装水作为水样,样品预处理后,选定最佳工作条件,用ICPS-OES法,测量样品溶液的发射强度,计算出相应的样品溶液浓度。同时也进行精密度和加标回收试验。[结果]通过制作标准曲线,选取干扰少、检出限低、线性最好的波长去分析待测元素。试验中各元素检出限均低于相应的国标要求。精密度试验表明,各元素的相对标准偏差范围在2.6%~8.9%之间。样品中As、Pb、Cr（6价）、Fe、Mn、及Cu等主要金属元素的平均回收率为97.66%~101.11%。[结论]ICP检出限低,准确可靠,可用于对饮用水的常规检测。     

ICP-AES法测定陕北地区酸枣仁中微量元素的含量

[目的]建立测定酸枣仁中Mn、Fe、Cu、Zn、Ca、Mg、Sr含量的方法。[方法]以陕北酸枣仁为试材,用HNO3+HClO4混合酸作为消解剂消化样品,利用电感耦合等离子发射光谱法进行测定样品中微量元素的含量。ICP-AES的工作条件:功率为1.2 kW;冷却气(He)流量为14 L/min;载气流量为0.7 L/min;辅助气流量为1.2 L/min;光谱温度为38℃;线性电压为104%;检测高度较低。各元素分析线波长分别为257.610(Mn)、259.940(Fe)、327.396(Cu)、213.856(Zn)、393.366(Ca)、279.553(Mg)和407.771(Sr)nm。[结果]在此消解条下件,测得酸枣仁中Mn、Fe、Cu、Zn、Ca、Mg、Sr的含量分别为31.70、59.86、8.14、53.38、1 358.45、2 624.80和13.62μg/g;与其他地区相比陕北酸枣仁微量元素含量适中。[结论]该方法准确可靠,可用于酸枣仁中Mn、Fe、Cu、Zn、Ca、Mg、Sr的含量测定。     

长沙市城区周边地区地下水硝酸盐态氮含量及污染状况评价

为了解和评价地下水硝酸盐态氮污染状况,以长沙市芙蓉区、雨花区、岳麓区和开福区等4个行政分区为研究区域,共采集115个4～40m深的地下水样,分析测定了其硝酸盐态氮含量.结果表明,长沙市城区周边地区的地下水硝酸盐态氮的平均值为10.02±9.90 mg/L,最高值为77.51 mg/L.各行政分区地下水硝酸盐态氮的平均含量以芙蓉区的最高,为13.66mg/L,雨花区次之,为11.28 mg/L,开福区和岳麓区的较低,分别为7.23 mg/L和6.34 mg/L.参照我国饮用地下水硝酸盐态氮标准评价,结果表明,在115个水样中,硝酸盐态氮平均含量超标率达35%,除开福区和岳麓区的未超标外,芙蓉区和雨花区的均超标,分别是标准值的1.4和1.1倍.硝酸盐态氮含量分级中,各区均以占Ⅲ类标准的比例最大(30%).周边环境为水泥地、地表水的取水点地下水硝酸盐态氮含量超标率较大.     

ICP-OES法测定水溶肥料中的磷和钾

为便捷快速地定量水溶肥料中的磷和钾,采用ICP-OES法测定水溶肥料中的磷和钾,并与传统的定量方法——重量法和火焰光度法进行比较。结果表明:在检测功率为1kW、等离子气流量为15L/min、辅助气流量为1.5 L/min、雾化气压力为200kPa、观察高度为10 mm、磷的检测波长为213.618nm、钾的检测波长为766.491nm条件下,磷和钾在0~100mg/L的线性关系R值分别为1.00和0.999,ICP对磷和钾的检出限、准确度和精密度分别为0.060 9 mg/L、0.054 6 mg/L、0.091 4 mg/L和0.043 2mg/L、0.148mg/L、0.035 0mg/L。ICP法与重量法对磷、钾的测定结果均不存在显著差异,采用火焰光度法测定水溶肥料中的钾含量偏高,且与ICP法和重量法存在显著差异。     

口含烟中重金属组分向唾液转移的模拟测定方法

为研究口含烟食用过程中重金属向唾液转移的情况,利用人工模拟唾液作为提取液,在超声条件下对口含烟样品进行提取,并利用微波消解–电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)测定重金属含量,建立了口含烟中6种重金属(Cd、Pb、Cr、Ni、As和Se)向唾液转移的模拟测定方法。对人工唾液提取液体积、提取时间进行了优化;绘制了口含烟6种重金属元素标准曲线,在考察浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均在0.999 7以上,检出限和定量限低于0.1 ng/m L,测定口含烟样品中重金属加标回收率为93.8%~101.8%。运用所建立的方法分别测定7个口含烟样品在人工唾液提取液中的6种重金属Cr、Ni、Cd、Se、As、Pb的转移率分别为2.52%~16.62%、7.97%~22.51%、8.44%~31.40%、10.71%~38.70%、18.94%~40.84%、10.71%~43.60%。     

原子吸收法测定双黄连口服液中微量元素

[目的]测定双黄连口服液中微量元素Cu、Mn、Fe、Zn、Pb、Cd的含量。[方法]利用湿法消化处理样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定Cu、Mn、Fe、Zn含量,石墨炉原子吸收分光光度法测定Pb、Cd含量。[结果]双黄连口服液中Cu、Mn、Fe、Zn、Pb、Cd含量分别为0.418 7、4.852 0、3.687 3、5.304 7、0.553 5、0.022 1 mg/L,其中Cu、Pb、Cd含量均未超标,可以安全服用。[结论]利用原子吸收法测定双黄连口服液中的微量元素含量结果准确、可靠,该方法可用于其他中成药口服液中微量元素的测定。     

青海沙棘原汁中微量元素含量的测定及其聚类分析

【目的】测定青海不同地方沙棘原汁中微量元素的含量,并进行聚类分析,为沙棘资源的开发提供依据。【方法】采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定青海东部地区21个采样点沙棘原汁中的Fe、Zn、Mn、Cu、Cr、Ni、Pb和Cd 8种微量元素的含量,并采用SPSS 16.0统计软件对其样品进行聚类分析。【结果】青海沙棘原汁中Fe、Zn、Mn、Cu、Ni和Cr的平均含量分别为14.94,2.06,1.88,0.69,0.19和0.14mg/L,Pb和Cd的含量分别是28.97和4.76μg/L。产地是影响21个沙棘样品聚类结果的主要因素,相同产地的样品多聚为一类;但由于沙棘原汁中的微量元素含量受多种因素影响,仅靠微量元素含量不能对其样品进行合理归类。【结论】青海沙棘原汁中的Fe含量丰富,重金属含量低,具有较好的开发利用价值。     

长沙市城区周边地区地下水硝酸盐态氮含量及污染状况评价

为了解和评价地下水硝酸盐态氮污染状况,以长沙市芙蓉区、雨花区、岳麓区和开福区等4个行政分区为研究区域,共采集115个4～40m深的地下水样,分析测定了其硝酸盐态氮含量。结果表明,长沙市城区周边地区的地下水硝酸盐态氮的平均值为10.02±9.90mg/L,最高值为77.51mg/L。各行政分区地下水硝酸盐态氮的平均含量以芙蓉区的最高,为13.66mg/L,雨花区次之,为11.28mg/L,开福区和岳麓区的较低,分别为7.23mg/L和6.34mg/L。参照我国饮用地下水硝酸盐态氮标准评价,结果表明,在115个水样中,硝酸盐态氮平均含量超标率达35%,除开福区和岳麓区的未超标外,芙蓉区和雨花区的均超标,分别是标准值的1.4和1.1倍。硝酸盐态氮含量分级中,各区均以占Ⅲ类标准的比例最大（〉30%）。周边环境为水泥地、地表水的取水点地下水硝酸盐态氮含量超标率较大。     

激光诱导击穿光谱快速检测奶粉中重金属Cr的定量分析研究

[目的]探索激光诱导击穿光谱(LIBS)在食品安全检测中应用的可行性.[方法]以实验室配置的含Cr婴幼儿奶粉为研究对象,为提高LIBS检测奶粉中重金属Cr元素的精准性,采用集成ICCD光谱仪的3个不同分辨率光栅分别对样品LIBS光谱信号进行采集,并对LIBS检测稳定性、灵敏度、定量分析准确度进行了综合比较分析.[结果]试验表明,3个光栅检测样品LIBS强度的平均相对标准偏差(RSD)均在10％以下,整体上系统稳定性比较好.对3个光栅LIBS信号采集结果进行定量分析,拟合曲线的线性相关系数R2分别为0.248 87、0.903 12、0.992 81,真实值与预测值的平均相对误差分别为38.23％、8.84％、7.43％,说明高分辨率光栅的拟合曲线线性相关系数和检测精确度明显更优.[结论]研究表明,高分辨率光谱仪能显著提高LIBS检测奶粉中Cr元素的精确性,说明随着LIBS核心器件性能的提高,LIBS技术应用于食品重金属的快速检测具有一定的可行性.     

恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效态铅

为精准、快速检测土壤中有效态铅含量，以土壤有效态标准物质为研究对象，采用智能精密型摇床作为前处理设备，结合电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行测试，从提取温度、振荡时间、振荡频率、浸提剂用量等方面进行条件考察，确定了最优实验条件为振荡时间2 h、提取温度（25±2）℃、振荡频率（180±10） r·min-1、浸提剂用量25 mL。本方法检出限达到0.009 mg·kg^-1，土壤有效态标准物质相对标准偏差为2.1%~3.3%，精密度好、准确度高、检出限低。采用本方法和国家标准方法对不同地区实采样品进行比对测试，相对偏差均小于5%，结果准确可靠。恒温振荡提取-电感耦合等离子体质谱法前处理操作简单、可控性强，处理效率高，分析结果准确可靠，具有较好的应用前景。     

不同栽培方式对金线莲中微量元素的影响

[目的]建立微波消解-ICP-MS法测定金线莲中微量元素,为企业种植金线莲及质量标准的制定提供依据。[方法]样品微波消解后,采用ICP-MS法测定各元素含量,比较不同品种、不同栽培方式及月龄对金线莲中各微量元素的影响。[结果]各微量元素标液工作曲线的线性良好,相关系数≥0.999,精密度RSD≤4.4%,重复性RSD≤5.8%,回收率89.4%~114.2%,回收率RSD≤4.8%。金线莲不同品种间微量元素含量有较大差异,其中以Ca、Mg、Fe、Mn、Zn的含量较高。[结论]金线莲中的微量元素含量随种植周期的延长而增长。该方法快捷准确、灵敏稳定、重现性好,可用于同时测定金线莲中各微量元素的含量。     

电感耦合等离子发射光谱法测定金银花中微量元素

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES法)测定了金银花不同器官中的微量元素,结果表明:当消解液为HNO3,HCIO4=5:1(V:V)时金银花中各种微量元素有均较高的检测灵敏度,其花中的Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Sr、Zn含量分别为1.5154、0.0147、0.0056、0.0753、0.7471、0.0341、0.036、0.0293和0.2045 mg/g,枝中的含量分别为8.6776、0.0227、0.0011、0.0569、0.5881、0.0698、0.0344、0.1166和0.1145 mg/g,叶中的含量分别为3.7197、0.0202、0.0048、0.0767、1.7614、0.0546、0.0637、0.0512和0.102 mg/g;样品中9种元素的线性范围在0～8 mg/L,相对标准偏差均小于5.0%,回收率在97.40%～102.50%之间.说明ICP-AES法测定微量元素.具有快速、准确、线性范围宽等优点.     

新疆精河枸杞中10种常量与微量元素含量及形态分析

【目的】分析新疆精河枸杞中10种常量与微量元素的含量和初级形态,对于建立检测方法及确立精河枸杞中微量元素的存在形态和药用价值的研究具有一定的意义。【方法】 用0.45 μm滤膜和D101大孔吸附树脂分离提取液中的可溶态、悬浮态、有机态与无机态。对水煎渣依次用丙酮和盐酸进行提取,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)用ICP-MS对10种元素初级形态的含量进行测定。【结果】 精河枸杞中10种元素Mg、Zn、Ca、Fe、Cu、Mn、As、Se、Cd、Pb各个元素的提取率在20.5％~47.8％,10种常量与微量元素的相对标准偏差在0.12％~1.25％;回收率在84.60％~106.1％。【结论】该工作的研究对于建立检测方法及确立精河枸杞中微量元素的存在形态和药用价值的研究具有一定的意义。     

杨梅叶片矿质营养及对土壤重金属的富集效应

以8年生的杨梅叶片为试材,采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杨梅叶片矿质营养及土壤元素含量,探讨杨梅适宜营养指标,为杨梅合理施肥提供科学依据。结果表明, N、 Ca和K元素是杨梅叶片中的主要营养元素,含量均高于7.048 g·kg-1;杨梅叶片中B的含量(35.82 mg·kg-1)显著高于土壤中B的含量(18.4 mg·kg-1),为满足杨梅对B的需求,栽培过程中需补充B肥;杨梅叶片中含有丰富的Fe、 Mn和Zn等微量元素, B含量与Fe含量呈显著正相关, Mn含量与Fe、 Zn含量均呈负相关。杨梅对土壤中Zn、 Cu、 Cr和Ni等重金属元素有一定的富集效应。     

微波消解-原子吸收法测定青竹标中的金属元素

[目的]建立一种简便、快捷测定青竹标中8种金属元素含量的方法。[方法]采用微波消解对中草药青竹标进行消解,并在火焰原子吸收光谱仪器最佳工作条件下,用标准曲线法测定其所含锌、铜、铁、锰、镉、铬、镁、钙8种金属元素的含量。[结果]青竹标中含有较丰富的Ca、Mg、Mn、Fe、Zn、Cr。方法的检出限均小于0.007 2μg/ml,加标回收率95.1%~105.7%,相对标准偏差RSD≤2.99%。[结论]微波消解-原子吸收法处理青竹标,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

火焰原子吸收法测定化妆品中镉的研究

采用火焰原子吸收分光光度法测定了兰州市周边乡镇地区农民常用的一些市售化妆品中微量元素镉的含量。结果表明:该方法检测限(2σ)为0.002 mg/L,回收率为96%~105%,相对标准差<1.5%,并且该方法简便、快速;相当数量化妆品中镉的含量超过国家标准。     

微波消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法测定17种进出口卷烟中的10种金属元素

[目的]准确测定烟草中的重金属元素,对开发低毒安全烟具有重要意义。[方法]研究采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法分析了进出口卷烟中Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、As、B 10种元素,较详细地研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]17种进出口卷烟中各金属元素的检出限分别为:Cu 0.090μg/L、Zn 0.130μg/L、Pb 0.083μg/L、Cd 0.090μg/L、Fe 0.093μg/L、Mn 0.116μg/L、Ni 0.097μg/L、Cr 0.090μg/L、As 0.144μg/L、B 0.182μg/L,回收率90.67%～108.52%,相对标准差(RSD)低于5%。[结论]相比于其他方法,该研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达10-9g/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属的检测及质量控制。     

胶东半岛富士苹果叶营养元素分布规律研究

矿质元素是影响果树生长发育、产量形成和品质指标的物质基础。通过收集和测定苹果叶片矿质元素含量,研究了胶东半岛富士苹果叶营养元素标准值及其分布规律。结果表明:胶东半岛富士苹果叶片N、P、K、Ca、Mg和Cu 6种矿质元素的分布分别遵从N~N(24.624,2.412)、P~N(2.03,0.452)、K~N(14.95,3.682)、Ca~N(16.11,5.122)、Mg~N(4.12,1.022)和Cu~N(72.84,38.402)的正态分布,其余4种元素B、Fe、Mn、Zn呈近似χ2偏态分布。对于符合正态分布的6种元素,采用4点5级的概率分级方法,依次划分缺乏、低值、正常值、高值、过高5组数据相对应的分布范围。对于偏态分布的4种元素,参照国内外叶营养标准值,通过概率分级进行校正,使缺乏和过高的叶样占总样的10%左右,低值和高值的叶样占总样的20%左右,正常值范围的叶样占总样的40%左右。据此制定出胶东半岛富士苹果叶营养元素的标准值范围:N 23.36~25.88g/kg,P1.79~2.27g/kg,K 13.02~16.88g/kg,Ca 13.42~18.80g/kg,Mg 3.58~4.66g/kg,Cu 52.67~93.01mg/kg,Fe 121~150mg/kg,B 27~35mg/kg,Mn 161~300mg/kg,Zn 23~28mg/kg。与国内其它地区标准值相比,胶东半岛富士苹果的叶营养元素含量标准值表现出Cu和Mn偏高,Ca、Fe、Zn偏低,N、P、K、Mg和B表现较为相似。     

ICP-MS法测定大菱鲆饲料中微量元素的含量

采集辽宁葫芦岛地区10个大菱鲆养殖场的13份配合饲料样品和4份冰鲜野杂鱼样品,利用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)检测样品中11种微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Co、Se、Cr、Pb、Cd、Hg、As的含量。结果表明:11种微量元素在大菱鲆配合饲料中的平均浓度顺序为Fe(719 mg/kg),Zn(122 mg/kg),Mn(32.4 mg/kg),Cr(8.35 mg/kg),Cu(7.31 mg/kg),Se(1.48 mg/kg),Pb(0.503 mg/kg),Cd(0.462 mg/kg),Co(0.422 mg/kg)和Hg(0.036 mg/kg)。除Cr外,配合饲料中微量元素水平均高于冰鲜鱼,差异极显著(P0.01);饲料质量评价结果显示,大菱鲆配合饲料中微量元素含量的变异程度比较稳定,潜在有毒元素Pb、Cd、Hg、As的含量均低于水产配合饲料安全限量,且大多数必需元素的最低含量均高于推荐剂量;相对于冰鲜野杂鱼,配合饲料能够为大菱鲆生长提供更为充足的必需元素,但Fe、Cr、Se存在超标现象。