液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛可食性组织中莫昔克丁的残留

建立了一种可准确定性定量检测4种牛可食性组织中莫昔克丁残留的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱(LC-Qtrap)复合质谱分析技术.牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪样品经乙腈提取,高速离心去除蛋白质等杂质,C18柱净化.以0.1％甲酸水溶液和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相进行洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子(...     

高效液相色谱法测定动物肺脏中替米考星残留量

建立了动物(牛、猪、鸡)肺脏中替米考星残留量的高效液相色谱检测方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,紫外检测器290nm测定。空白动物肺脏中添加0.04、0.1、1.0、10.0mg/kg浓度的替米考星,方法的平均回收率在76.8%～94.1%之间,变异系数在2.7%～8.6%之间,检测限为0.01mg/kg,定量限为0.04mg/kg。该方法可以用于动物肺脏中替米考星残留量的测定。     

牛、羊奶中莫昔克丁残留高效液相色谱荧光检测方法的建立

建立了适用于牛、羊奶样品中莫昔克丁残留的高效液相色谱荧光检测方法。以乙腈为提取液,C18固相萃取柱净化,并用N-甲基咪唑-乙腈(1+1,V/V)和三氟乙酸酐-乙腈(1+2,V/V)进行衍生化。乙腈+水(90+10,V/V)为流动相,荧光法定量。经测定,该方法对牛、羊奶中莫昔克丁的检测限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg。空白牛、羊奶中标准品莫昔克丁添加量分别为5、20、40和80 μg/kg时,牛奶中莫昔克丁平均回收率范围为75.5%～110%,其批内变异系数小于738%,批间变异系数小于7.87%;羊奶中莫昔克丁平均回收率范围为77.5%～95.6%,其批内变异系数小于5.06%,批间变异系数小于5.92%。该方法准确性强、灵敏度高,适用于牛、羊奶中莫昔克丁的快速检测。     

液相色谱法测定猪组织中阿维菌素类药物残留量

动物组织中残留的阿维菌素、依维菌素和多拉菌素经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,与荧光衍生化试剂反应,产物用高效液相色谱(荧光检测器)进行检测,实现了阿维菌素类药物的残留分析.本方法在猪组织中测定阿维菌素类药物的检测限为1μg/kg;在猪组织中添加浓度为1、2、5μg/kg时的回收率为55%～75%.     

高效液相色谱法测定动物性食品中头孢喹肟残留量

为建立同时适用于猪、牛的肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶样品中头孢喹肟的残留检测方法,以磷酸缓冲液-乙腈混合溶液为提取液对试样中的头孢喹肟进行提取,并使用HLB固相萃取柱净化,建立了上述样品中头孢喹肟残留检测的高效液相色谱方法。经测定,该方法对肌肉、脂肪组织中头孢喹肟的定量限为25μg/kg;对肝脏、肾脏组织中头孢喹肟的定量限为50μg/kg;对牛奶中头孢喹肟的定量限为10μg/kg。该方法在以上各样品中的回收率均在60%～100%范围内。稳定性检验结果显示,样品中添加头孢喹肟,其含量稳定性可维持7 d。该方法准确可靠、可操作性强,能满足实际工作的需求。     

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛奶中莫昔克丁残留

建立了牛奶中莫昔克丁残留检测的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术(LC-QTRAP)。样品用乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:电喷雾正离子源(ESI~+),采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)方式采集。结果表明:在牛奶中,莫昔克丁在1～80 ng/mL基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.990,定量限为2μg/kg。牛奶中莫昔克丁在2、40和80μg/kg三个添加浓度平均回收率都在60%～120%之间,批内、批间RSD均小于15%。该方法简便快捷、定性准确、灵敏度高,回收率和精密度满足残留检测要求。     

高效液相色谱法测定动物性食品中地昔尼尔残留量

本试验建立了羊肉和牛肉中地昔尼尔残留高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,270 nm波长下紫外测定。结果表明,地昔尼尔在20～1000 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99;在100～1000 μg/kg的添加回收试验中,平均回收率为81.8%～93.4%,批内变异系数（n=5）小于11.9%,批间变异系数（n=3）小于9.4%。地昔尼尔在羊肉和牛肉中的检测限分别为 30.0和28.0 μg/kg,定量限分别为100.0和93.1 μg/kg,该方法简单、灵敏和准确,可用于动物性食品中地昔尼尔的残留检测分析。     

高效液相色谱法检测动物脂肪组织中辛硫磷残留量的研究

建立了高效液相色谱法检测动物脂肪组织中辛硫磷残留量的方法.均质后的动物脂肪组织在微波液化后,经乙腈提取,正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩后净化,残余物用80％乙腈-水溶解,供高效液相色谱定量(紫外检测器)检测.该方法在浓度0.05 ～2 μg/mL之间呈线性相关,相关系数(R2)为0.9999;在空白脂肪组织样品中添加20(定量限)、200、400、800 μg/kg的辛硫磷,回收率为80％～110％,相对标准偏差(RSD)小于10％.该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,适合动物组织中辛硫磷残留量的测定.     

超高效液相色谱法测定鳗鱼中氟乐灵残留量

建立了一种超高效液相色谱法测定鳗鱼中氟乐灵残留量的方法.样品经正己烷均质提取,浓缩后经弗罗里硅土小柱净化,浓缩,甲醇定容,超高效液相色谱分离,TUV检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量.结果表明:在0.05～5μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 97;在0.01～0.5 mg/kg添加...     

高效液相色谱法检测鸡可食性组织中的磺胺氯吡嗪残留

对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。     

猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究

用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星，固相萃取柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱，紫外检测器290nm处检测，建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0．01和0．025μg／g；定量限分别为0．02和0．05μg／g。肌肉在0．02～2．0μg／g添加范围内，平均回收率在84．2％～96．6％之间，变异系数在5．0％～8．2％之间；肝脏在0．05～5．0μg／g添加范围内，平均回收率在82．0％～92．8％之间，变异系数在5．8％～11．3％之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合残留分析的要求。     

动物源食品中乙氧酰胺苯甲酯残留检测方法——高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布农牧发[2001]38号文,发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之八:动物源食品中乙氧酰胺苯甲酯残留检测方法——高效液相色谱法。     

同位素内标-液质联用法测定鸡可食性组织中替米考星残留量

建立了鸡四种可食性组织中替米考星的液相色谱串联质谱内标法。样品经磷酸二氢钾缓冲液和乙腈提取后,C18固相萃取柱净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水为流动相,液相色谱串联质谱法测定,内标法定量。试验结果表明：鸡四种可食性组织中替米考星在1 μg/kg~100 μg/kg的浓度范围内呈线性关系,相关系数r大于0.99;替米考星在鸡四种可食性组织中的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;四种组织中替米考星添加浓度为1 μg/kg~4800 μg/kg时,批间平均回收率为94.6%~100.9%,批内、批间变异系数在1.11%-5.06%范围之间。本方法适用于鸡四种可食性组织中替米考星含量的测定。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中林可霉素残留的方法研究

建立了蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经碳酸盐缓冲液(pH=9.0)提取,然后经过C18固相萃取柱净化,甲醇和乙腈洗脱,洗脱液经氮气吹干,残渣用流动相溶解,在高效液相色谱紫外检测波长204nm处测定.样品平均回收率93.02%±1.22%,日内变异系数在0.54%～1.58%,日间变异系数在0.27%～1.49%,方法检测限为0.1μg/ml.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊可食性组织中巴氯芬残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱测定牛羊可食性组织中巴氯芬残留量的分析方法。取均质后的动物组织经80%(V/V)乙腈甲酸溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后合并提取液,取适量乙腈层溶液经prime HLB直过式固相萃取柱净化后,以40℃氮气吹干。残渣以15%乙腈甲酸溶液复溶后以反相C₁₈为固定相,0.1%甲酸与0.1%甲酸乙腈为流动相,采用梯度洗脱程序进行分离,以串联质谱进行同位素内标法定性定量分析。巴氯芬在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好(r=0.9994),方法的最低检出限为0.25μg/kg,最低定量限为0.50μg/kg,添加回收率在89.09%～109.52%内,批内批间变异系数(CV)小于10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于牛羊可食性组织中巴氯芬残留量的测定。     

QuEChERS样品前处理-高效液相色谱法测定动物组织中那西肽残留量

建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定鸡、猪组织中那西肽残留量的方法。动物组织样品中残留的那西肽用乙腈提取,经C18和无水硫酸镁分散固相萃取净化,旋转蒸干复溶后,用高效液相色谱一荧光检测器测定。方法在0．01～2．0μg／mL的线性范围内,线性相关系数r。为0．9998;检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10～100μg/kg添加浓度范围内,猪、鸡肌肉和肝脏等动物组织中那西肽平均回收率为73．8％～93．0％,批内相对标准偏差（RSD）在1．3％～11．1％之间．批间相对标准偏差（RSD）在2．9％～10．9％之间。该方法条件易于控制,结果准确,重现性好,适用于动物组织中那西肽残留量的测定。     

高效液相色谱荧光法检测鸡肌肉中阿奇霉素残留

本研究旨在建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)检测鸡肌肉组织中阿奇霉素残留量。以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪在激发波长265nm,发射波长315nm条件下测定得到的衍生物,流动相为0.05mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2%三乙胺):乙腈=29:71(v/v),pH5.8。阿奇霉素在0.04～5μg/mL浓度范围内线性关系良好,提取回收率在76%以上。本方法灵敏度高,分离效果佳,重现性好,可用于动物性食品安全监控和药动学研究。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究

试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸(0.01 mol/mL)为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30~1 000 ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10 ng/g,定量限为50 ng/g,平均回收率为67.3%~81.4%,日内相对标准偏差为2.7%~14.3%,日间相对标准偏差为0.9%~5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。     

Residue Detection of Tetracyclines in Eggs by High Performance Liquid Chromatography

The study was aimed to establish the method of simultaneous detection of four kinds of tetracyclines,including oxytraoycline,tetracycline,chlortetracycline and doxyeycline in eggs by high performance liquid chromatography (HPLC).The eggs samples were detected with HPLC after through the procedure of extraction of 0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine buffered solution,purification of Oasis MAX solid-phase extraction column,gradient elution of taking acetonitrile-0.01 mol/mL trifluoroacetic acid as mobile phase,separation with reverse liquid chromatography.The results showed that the calibration curves of four kinds of tetracyclines were linear correlated in the concentration range of 30 to 1 000 ng/g which the limits of detection was 10 ng/g and the limit of quantification was 50 ng/g.The average recoveries were 67.3% to 81.4%,relative standard deviations of intraday was 2.7% to 14.3%,relative standard deviations of inter-day was 0.9% to 5.0%.This mothod established in this study could simultaneously detect oxytetracycline,tetracycline,chlortetracycline and doxycycline drug residues in egg and it had high sensitivity,accuracy and precision.The method was rapid and simple to operate.