嘧菌酯和丙环唑在大豆上残留分布及降解动态研究

为分析嘧菌酯和丙环唑复配农药在大豆作物上的残留分布及降解动态,分别在北京和安徽两地对大豆作物进行田间施药,得到了青豆与大豆(干豆)不同生长阶段的果实、茎、叶的样品,并通过QuEChERS方法提取、液质联用色谱仪检测对各样品进行了农药残留浓度的测定。结果表明：青豆与大豆上农药残留规律近似,不同部位的残留浓度表现为叶>茎>果实,其中鲜叶上嘧菌酯和丙环唑最大残留量为0.709 mg·kg^-1和1.300 mg·kg^-1,鲜茎上分别为0.032 mg·kg^-1和0.059 mg·kg^-1,青豆上分别为0.025 mg·kg^-1和0.029 mg·kg^-1,干叶上分别为0.546 mg·kg^-1和0.581 mg·kg^-1,干茎上分别为0.024 mg·kg^-1和0.050 mg·kg^-1,大豆上分别为0.026 mg·kg^-1和<0.01...     

两种剂型吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态

为明确吡唑醚菌酯乳油(EC)和微囊悬浮剂(CS)在草莓上的残留规律,分别以两种剂量(90和150 g·hm^-2)于草莓成熟期施药,开展吡唑醚菌酯在草莓及土壤中的残留动态试验。结果表明,吡唑醚菌酯经QuEChERS-UPLC-MS/MS后的最低检测浓度分别为0.002 0(草莓和土壤)和0.005 0 mg·kg^-1(叶、茎和根)。在0.002～2 mg·kg^-1添加水平下,吡唑醚菌酯(草莓和土壤)的平均回收率为88%～110%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%;在0.005～2 mg·kg^-1范围内,平均回收率(根、茎及叶)为74%～108%,RSD为2%～9%。残留试验结果表明,吡唑醚菌酯EC和CS施药1 d后在草莓中的残留分别为0.20～0.28 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2)和0.14～0.20 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2),残留量低于0.5 mg·kg^-1     

高效液相色谱串联质谱法检测白术中井冈霉素残留

建立井冈霉素在白术中残留量的液相色谱-质谱法检测方法。使用90%甲醇水溶液提取,用HLBSPE小柱进行净化,采用液相色谱-质谱法进行测定。结果表明,在液相条件下,井冈霉素的保留时间为0.7min左右,在白术鲜样、干样和植株基质中,当井冈霉素进样浓度为0.01~1.00mg·L^-1时,MS响应值与进样浓度呈线性关系,相关系数r分别为0.9999、0.9997、1.0000,井冈霉素的最小检测量为1.0×10^-10g,井冈霉素在白术植株、鲜样和干样中最低检出浓度均为0.05mg·kg^-1,当井冈霉素添加浓度为0.05~2.00mg·kg^-1,井冈霉素于白术植株中的回收率为85.5%~107.2%,相对标准偏差最大为7.2%,井冈霉素于白术鲜样中的平均回收率为95.4%~110.0%,相对标准偏差最大为5.9%,于白术干样中的平均回收率为82.4%~98.7%,相对标准偏差最大为8.1%。该方法灵敏度和准确度高,检测限低,能满足井冈霉素在白术植株、鲜样和干样残留量的检测。     

氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留及膳食风险评估

为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1～20.0 mg·L^-1范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质量浓度与其峰面积均呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。在0.05、0.50 mg·kg^-1和2.00 mg·kg^-1添加水平下,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的平均回收率分别为88.1%～112.3%和90.5%～101.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%～8.2%和3.5%～9.1%,检测方法定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^-1。采收间隔期为14 d,时葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留中值(STMR)分别为0.16 mg·kg^-1和0.12 mg·kg^-1,最高残留值(HR)分别为1.44 mg·kg^-1和1.48 mg·kg^-1。葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯对...     

测定水稻中多种金属元素残留分布的研究

建立用微波消解法处理水稻根、茎、叶、谷等不同部位,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定水稻不同部位铅、镉、汞、砷、铬等12种金属元素的检测方法。本文添加0.005mg·kg^-1、0.02mg·kg^-1、0.05mg·kg^-13个浓度的混合标准品做添加回收试验,同时加入国家标准物质进行回收率和精密度测试。结果表明:添加平均回收率在85.6%～96.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～7.9%,加入国家标准物质大米、豆角同步进行测试,回收率73.3%～118.3%,回收率及重现性良好,该方法具有简单快速和结果准确等优点。对比水稻不同部位的12种金属含量,存在根>叶>茎>谷的残留规律,参照国家标准GB 2762-2017 《食品安全国家标准食品中污染物限量》的限量,本次试验结果符合谷物类重金属残留量国家标准的要求。     

9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂在黄瓜上的残留分析

为研究 9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂在黄瓜上的残留情况及使用安全性,从提取溶剂、净化方式等方面优化了前处理方法,将黄瓜样品经有机溶剂提取后在电喷雾正离子(ESI+)模式下, 应用超高效液相色谱-串联质谱联用仪采用多反应监测模式检测春雷霉素和噻霉酮的残留情况。结果显示：春雷霉素采用含 1%甲酸的甲醇水溶液提取,经过阳离子交换固相萃取(MCX)SPE 小柱净化,噻霉酮采用乙酸乙酯提取,可达到理想要求;春雷霉素和噻霉酮分别在 0.025～1.25 mg·L^-1,0.01～1 mg·L^-1浓度范围内线性良好, 相关系数分别为 0.999 8,0.999 9;春雷霉素添加水平为 0.05,0.2,1 mg·kg^-1时, 平均加标回收率在 73%～81%之间, 相对标准偏差不大于 10%;噻霉酮添加水平为 0.01,0.1,1 mg·kg^-1时, 平均加标回收率在 73%～94%之间, 相对标准偏差不大于 10%。田间试验结果显示：9%春雷霉素·噻霉酮可湿性粉剂,以 47.25 g.a.i.·hm^-...     

分散固相萃取-气相色谱法测定果蔬中17种有机磷农药及其代谢物残留量

本研究建立了分散固相萃取净化-气相色谱法测定水果蔬菜中17种有机磷农药及其代谢物残留的方法。对前处理的提取方式、提取时间、缓冲盐、净化条件等参数进行了优化，在最优条件下进行了方法学检验。结果表明，18种目标物在0.01～0.80 mg·L^-1的范围内，线性良好，线性相关系数大于0.998;方法检岀限为0.002 mg·kg^-1,方法定量限为0.005 mg·kg^-1,低中高3档浓度(0.005、0.020、0.200 mg·kg^-1)加标回收率为70.7%～102.0%,相对标准偏差在2.1%～10.7%。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点，适用于水果蔬菜中17种有机磷农药及其代谢物残留的快速测定。     

枇杷苯醚甲环唑和多菌灵残留分析方法的探讨

建立同时测定枇杷中苯醚甲环唑和多菌灵的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,对苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷中的贮藏稳定性进行研究。结果表明,在0.001~1.000 mg·L ^-1质量浓度范围内均呈良好线性关系,两者线性回归方程分别为Y=1 028 747 X+3 038,r=0.999 7(苯醚甲环唑);Y=421 355 X+4 900,r=0.994 8(多菌灵);在0.005~6.000 mg·kg ^-1添加水平下,苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷中的回收率分别为77%~108%和87%~105%,且相对标准偏差均≤5%(n=5),方法的最低检出量为1.0×10 ^-11g,最低检出浓度为0.001 mg·L ^-1。该方法样品前处理简单快速,分析用时短,灵敏度和精密度均符合农药残留检测要求。-20 ℃条件下,苯醚甲环唑和多菌灵在枇杷样品中的贮藏稳定性至少为180 d。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定噻虫嗪及其代谢物在油菜籽中的残留

建立了同时测定油菜籽中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,并对实际样品中的噻虫嗪和噻虫胺进行了检测。结果表明:在0.001~0.100 mg·L^-1添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺均呈现良好的线性关系,二者线性回归方程分别为Y=526 940X-285,r=0.999 9(噻虫嗪);Y=946 791X-366,r=0.999 9(噻虫胺);在0.01~0.2 mg·kg^-1添加水平下,噻虫嗪在油菜籽中的回收率为80%~105%,噻虫胺在油菜籽中的回收率为89%~112%,且相对标准偏差(RSD)均≤13%(n=5),方法的最低检出量为1.0×10^-11 g,最低检出浓度为0.01 mg·kg^-1,该分析方法操作简单快速,灵敏度和精密度均符合农药残留检测要求。实际样品中均未检测出噻虫嗪和噻虫胺残留(残留量<0.01 mg·kg^-1)。     

井冈霉素与氟环唑防治水稻纹枯病的配方离体筛选及田间应用效果

为了明确井冈霉素与氟环唑混用对水稻纹枯病菌的联合作用类型,采用生长速率法测定了2个单剂及7个配比混剂对水稻纹枯病菌的毒力,结果表明井冈霉素与氟环唑以2∶1的配比复配时的增效系数(SR)最大,为1.93。以此配比加工的24%井冈霉素·氟环唑悬浮剂的田间应用试验结果表明,药后20 d,混剂525～675 g/hm²对水稻纹枯病的病株防效和病指防效与单用12.5%氟环唑750 mL/hm²的效果相当,且无显著差异。24%井冈霉素·氟环唑悬浮剂用量为675 g/hm²时,药后20 d的病株防效和病指防效分别为87.19%、85.23%。     

豇豆不同生长时期施用毒死蜱的膳食风险

近年来,禁用农药毒死蜱在豇豆中被高频检出,已成为豇豆中农残超标率居高不下的关键问题之一.为明确毒死蜱在豇豆播种期、苗期、结荚期使用后的残留及其膳食风险,进行了田间模拟残留试验,将采集的成熟豇豆通过乙腈提取,C18分散净化,经超高效液相色谱-串联质谱方法测定豇豆中毒死蜱残留量,并进行了膳食风险评估.试验结果表明,毒死蜱在...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿辅食果泥中5种链格孢霉毒素

建立婴幼儿辅食果泥中细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢酚单甲醚、交链孢酚和交链孢烯5种链格孢霉毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。待测样品经乙腈-水-甲酸混合液(79∶20∶1,V/V/V)提取,4 g 无水硫酸镁、0.5 g 无水乙酸钠和0.5 g 氯化钠脱水盐析,100 mg C18净化,经Waters ACQUITY UPLC^® HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)液相色谱柱分离,以5 mmol·L^-1 的乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离,多反应监测模式条件下进行测定,基质外标法定量。该方法在0.1~200 μg·L^-1 范围内线性关系良好,决定系数(R²)均大于0.998,检测限和定量限分别为0.1 μg·kg^-1 和0.3 μg·kg^-1。不同加标水平的平均回收率为73.8%~118.0%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。结果表明,该方法高效、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅食果泥中5种链格孢霉毒素确证检测。     

度尾文旦柚叶片矿质元素含量的适宜值

【目的】构建‘度尾文旦柚’(Citrus grandis (L.) Osbeck. cv. Duweiwendan)叶片矿质营养元素的诊断系统,推演矿质营养平衡诊断体系(BDRIS)共享优化方法。【方法】2016—2018年于产区仙游县选择有代表性且分属于不同管理者的果园20个,采集200个单株叶样及其8 660个单果样,另外采集同叶腋着生的48对孪生异形果(H-FSI正常果与L-FSI裂顶果)果皮;测试叶片与果皮的N、P、K、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、B、Mo、S元素,果实的内、外观品质与果顶裂宽;并基于果实可溶性固形物(TSS)与平均裂宽指数(FCAI)差异,构建主要矿质元素BDRIS诊断体系,及其微量元素临界值诊断标准。【结果】由TSS差异分析,富N、P、K与缺Mo显著降低果实TSS。由FCAI12差异分析,除疑似B过量(>177 mg·kg^-1)则显著加剧裂果外,其他矿质元素未见与果实裂顶存在显著的因果关系,但未获得B毒导致裂果的直接证据;另外,孪生异形果果皮元素的成对比较分析,也未见显著差异。经检验筛选建模样本的N、P、K、Ca、Mg元素...     

QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯

为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的QuEChERS-LC-MS/MS分析方法,采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg^-1时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015 μg·kg^-1;吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08 μg·kg^-1;唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78 μg·kg^-1。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定大蒜中10种农药残留

建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C₁₈,500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C₁₈色谱柱分离,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。10种农药的检出限在0.020~0.800 μg·kg^-1,定量限在0.067~2.670 μg·kg^-1。线性范围内相关系数均大于0.99。加标回收率在73.4%~109.0%,相对标准偏差在1.2%~9.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可同时测定大蒜中10种农药。     

金霉素微囊颗粒在猪体内的比较药动学研究

【目的】采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了金霉素在猪血浆中的药动学检测方法,以三元健康杂交猪为对象,研究了10%和15%金霉素微囊颗粒在猪体内的药物代谢动力学,为金霉素的临床应用提供依据。【方法】16头大长白三元杂交猪,体重(20±2.5)kg,随机分为禁食组和非禁食组2组,采用三药剂三周期三交叉试验设计,分别按10 mg·kg^-1 b.w.静注盐酸金霉素溶液、40 mg·kg^-1 b.w.灌服10%和15%金霉素微囊颗粒。每次给药间隔为7 d,根据试验前设定好的时间点采集血样,分离血浆,进行HPLC-MS/MS测定,血药浓度-时间数据采用WinNonlin5.2.1软件非房室模型处理,计算主要药动学参数。血浆样品用0.1 mol·L^-1Na2EDTA-McIlvaine缓冲液超声提取,HLB固相萃取柱净化,35℃水浴吹干后用甲醇定容,进行HPLC-MS/MS分析测定。色谱柱为CNW C18柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.25 mL·min-1;电喷雾离子源,多级反应监测正离子...     

高效液相色谱-荧光检测法检测烤肉制品中5种硝基多环芳烃

[目的]明确烤肉制品中硝基多环芳烃(NPAHs)的含量水平,建立固相萃取柱结合高效液相色谱-荧光检测器测定烤肉制品中5种NPAHs(1-硝基萘、2-硝基芴、3-硝基荧蒽、1-硝基芘和6-硝基苯并[a]芘)的方法.[方法]称取1g真空冷冻干燥的烤肉样品,加入二氯甲烷超声提取并过滤收集滤液,重复提取3次.将滤液氮吹至近干,...     

啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的沉积与残留

通过田间试验,研究了芹菜设施栽培条件下啶虫脒的沉积与残留规律,并建立了芹菜叶、茎、根,以及土壤中的啶虫咪经乙腈提取、QuEChERs萃取净化和液相色谱串联质谱检测的方法。结果表明:啶虫脒在芹菜叶、茎、根和土壤中的平均回收率分别为100.2%~102.5%、83.9%~93.5%、97.0%~100.1%和90.8%~94.4%,在芹菜设施栽培体系中啶虫脒的沉积量由大到小依次为芹菜叶>土壤>芹菜茎>芹菜根。啶虫脒在芹菜叶的残留消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为4.2~19.4 d。按有效成分18 g·hm^-2和27 g·hm^-2施药后7 d,设施栽培条件下芹菜叶和茎的啶虫咪残留量分别为0.330 0~2.570 0、0.004 7~0.030 0 mg·kg^-1,均低于GB 2763—2019规定的最大残留限量(3 mg·kg^-1)。研究结果可为啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的合理使用提供科学参考。     

HPLC法同时测定鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸的含量

为了探讨鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸同时测定的优化流程,对HPLC测定方法中的检测波长、精密度、稳定性、回收率等条件进行了筛选与优化。结果表明：迷迭香酸、鼠尾草酚、鼠尾草酸在5~100 mg·L-1的浓度范围内具有良好的线性,相关系数达到0.999以上,回收率分别为86.4%、85.6%和88.8%。针叶迷迭香(Rosmarinus officinalis "Pine")叶片中鼠尾草酸（25 585 mg·kg^-1）和鼠尾草酚（11 823 mg·kg^-1）含量最高,大叶迷迭香叶片中迷迭香酸含量最高（7 572.67 mg·kg^-1）。小叶迷迭香(Rosmarinus officinalis L.)茎中鼠尾草酸含量（1 570.00 mg·kg^-1）、鼠尾草酚含量（1 603.33 mg·kg^-1）和迷迭香酸含量（1 304.67 mg·kg^-1）在4个迷迭香品种中最高。HPLC测定方法稳定、可靠且高效,可为迷迭香非挥发性成分的开发与利用提供理论依据。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5～100μg·kg^-1范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%～103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4～1.0,检出限为0.1～3.0μg·kg^-1,定量限为0.3～10μg·kg^-1。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。