应用ICP-AES法连续测定饲料中砷、汞含量

微波溶样是80年代中期兴起的一门新技术,并成功地应用于多种形态样品的消化分解中,氢化物发生一等离子体发射光谱(ICP-AES)可以使形成挥发性氢化物的元素分析的灵敏度提高2～3个数量级,而且可以作多元素同时分析。 本试验研究了微波-酸消解在饲料样品消化分解中的应用,以NaBH_4为还原剂,用氢化物发生ICP-AES法同时测定痕量砷、汞的含量。该方法具有简便、快速、灵敏度高、干扰少、动态范围宽等优点,适用于各种饲料样品痕量砷和汞的分析。     

增压溶样TCP-AES法同时测定多种元素含量

随着我国畜牧业生产由粗放型向集约型转变,饲料工业蓬勃发展,各种配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料及饲料添加剂纷纷上市. 快速、准确检测饲料及添加剂中各种营养成分,对研究饲料配方、控制产品质量都显得尤为重要.现行饲料及添加剂中营养元素如Fe、Mn、Ca、P普遍采用分光光度法、容量滴定法和原子吸收分光光度法测定,这些方法都是单元素分析,时间长,手续繁琐,试剂耗量大,而且测试范围有限,在实际工作中应用很不方便.用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定,灵敏度高,干扰少,动态范围宽,能用一份试液同时检测从低含量到高含量的多种元素,省时省力.我们采用增压溶样技术消解样品,以ICP-AES法同时测定饲料及添加剂中Cu、Fe、Mn、Zn、Ca、P元素含量,取得满意结果. 并对样品的预处理、元素间的干扰、分析波长的选择等进行广研究,对ICP工作条件进行了优化,并用此法测定了标准参考物质,结果与推荐值一致.     

最新饲料分析技术——ICP发射光谱分析法

前言 ICP(Inductively Coupied Plasma,感应耦合等离子体)发射光谱分析法是在原子吸收光谱分析的基础上发展起来的一种新型分析技术。该技术对元素检测具有比原子吸收法更高的灵敏度。尤其对一些用原子吸收法检测灵敏度低、定量困难的元素(如:铝、锡、硅等)都能进行准确的定量分析。因此,ICP发射光谱分析技术在配合饲料、粗饲料以及饲料添加剂等的矿物质元素测定方面正在得到越来越广泛的应用。一、ICP发射光谱分析设备 ICP发射光谱分析法通过ICP使试样中的待测元素气化并激发发射原子谱线,并根据对原子谱线波长的分析或发光强度的检测进行元素的定性和定量分析。     

应用AFS—2201型双道原子荧光光谱法联合测定饲料中砷和汞

砷、汞系有害元素,被列为环境监测的必检项目,饲料也不例外,饲料中砷测定方法很多,有化学法、石墨炉原子吸收法(GF—AAS)、氢化物原子吸收法(HG—AAS)以及氢化物发生原子荧光法(HG—AFS)等.化学法操作复杂灵敏度低;石墨炉法干扰大,对痕量砷的测定均不太理想.而氢化物发生原子荧光法灵敏度高,检出限低,方法准确度、精密度及回收率均很理想,且用样少,曲线线性范围大,较氢化物     

微波──酸消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定骨粉中钙、磷含量

钙、磷是骨粉的主要成份，是蛋鸡不可缺少的主要营养成分之一。实验室通常采用原子吸收法测定钙，用分光光度法测定磷含量。由于骨粉中钙含量较高，用原子吸收法测定通常误差较大，用电感耦合等离子体发射光谱法测定具有灵敏度高、干扰少，动态范围宽，能同时测定多种元素的优点，但由于仪器耗氩量大且应用尚不普遍，因而有关这方面的报道甚少。本文采用了微波─酸消解ICP-AES法同时测定骨粉中钙、磷含量，取得满意结果。用此法对标准参考物质进行分析，结果与推荐值一致。l实验材料与方法1．l仪器与试剂ARL3510ICP单道扫描光谱仪；SM…     

牛支原体、牛病毒性腹泻病毒和牛传染性鼻气管炎病毒三重二温式PCR检测方法的建立及应用

为建立一种可同时检测牛支原体(MB)、牛病毒性腹泻病毒(BVDV)和牛传染性支气管炎病毒(IBRV)的三重二温式PCR检测方法。根据GenBank中MB、BVDV和IBRV的保守基因Uvrc基因、5′端非编码区(5′-UTR)和GB基因,分别设计了3对特异引物,将三温式PCR扩增程序简化为两个温度梯度,优化反应条件建立了用于同时检测MB、BVDV以及IBRV 3种常见牛呼吸道传染病病原的三重二温式PCR。结果显示,该方法特异性好,只对MB、BVDV和IBRV模板进行扩增,扩增的目的片段长度分别为412、170、727bp,对其他牛病原体无特异性扩增;灵敏度高,最低能同时检测到10 000拷贝的目的核酸;干扰性小,能同时检测3个不同浓度的模板。研究所建立的MB、BVDV和IBRV三重二温式PCR检测方法,具有特异性好、灵敏度高、方便快速等优点,可用于临床鉴别诊断和流行病学调查,具有很高的临床应用价值。     

非色散原子荧光光度计测定液态奶制品中砷元素含量的研究

本文主要开展了优化非色散原子荧光光度计测定液态奶制品中砷元素含量的条件的研究。通过微波样品处理技术、基体改进剂及对仪器测定条件进行优化可基本消除样品干扰问题，其测定灵敏度、检出限及精密度可大幅提高。     

非洲马瘟病毒、西尼罗病毒和马冠状病毒的基因芯片检测技术研究

为探索建立马病病毒基因芯片检测方法,采用人工拼接的方式拼接了非洲马瘟病毒(ASHV)核酸序列,通过分子克隆技术获得西尼罗病毒(WNV)和马冠状病毒(ECV)的特异基因片段。用芯片点样仪逐点分配到处理过的玻片上,制备成检测芯片。以拼接、克隆的核酸序列为模板通过多重不对称RT-PCR进行特异性扩增和荧光标记后滴加到芯片上进行杂交,对杂交结果进行扫描检测和计算机软件分析。结果显示,制备的基因芯片可同时检测和鉴别上述3种病毒,ECV质粒样品、WNV质粒样品检测灵敏度为10²拷贝;AHSV质粒样品检测灵敏度为10⁴拷贝。其他病毒材料未出现荧光信号,验证了本方法的特异性。证明基因芯片技术可快速、准确和灵敏地同时进行多种病毒的检测。     

硫酸锌中锌含量测定存在的问题及改进方法

ＧＢ 8 2 5 1 - 87规定了饲料级硫酸锌中锌 (Ｚｎ)含量的测定方法 :用醋酸溶解样品 ,在ｐＨ 5～ 6时 ,用二甲酚橙作指示剂 ,以乙二胺四乙酸二钠(ＥＤＴＡ - 2Ｎａ)滴定Ｚｎ。但是在实际测定中发现用此方法测定一些硫酸锌产品时存在一定的问题 ,没有采取掩蔽干扰元素的措施。而当前市场上某些饲料级硫酸锌产品中含有大量镉 (Ｃｄ)、铁(Ｆｅ)、锰 (Ｍｎ)、钙 (Ｃａ)、镁 (Ｍｇ)等元素 ,这些元素都能干扰ＥＤＴＡ - 2Ｎａ对Ｚｎ的测定 ,延迟滴定终点 ,使测定结果偏高。我们参考原冶金部Ｚｎ精矿中Ｚｎ的测定排除干扰元素的方法 ,并用原子吸收分…     

7种猪场常见高致死病原GeXP检测方法的建立

本研究旨在建立能同时检测猪瘟病毒(CSFV)、猪繁殖与呼吸综合征病毒(PRRSV)、伪狂犬病病毒(PRV)、猪细小病毒(PPV)、猪圆环病毒2型(PCV2)、坏死梭杆菌(Fn)和副猪嗜血杆菌(Hps)7种猪场常见高致死性流行病原的多重PCR检测方法。利用7种病原体的保守序列设计7对特异性引物,同时合成了Cy-5标记的通用引物。将通用引物分别连接到特异性引物的5′端形成7对特异性嵌合引物。优化反应条件,分别使用7组嵌合引物和通用引物混合,扩增7种病原的混合cDNA/DNA,验证其单重PCR的特异性。利用GeXP多重基因表达遗传分析系统,混合7种嵌合引物和通用引物,扩增单一病原的cDNA/DNA,验证其多重PCR特异性;将其他常见猪病病原的基因组作为干扰的阳性标本,利用7对混合嵌合引物和通用引物进行多重PCR分析,扩增加入了阳性标本的混合模板,验证其多重PCR的抗干扰能力。利用重组质粒和体外转录的RNA进行梯度稀释,确定GeXP多重检测体系的灵敏度。结果表明,7种不同引物分别进行GeXP单重及多重检测,均能检测出特异性目的片段的信号,无明显的干扰片段信号出现;GeXP多重检测抗干扰试验结果显示,在混入3种干扰病原模板后,依然可同时特异性检测出7种病原;GeXP多重检测灵敏度分析显示,在10~3拷贝/μL浓度条件下能检测到7种不同基因的特异性结果。本研究建立的同时检测7种猪场常见高致死性流行病原的GeXP检测方法具有高通量、高特异性和高灵敏度的特点,为快速诊断猪流行性疾病的交叉感染和混合感染提供了新型的检测方法。     

7种猪场常见高致死病原GeXP检测方法的建立

本研究旨在建立能同时检测猪瘟病毒(CSFV)、猪繁殖与呼吸综合征病毒(PRRSV)、伪狂犬病病毒(PRV)、猪细小病毒(PPV)、猪圆环病毒2型(PCV2)、坏死梭杆菌(Fn)和副猪嗜血杆菌(Hps)7种猪场常见高致死性流行病原的多重PCR检测方法。利用7种病原体的保守序列设计7对特异性引物,同时合成了Cy-5标记的通用引物。将通用引物分别连接到特异性引物的5′端形成7对特异性嵌合引物。优化反应条件,分别使用7组嵌合引物和通用引物混合,扩增7种病原的混合cDNA/DNA,验证其单重PCR的特异性。利用GeXP多重基因表达遗传分析系统,混合7种嵌合引物和通用引物,扩增单一病原的cDNA/DNA,验证其多重PCR特异性;将其他常见猪病病原的基因组作为干扰的阳性标本,利用7对混合嵌合引物和通用引物进行多重PCR分析,扩增加入了阳性标本的混合模板,验证其多重PCR的抗干扰能力。利用重组质粒和体外转录的RNA进行梯度稀释,确定GeXP多重检测体系的灵敏度。结果表明,7种不同引物分别进行GeXP单重及多重检测,均能检测出特异性目的片段的信号,无明显的干扰片段信号出现;GeXP多重检测抗干扰试验结果显示,在混入3种干扰病原模板后,依然可同时特异性检测出7种病原;GeXP多重检测灵敏度分析显示,在10~3拷贝/μL浓度条件下能检测到7种不同基因的特异性结果。本研究建立的同时检测7种猪场常见高致死性流行病原的GeXP检测方法具有高通量、高特异性和高灵敏度的特点,为快速诊断猪流行性疾病的交叉感染和混合感染提供了新型的检测方法。     

普通鸡蛋、柴鸡蛋和乌鸡蛋中铜、铬、锰含量比较研究

为了研究普通鸡蛋、柴鸡蛋、乌鸡蛋蛋黄及全蛋中铜(Cu)、铬(Cr)、锰(Mn)元素的含量,试验选择生产和包装日期相近的普通鸡蛋、柴鸡蛋和乌鸡蛋各120枚,采用原子吸收光谱法测定鸡蛋样品中的Cu、Cr、Mn元素含量。结果表明:普通鸡蛋、柴鸡蛋、乌鸡蛋中均含有丰富的Cu、Cr、Mn元素,普通鸡蛋和柴鸡蛋蛋黄中的Cu元素含量显著高于乌鸡蛋(P0.05),普通鸡蛋蛋黄中的Cr元素含量显著高于柴鸡蛋和乌鸡蛋(P0.05),乌鸡蛋蛋黄中的Mn元素含量显著高于普通鸡蛋(P0.05)。说明在鸡蛋消费时可以根据对微量元素的不同需求进行选择。     

影响流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定饲料总砷灵敏度的因素研究

总砷是评价饲料安全性的一项重要卫生指标,但其含量相对较低,检测干扰因素较多,如体系酸度、硼氢化钾浓度、载气流速,都影响流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定饲料砷的灵敏度。本文对这3种因素进行实验。结果表明,饲料总砷检测中,低体系酸度的检测灵敏度(1%和5%)明显低于高体系酸度(10%～20%)的灵敏度(P<0.05);但体系酸度为10%、15%、20%时对该方法下仪器检测灵敏度的影响不显著(P>0.05);硼氢化钾浓度过低(0.5%)或过高(3.5%)都会使检测灵敏度下降;而其浓度为1.5%～2.5%时灵敏度高,且有随着硼氢化钾浓度的增加呈递增的趋势;载气流速对灵敏度的影响为:载气流速过低(80mL/min)或过高(170～200mL/min)都使检测灵敏度下降(P<0.05)。     

吉林省土壤、饲料、猪体内镉、铬、汞、铅、砷含量及相关性分析

采用原子吸收法测定了吉林省东部山区(东区)、中部平原农业区(中区)、西部工业石油开采区(西区)猪体内、饲料及土壤中Cr、Pb、As、Hg、Cd 5种元素含量,探讨了三者的相关性.结果表明,(1)土壤中5种元素含量,西区>中区>东区;(2)饲料含量,Cr、Pb、As西区>中区和东区,其中Pb中区>东区;Cd、Hg相近;(3)猪体含量,Cr、Pb、As西区>中区>东区;Cd西区>东区>中区;Hg东区>西区>中区;(4)5种元素对3个区土壤、饲料、猪体组织均有不同程度污染,以西区最重.饲料吸收富集土壤中5种元素的作用显著,土壤与饲料间元素含量(除Cd外)均呈正相关(r>0.70);(5)猪体内元素含量随饲料含量增加而增加.有相当一部分肝、肾元素含量超出食品卫生标准.     

JP-303D智能极谱法同时测定化探样品中微量钨钼

钨和钼可以在氯酸盐-苯羟乙酸-硫酸-辛可宁体系中分别能产生灵敏度较高、跨度较大的极谱催化波。本文采用1mL(1+1)硫酸+1mL高氯酸+20mL(1+1)王水湿法消解化探样品,再用150g/L氢氧化钠溶液浸提,智能极谱法同时测定钨和钼。该方法快速简单、准确,适用于化探样品中微量钨钼元素的同时测定,并已实际应用于大批量样品分析检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞

采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞。研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶牛饲料中多种微量元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-OES)法测定奶牛预混合饲料和粗饲料中12种微量元素(K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、P、Sr、Al、Cr)的含量,样品用微波消解技术进行前处理。结果表明:各元素的线性相关系数均在0.999 8以上,方法加标回收率为90.0%～106.9%,样品6次平行测定结果的变异系数为0.69%～8.70%;该方法检出限低、灵敏度高、准确性好,可以同时测定奶牛饲料中的多种元素。     

金川牦牛肋数、年龄对血清、被毛矿物元素含量的影响及血清与被毛矿物元素含量的相关性

本试验旨在分析金川县牦牛血清和被毛的矿物元素含量,探讨肋数和年龄对矿物元素含量的影响,并对被毛矿物元素含量与血清中相应元素含量的相关性进行分析。采用二因素有重复试验设计,将32只公牦牛进行分组,按照肋数[14肋(n=17)和15肋(n=15)]和年龄[0(初生)~2岁(n=10)、3~4岁(n=11)、5~6岁(n=5)、7~8岁(n=6)]共分为8组。分别采集血清及被毛样品,进行矿物元素含量分析。结果表明:1)肋数、年龄对血清中的钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、钠(Na)、锌(Zn)的含量均无显著影响(P0.05);年龄和肋数间无互作(P0.05)。2)肋数对被毛Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Zn含量无显著影响(P0.05);年龄可影响被毛K含量,7~8岁被毛K含量显著高于其他年龄段(P0.05),但对被毛其他元素含量均无显著影响(P0.05),年龄和肋数间无互作(P0.05)。3)被毛Ca、Cu、Fe、Mg、Zn与血清中相应元素含量相关性极显著(P0.01),相关系数分别为0.623 0、0.539 8、0.569 2、0.468 4、0.505 3,而K、M n、Na含量的相关性则不显著(P0.05)。综合可知,金川14肋与15肋牦牛矿物元素含量无显著差异;7~8岁被毛中的K含量显著升高;牦牛被毛、血清Ca、Cu、Fe、M g、Zn含量具有显著的相关性,可由被毛代替血清测定相应的矿物元素含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定甜菜颗粒粕中铅、砷、镉、汞

采用电感耦合等离子体质谱法开发甜菜颗粒粕中铅、砷、镉、汞4种有害元素的同步检测方法。结果表明:检测方法线性范围宽、线性响应关系好(R^2均大于0.999 5),检出限低(分别为2.5、2.9、1.5、0.5μg/kg),重复性相对标准偏差小(RSD≤5.0%),加标回收率高(90.4%~102.6%),准确度和灵敏度良好。与现行标准方法相比,该方法具有快速高效、准确灵敏等优势,能实现甜菜颗粒粕中有害元素的同步精确测定。     

不同时期京红-Ⅰ蛋鸡回肠内锌、铁、镁、钙、锰、磷和钾含量的分析

本试验旨在探讨不同时期蛋鸡回肠内锌(Zn)、铁(Fe)、镁(Mg)、钙(Ca)、锰(Mn)、磷(P)和钾(K)的变化特点。试验选取不同时期蛋鸡(青春期-15周龄、产蛋高峰期-30周龄和高峰后期-45周龄)的回肠组织,借助ICP检测其中Zn、Fe、Mg、Ca、Mn、P和K的含量,利用软件SPSS22进行多重比较和相关性分析。结果表明:15周龄和30周龄蛋鸡回肠内K元素极显著高于45周龄(P0.01);30周龄时P、Zn和Mn的含量最高,显著高于其他2个时期(P0.05);45周龄时,Mg和Fe的含量最高,显著高于15周龄和30周龄(P0.05);相关性分析发现,蛋鸡回肠中Mn、P、Zn之间均呈正相关(P0.05),P与K呈正相关(P0.05),且二者均与Mg呈负相关(P0.05),此外K与Fe元素也呈负相关(P0.05),Mg与Fe呈正相关(P0.05)。因此,不同时期蛋鸡回肠各种元素的量不同,可据此调整饲粮中必需元素的添加量。