高效液相色谱测定食品中的黄曲霉毒素

[目的]建立液相色谱对食品中的4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行定性和定量分析的检测方法。[方法]试样经过甲醇+水提取,滤液经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化,以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生测定黄曲霉毒素的含量。[结果]试验表明,4种黄曲霉毒素在3.0~30.0 ng/ml和10.0~50.0 ng/ml质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;4种黄曲霉毒素的检出限均为0.25μg/kg。在3个不同的加标水平下,4种黄曲霉毒素的回收率在70%~99%,相对标准偏差为分别为1.7%~7.6%。[结论]该方法能有效检测出多种食品中4种黄曲霉毒素的残留量,且稳定性好,结果可靠。     

食用油中黄曲霉毒素B1含量的测定能力验证

[目的]浅析影响食用油中黄曲霉毒素B₁检测结果的因素。[方法]根据国标GB 5009.22—2016高效液相色谱柱后光衍生法并优化试验条件。[结果]能力验证样品中黄曲霉毒素B₁含量为3.66μg/kg,相关系数为0.999 9,采用甲醇水(70+30)溶液提取和3 mL/min的净化速率,加标回收率为98.7%,RSD为0.73%。通过了中国国家认证认可监督管理委员会开展的能力验证《食用油中黄曲霉毒素B₁含量的测定》(NIL PT-1637),Z比分数为0。[结论]能力验证结果满意,完善了国标测定黄曲霉毒素B₁的细节操作,为广大分析测试人员提供参考。     

黄曲霉毒素B_1单克隆抗体修饰金电极检测饲料中的黄曲霉毒素B_1

[目的]建立使用黄曲霉毒素B1单克隆抗体修饰金电极测定饲料中黄曲霉毒素B1的新方法。[方法]试验采用电化学方法优化检测条件,建立标准曲线并对样品进行检测。[结果]试验得出,黄曲霉毒素B1单克隆抗体修饰金电极检测饲料中黄曲霉毒素B1的最优条件为:电极修饰条件为4℃、8 h,磷酸盐缓冲溶液的pH为7.4。该检测方法对黄曲霉毒素B1的线性检测范围为1.427～150.000ng/ml,加标回收率在94.44%～101.36%。[结论]使用该免疫电化学方法,检出限较低,可以用于饲料中黄曲霉毒素的检测。     

酶联免疫法(ELISA)测定瓶装黄酒中黄曲霉毒素B

采用酶联免疫法对瓶装黄酒中黄曲霉毒素B1含量进行测定,并对该方法的线性、灵敏度、回收率和重现性进行验证,同时对如何预防瓶装黄酒中黄曲霉毒素B1污染进行讨论。黄曲霉毒素B1标准品在0.1~2.0μg·L-1范围内线性良好,y=-0.4679x+0.3132,R2=0.998 2,该方法对黄曲霉毒素B1的最低检出浓度为0.05μg·kg-1,不同浓度添加回收试验所得回收率为90.2%~106.0%,重复性好,精密度为3.5%。通过对26个不同产品特性黄酒样品中黄曲霉毒素B1的测定,发现所有样品均有检出,但黄曲霉毒素B1的含量均小于2.0μg·kg-1。酶联免疫检测方法研究结果表明,该方法测定快速,定量准确,重现性好,可高效率地定量检测大量市售黄酒样品中黄曲霉毒素B1的含量。     

HPLC法测定乳制品中的黄曲霉毒素M1

[目的]建立高效液相色谱法测定乳制品中黄曲霉毒素M1的测定方法.[方法]供试乳制品经提取、净化后用高效液相色谱法测定其中黄曲霉素M1的含量.[结果]黄曲霉毒素M1在2～ 10 ng/ml范围内线性良好,相关系数r=0.995 9,平均回收率为96.7％,检出限为0.4μg/kg.[结论]研究所用方法简单准确,稳定性和重现性较好,可用于乳制品中黄曲霉毒素M1含量的测定.     

高效液相色谱法测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量

[目的]建立双黄连栓中绿原酸含量的HPLC测定方法。[方法]色谱柱为DiamonsilC18 5μm（250mm×4．6mm）色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15．0：85．0：1．0：0．3）,检测波长为324nm,流速为1．2ml／min,进样量为20μl,柱温25℃,在该条件下测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量。[结果]试验条件下,绿原酸在0．2～0．6μg范围内线性关系良好,r=0．9987;样品在5h内稳定;平均回收率99．6％,RSD=0．8％（n=6）。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于双黄连栓的含量测定及质量控制。     

光化学衍生-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量

建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38～20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999;在加标浓度0.75～20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%～98.7%,日内相对标准偏差1.57%～3.87%,日间相对标准偏差3.01%～6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.05、0.02、0.05、0.08μg/kg.该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,用于饲料及饲料原料中黄曲霉毒素的测定,效果较好.     

免疫亲和净化-光化学衍生液相色谱检测不同样品中的黄曲霉毒素

黄曲霉毒素（aflatoxin,AFT）是一类具有高毒性的真菌毒素,常见的有AFTB1、AFTB2、AFTG1、AFTG2。对黄曲霉毒素进行快速、准确的检测是保障食品安全的重要技术手段。利用免疫亲和净化结合光化学柱后衍生液相色谱的方法对油脂类、坚果类及黄曲霉菌株培养物3种类型样品中的AFTB1、AFTB2、AFTG1及AFTG2进行定性定量分析,探索该方法对不同类型样品的净化及检测效果。结果表明：免疫亲和柱对3种类型样品的净化效果良好,能特异性对黄曲霉毒素进行吸附,没有明显的干扰峰。经过光化学衍生反应装置衍生后,4种黄曲霉毒素在25 min内得到良好的基线分离,AFTB1、AFTG1在0.1~40.0 ng·mL-1的范围内有良好的线性关系,AFTB2、AFTG2在0.03~12.0 ng·mL-1的范围内有良好的线性关系。利用免疫亲和净化-光化学衍生液相色谱法不仅能准确检测出油脂类及坚果类样品中的黄曲霉毒素,还能用于监测黄曲霉菌株的产毒情况及毒素积累规律,可为黄曲霉毒素的研究与防控提供重要技术支撑。     

基于HPLC-MS测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素方法的优化

[目的]建立液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)同时检测牛奶和奶粉中的5种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1的方法.[方法]样品用含0.5％乙酸乙腈为提取溶剂,通过硫酸镁和氯化钠促进水-乙腈分层,经正己烷除脂净化后用液质联用技术进行检测.[结果]各黄曲霉毒素线性范围为1.0～5.0 ng/mL,确定系数(R2)均大于0.9990;牛奶加标平均回收率为77.06％～101.28％,RSD为2.38％～7.22％;奶粉加标平均回收率为57.00％～99.86％,RSD为2.00％～8.37％.[结论]该方法可同时测定牛奶和奶粉中的5种黄曲霉毒素,具有操作方便、分析速度快、选择性强、定性准确等优点,可用作牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的定量测定.     

花生中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的]建立了利用荧光光度法串联高效液相色谱法同时检测花生中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)的方法。[方法]样品经提取净化、荧光计初步筛选后,再利用高效液相色谱法进行确证分析。[结果]黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2能达到完全的基线分离,检出限分别为0.3、1.0、0.3和1.0μg/kg,范围内线性关系良好,γ>0.999,回收率可达70%~96%,相对标准偏差低于9.4%。[结论]该方法快速、准确、灵敏且经济,能够满足花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检验的需要。     

高效液相色谱法测定厚朴中7种代谢产物含量

[目的]采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定厚朴（Magnolia officinalis Rend.et Wils.）中7种代谢产物含量。[方法]色谱条件：Shim-pack CLC-ODS色谱柱（150mm×6mm,5μm）;检测波长：320和294nm;流动相：A相为乙腈,B相为0.1%甲酸,采用梯度洗脱。[结果]峰面积（y）对绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品溶液浓度（x）的回归方程分别为：y=1E＋05x-306360（r=0.9998）、y=5E＋04x-79920（r=0.9994）、y=5E＋04x-55280（r=0.9999）、y=5E＋04x-60530（r=0.9999）、y=2.5E＋04x-57010（r=0.9998）、y=2E＋04x＋7102（r=0.9999）和y=2E＋04x＋11028（r=0.9999）,各对照品溶液在3.125～100.00μg/ml内与峰面积有良好的线性关系。绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、厚朴酚和和厚朴酚对照品的加样回收率分别为103.98%、101.65%、99.17%、103.59%、103.59%、102.44%、104.62%,RSD分别为3.37%、2.86%、3.02%、2.89%、2.86%、1.18%、3.67%。厚朴中各部位7种化合物含量存在一定的差异,在叶中,7种代谢产物均有积累,其中和厚朴酚、厚朴酚和槲皮苷的含量较高,金丝桃苷和槲皮素的含量较低。[结论]该研究建立的HPLC法简捷、方便,稳定性和重复性好,可为进一步开发利用厚朴提供依据,并为同时测定黄酮类化合物及酚类化合物提供新的方法。     

不同产地及不同药用部位延龄草中3种皂苷的含量测定

[目的]建立HPLC法测定不同产地及不同药用部位延龄草中延龄草皂苷B2、B1、B3的含量。[方法]以UItimateXB-C18(4.6mm×150 mm,3μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水(10%～100%梯度,0～50 min),检测波长为203 nm,流速为1.0 ml/min,柱温30℃。[结果]延龄草皂苷B2、B1、B3分别在0.1～2.0 mg/ml(R=0.999 6)、0.05～2.0 mg/ml(R=0.999 4)、0.05～3.5 mg/ml(R=0.998 9)范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为97.8%(RSD=1.19%)、102.6%(RSD=1.62%)和101.5%(RSD=2.38%)。不同产地及不同药用部位中延龄草皂苷B2、B1和B3的含量差异较大。[结论]该测定方法简便、准确、重现性好,可有效地评价不同产地及不同药用部位延龄草药材的质量。     

高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量

[目的]建立食用植物油中3种抗氧化剂含量的测定方法。[方法]利用甲醇溶解提取与离心相结合的技术进行脱脂处理,采用反相高效液相色谱法同时测定食用植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)含量。[结果]TBHQ、BHA、BHT浓度在1~10 mg/L时线性关系良好,相关系数分别为0.999 92、0.999 95、0.999 93;检出限分别为0.54、0.48、0.48 mg/kg,回收率为73.7%~97.3%。[结论]该方法准确、灵敏,适用于各类植物油的TBHQ、BHA、BHT含量分析。     

高效液相色谱法快速检测食品中苏丹红的含量

[目的]建立快速检测食品中苏丹红（苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、IV）含量的高效液相色谱法,简化样品的前处理,降低成本,缩短仪器检测时间。[方法]选用Athena C18-XDB色谱柱（4．6mm×150．0mm,3．5um）,以乙腈水溶液和乙腈丙酮溶液为流动相进行等度洗脱,通过二极管阵列检测器检测食品中苏丹红。[结果]该方法检测线性良好,相关系数R≥0．9991,检出限为0．01mg／L,相对标准偏差（n=10）为0．9％～2．0％,回收率为90％～96％。[结论]该法具有较高的准确度和精密度,适用于食品中苏丹红含量的测定。     

分光光度法测定植酸含量

[目的]为了寻找适合于标准植酸的测定及微量测定的方法。[方法]采用可见分光光度法,测定植酸的含量。[结果]在标准曲线下,植酸浓度在0~32μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系,方程为:Y=-2.284 2X+0.384 1(R=0.997 3),平均回收率为97.35%,RSD为4.82%(n=4)。[结论]该方法操作简便、快速、准确,可作为植酸的定量分析方法。     

LC-MS/MS测定四大南药中黄曲霉毒素含量

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了四大南药中黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2）含量的测定方法.[方法]试样中的黄曲霉毒素经甲醇/水（70/30）提取,黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.[结果]该方法的检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/kg,线性范围为0～50 μg/L,相关系数R2腰均大于0.999;在2～50μg/ks的添加水平上,4种霉菌毒素平均回收率为78.6％ ～92.1％,相对标准偏差RSD为0.8％ ～8.4％.[结论]该方法前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度高.     

HPLC法同时测定虎杖中多组分的含量

[目的]建立了同时测定虎杖（Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.）提取物中白藜芦醇、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚含量的HPLC法。[方法]采用DIKMAC18色谱柱（200.0mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为1.0ml/min,波长为303nm,柱温为30℃,进样量为10μl。[结果]白藜芦醇、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚对应的回归方程分别为y=7116169x＋15631（r=0.9999）、y=395313x＋50（r=0.9999）、y=2752869x-2664（r=0.9999）、y=463886x-1413（r=0.9999）,且白藜芦醇在0.026～0.520μg范围内、虎杖苷在0.045～0.765μg范围内、大黄素在0.026～0.520μg范围内、大黄素甲醚在0.026～0.442μg范围内线性关系良好。[结论]该研究建立的方法可行,重复性好,可用于虎杖药材的质量控制。     

硫酸阿米卡星在鳗鲡体内的药动学和残留研究

[目的]研究硫酸阿米卡星在鳗鲡体内的药物代谢动力学及其在组织中的残留.[方法]利用高氯酸提取、固相萃取净化组织,2,4,6-三硝基苯磺酸、吡啶、4-二甲基氨基吡啶、三氟乙酸柱前衍生后,采用高效液相紫外检测法测定硫酸阿米卡星在鳗鲡体内药代动力学和残留.[结果]利用衍生法所得药物在0.05 ～50 μg/ml浓度范围内线性关系良好（R=0.9995）,最低检测限为0.05 μg/ml.血液和肌肉中的平均回收率分别为75.9％和76.9％.鳗鲡在（26±1）℃以50 mg/kg单剂量肌肉注射给药物后,鳗鲡血液中的药-时曲线符合一级吸收二室模型.达峰时间为0.597.h,分布半衰期为3.52 h,表明硫酸阿米卡星在鳗鲡体内吸收分布迅速.峰浓度为22.229μg/ml,消除半衰期为46.945 h,推测该药物可能残留时间较长.鳗鲡在（26±1）℃下50 mg/kg单剂量肌肉注射硫酸阿米卡星后,5d后在肌肉组织中未检出,19 d后血液中未检出.[结论]鳗鲡肌肉注射阿米卡星后,停药期为475 ～ 513 d.     

高效液相色谱法测定多杀菌素的方法研究

[目的]建立一种高效液相色谱法定量测定多杀菌素的分析方法。[方法]以甲醇、乙腈和水(含0.05%乙酸铵)为流动相,采用高效液相色谱仪对多杀菌素进行了测定。[结果]测得甲醇-乙腈-水的最佳配比为49.0∶49.0∶2.0,多杀菌素的最大检测波长为246 nm。方法的线性关系良好,线性相关系数为0.999 97;标准偏差为0.147 6,变异系数为0.143 8%,平均回收率为115.73%。[结论]该方法具有快速、简便、准确的特点,且重复性良好,适合多杀菌素的快速定量检测。