液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中的赤霉素及高效氯氰菊酯

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定赤霉素和高效氯氰菊酯在普通白菜、豇豆、香蕉、葡萄的农药残留检测方法。待测试样经过乙腈振摇提取,经过盐析原理进行分层,吸取澄清乙腈层,用50%甲醇1∶1(V/V)稀释,用乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱分离,利用正负离子源模式(ESI⁺、ESI^-)多反应监测(MRM)数据采集,离子比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,对2种农药进行3个水平添加(0.040、0.100、0.400 mg/kg)时的平均回收率为80.0%～112.1%,相对标准偏差(RSD)<15%。LC-MS/MS法检测分别得到赤霉素和高效氯氰菊酯标准液的标准曲线,其在质量浓度0.010～0.400 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999;方法检出限(LODs)均值为0.001 mg/kg,定量限(LQDs)均值为0.004 mg/kg,满足常规检测方法要求。该测定方法前处理操作便捷,适合大批量样品的筛查,具备良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高蔬菜水果的质量和安...     

蔬菜中多菌灵残留量的高效液相色谱法测定方法

建立了蔬菜中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。样品以乙睛萃取,分取一定体积后氮吹,用pH值7.0的高纯水溶解,再经Oasis-MCXSPE小柱的净化和浓缩后上机检测。以安捷伦公司生产的EclipseXDB-C18柱(粒径5μm,4.60mm×250mm)进行分析,流动相(V磷酸盐∶V乙睛=76∶24),流速为1.0ml/min,波长282nm。蔬菜样品中多菌灵的平均回收率为93.4%～98.1%,相对标准偏差(RSD)≤3.85%,方法检出限为0.01mg/kg。     

水果蔬菜及其制品中羟甲基糠醛测定的研究

采用分光光度法、主要对果蔬及其制品中羟甲基糠醛的测定方法，测定条件、测定准确度和精密度、干扰因素及消除方法等进行了实验研究，并对在无标准样品中的测定进行了归纳，给出了换算因子，进行测定计算。测定方法操作简单、准确易行、是适于一般实验室采用的羟甲基测定方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果和食用菌中6种农药残留

本文建立了蔬菜水果和食用菌中6种常见农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法,探究了样品前处理过程中提取剂、净化剂、基质效应等方面的影响,最终确定用乙腈提取,PSA分散固相萃取,甲醇-水(体积比1∶1)复溶,过PTFE滤膜后,用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定,外标法定量。6种农药在0.5~500.0μg/L范围内线性良好(R2≥0.999 38),乙酰甲胺磷回收率在70.0%~82.3%之间,另外5种农药回收率在92.6%~107.6%之间,相对标准偏差在1%~5%之间,方法定量限范围1~4μg/kg。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,准确度和精密度良好,适合蔬菜、水果和食用菌多残留检测,适用于实验室大批量样品快速测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中的塑化剂残留

高效液相色谱法(HPLC)可快速、准确检测蔬菜水果中的农药残留。近几年来,该项技术越来越受到基层食品监管部门的重视。蔬菜中的塑化剂(主要是邻苯二甲酸二丁酯,即DBP)的分布和在人体中的积累,也逐渐引起人们的关注。本研究采用安捷伦1100型高效液相色谱仪对黄瓜、西红柿和茄子中的DBP含量进行测定,结果表明:西红柿中的DBP含量最高,其次为茄子,在次为黄瓜。样品回收率和精准度测定相对偏差小,回收率在98.9%—101.6%之间,测定方法和结果符合常量和痕量分析的要求。本研究对基层食品监管部门有一定的参考价值。     

国际水果和蔬菜标准化

国际水果和蔬菜标准化福建省农业厅陈石榕为了保证国际市场上水果、蔬菜的质量，维护各国消费者的健康和经济利益，消除各国设置的技术壁垒以促进世界水果和蔬菜贸易的发展，有关的国际组织制定了水果、蔬菜的国际标准，内容包括水果，蔬菜的名称、术语解释、产品的质量等...     

水果和蔬菜中维生素C的全量分析

本文提出一个具有简便、快速、准确等优点的步骤,应用紫外分光光度法测定水果蔬菜中的抗坏血酸(AA)和脱氢抗坏血酸(DHAA),用易配制、耐保存的三氯醋酸(TCA)溶液取代广泛使用、但难以配制和保存的偏磷酸溶液来提取样品中的维生素C(Vc);且在Cu~(2 )溶液里溶入1.0％的蔗糖,来增加Cu~(2 )催化氧化AA的能力,降低实际样品中AA进行氧化还原反应所需温度。     

气相色谱法测定水果蔬菜中的有机酸

用气相色谱[GC-9A]测定出水果、蔬菜中一些有机酸,如,乳酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、延胡索酸、苯甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸等。方法是将样品溶于80%乙醇溶液(或水),过滤。滤液通过 DEAE 纤维素交换柱,然后用0.1N Na_2SO_4溶液洗脱,洗脱液经过蒸发、甲酯化和 CHCl_3萃取,用10%改性聚乙二醇-20000、Chromosorb W 进行色谱分析。本方法回收率为81～105%,相对标准偏差为3.17～8.86%,最低分离度为1.3。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药

采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。样品经乙腈提取,以水和乙腈为流动相梯度洗脱。结果表明,6种农药的分离效果良好,在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,变异系数RSD为2.3%~8.8%,加标回收率为77.1%~82.3%,此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。     

高效液相色谱快速测定水果中的3种苯并咪唑类杀菌剂

用高效液相色谱仪（HPLC）快速测定水果中苯并咪唑类农药（多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵）残留量,样品经乙腈萃取后盐析,提取液经PSA和ODS吸附剂加无水硫酸镁净化后,过0．45μm滤膜,直接用HPLC—PDA（二极管阵列检测器）分离测定,外标法定量。采用乙腈／0．02moL／L磷酸缓冲盐（pH值7．4）=28／72体系为流动相,多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵在苹果、梨、葡萄、香蕉、芒果、桔子等6种水果中杂质干扰少,分离度较好,灵敏度高,测定结果准确可靠。最低检出限分别为：多菌灵0．0455mg／kg,噻菌灵0．0421mg／kg,甲基硫菌灵0．0686mg／kg。在添加0．2～1．0mg／kg浓度水平的回收率试验中,多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的平均添加回收率分别为82．0％～102．4％、87．6％～104．8％和79.6％～112．5％．RSD均在10％以下．满足残留分析的要求。     

高效液相色谱测定鸡蛋中的V_A

采用μBondapak C18柱,以甲醇为流动相,带有紫外检测器的高效液相色谱测定罗斯谱蛋中VA的方法,样品处理采用正己烷抽提。在1—100ng范围内浓度与检测器的响应成线性关系,定量重现性好。标准样品的变异系数<1％,检测极限为1×10~(-11)g。     

气相色谱-质谱测定蔬菜与水果中代森锰锌残留量

[目的]建立一种气相色谱-质谱快速测定蔬菜和水果中代森锰锌残留量的方法.[方法]代森锰锌在密闭容器中加热条件下被氯化锡-盐酸溶液酸解生成二硫化碳,二硫化碳经异辛烷收集后用气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测,并通过测定蔬菜和水果4种不同基质中残留的代森锰锌对该方法进行了验证.[结果]代森锰锌在0.1 ～ 2.5 mg/kg添加水平下呈良好的线性关系;代森锰锌在蔬菜和水果4种不同基质中的回收率为74.80％ ～ 110.90％,相对标准偏差为3.65％ ～ 19.19％.[结论]该方法简单、快速、准确,适用于蔬菜和水果中代森锰锌残留检测分析.     

HPLC法测定野生蔬菜中维生素C的含量

[目的]应用反相高效液相色谱法对江苏地区5种野生蔬菜中维生素C含量进行测定。[方法]反相高效液相色谱测定条件为：色谱柱Agilent Zobax C-8（5μm,4.6 mm×150.0 mm）;流动相0.1%草酸-水;流速0.8 ml/min;检测波长251 nm。[结果]维生素C在浓度为50～750μg/ml范围内线性良好,R2=0.999 4,回收率为99.5%～101.8%,RSD=1.07%。该法操作简便,结果准确。对5种蔬菜的维生素C含量测定结果表明,荠菜和芦蒿中的维生素C含量较高,分别为50.9和46.5 mg/100 g;菊花脑中维生素C含量最低,为18.6 mg/100 g。[结论]该研究结果为科学开发利用野菜资源提供了一定的理论依据。     

恒电流库仑分析法在水果Vc含量测定中的应用

[目的]筛选出测定水果中VC含量的最佳方法。[方法]采用恒电流库仑分析法测定了水果中VC含量,以永停终点法指示库仑滴定终点。[结果]与国标规定方法相比,恒电流库仑分析法操作简单,用电流法指示终点误差小。恒电流库仑分析法具有灵敏、准确等优点,可快速测定水果中VC含量。[结论]该研究为基层机构对水果的质量控制提供了可靠的方法。