气相色谱-质谱法测定十味香鹿胶囊挥发油的化学成分

采用气相色谱-质谱联用法对十味香鹿胶囊的挥发油成分进行分析。采用2010年版《中国药典》挥发油测定法对十味香鹿胶囊挥发油进行提取,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定百分含量,并对其化学成分进行鉴定。色谱柱为Agilent19091M-436型弹性石英毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0.25μm);程序升温:60℃,以10℃/min升至280℃,保持12min。进样口温度为280℃。质谱条件:EI离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃;扫描范围20~500amu。共检出33个化合物,鉴定出其中的22个化学成分,相对含量超过5%的成分有棕榈酸(54.107%)、顺-9-十八烯酸甲酯(8.092%)、反-9-十八碳烯酸(7.285%)、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(6.026%)、9-反十六碳烯酸甲酯(5.456%),同时鉴定出具有镇痛作用的丁香酚甲醚(0.172%)。十味香鹿胶囊中挥发油成分主要包含棕榈酸、烯酸以及烯酸甲酯类成分等。     

刺山柑果实挥发油化学成分的研究

采用挥发油测定器从新疆野生刺山柑干果中提取挥发油,用GC-MS法对化学成分进行鉴定.共分离出57个峰,确定了其中53种化合物,所鉴定化合物的含量占全油的94.19%,主要化学成分为 (Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(26.40%),棕榈酸(15.35%),十八碳-9-烯酸(11.41%),1,2-苯二酸二(2-甲基丙基)酯(5.77%),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(4.41%),2-甲氧基苯酚(2.94%),肉豆蔻酸(2.67%),月桂酸(2.47%),(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸甲酯(2.03%),Z-11-棕榈酸(1.86%),α-吡咯乙酮(1.04%),棕榈酸甲酯(1.02%).以上12种化合物占总挥发油的77.37%.     

不同方法提取灵香草挥发油的比较研究

采用水蒸气蒸馏法、超声波辅助萃取与微波辅助萃取方法提取了灵香草挥发油,采用气相色谱-质谱联用仪对灵香草挥发油进行了成分分析,3种方法提取的挥发油主要化学成分不完全相同,其中水蒸气蒸馏法提取的挥发油的主要成分为9,12,15-十八碳三烯酸(18.776%)、9,12-十八碳二烯酸(16.313%)和十六酸(12.372%)。超声波辅助萃取和微波辅助萃取得到的灵香草挥发油的化学成分较接近,主要成分为葫芦巴内酯、1,2,4-三甲苯等。     

GC-MS法分析喜树籽挥发油的化学成分

为研究喜树(Camptotheca acuminata Decne.)籽中挥发油的组成及含量,用水蒸气蒸馏法提取喜树籽挥发油,用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)获得其总离子流图,对各个色谱峰进行了定性,并用面积归一化法获得各化合物的相对质量分数.结果共鉴定了24种化合物,主要成分为:(Z,Z)-9,12-十烷二烯酸(57.59%),9,12,15-十八烷三烯酸甲酯(8.65%),十八烷酸(6.56%),正十六烷酸(6.52%),β-谷甾醇(3.93%),(Z,Z)-9,12-十八烷二烯酸甲酯(2.25%),其中还有少量桦木醇(0.50%);揭示了喜树籽的药理作用.     

超临界流体萃取紫芝挥发油成分的GC-MS分析

为进一步研究紫芝挥发油的化学成分,采用超临界CO2流体萃取法从紫芝超细粉中提取分离挥发油,气相色谱-质谱联用分析其化学成分.从挥发油萃取物(1.47％,w/w)中检出46个峰(组分),鉴定了其中26个化合物(匹配度＞83％),总相对含量占79.2％,主要成分有十六(烷)酸(18.88％)、(E)-十八碳-9-烯酸甲脂(...     

大花罗布麻花挥发油化学成分的GC-MS分析

采用挥发油测定器从大花罗布麻花中提取挥发油,用GC-MS法对化学成分进行鉴定。共分离确定了其中63种化合物,所鉴定化合物的含量占全油的92.04%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,主要化学成分为9,12-十八碳双烯酸乙酯（24.21%）、（Z,Z,Z）-9,12,15-十八碳三烯酸乙酯（11.43%）、二十八烷（6.27%）、软脂酸乙酯（5.98%）、正软脂酸（5.48%）、α-金合欢烯（4.99%）、二十五烷（4.27%）等。     

不同甲酯化方法对开口箭地上部位脂肪酸分析的影响

利用索氏提取器提取开口箭地上部位脂溶性成分,采用BF_3-CH_3OH和HCl-CH_3OH分别进行甲酯化处理,运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其成分进行分离和鉴定,比较2种不同甲酯化方法对开口箭地上部位脂肪酸成分分析的影响。结果表明,通过BF_3-CH_3OH甲酯化和HCl-CH_3OH甲酯化预处理后,经GC-MS测定和NIST2011谱库检索,分别从开口箭地上部位得到化学成分31种和25种,包括脂肪酸成分21种,共有成分13种,其中正十二烷酸、癸二酸、正十四烷酸、正十六烷酸、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸和正十九烷酸的含量差异明显。正十三烷酸、肉豆蔻油酸、三甲基硅烷基肉豆蔻酸、(Z,Z)-7,10-十六碳二烯酸,(Z)-9-十六碳烯酸,3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸,L-抗坏血酸-2,6-二十六烷酸,(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸和16-甲基十七碳酸均为首次从开口箭中分离鉴定得到。BF_3-CH_3OH甲酯化方法处理更适于开口箭地上部位脂肪酸的分析测定,有利于进一步开发利用其含有的不饱和脂肪酸。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱对红象牙芒果香气成分的分析

【研究目的】对红象牙芒果品种绿熟期和完熟期进行香气成分分析鉴定。【方法】采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）以及气相色谱-质谱（GC-MSD）fV法。【结果】共检出55种香气成分,其中绿熟期检测出18种成分,完熟时检测出41种成分。两个阶段相同成分有1-甲基-4-（1-甲基亚乙基）-环戍烯。反-丁子香烯,2-甲基-1-十六烷醇,Z-9-十八碳烯酸,十八碳烯酸,Z-9-十八碳烯酰胺,邻苯二甲酸二辛酯等,但是在不同阶段含量有差异。【结论】绿熟期主要的香气成分是十六（烷）酸、E-十八碳烯酸,完熟时主要的香气成分是E-肉桂醛、十六烷酸、1-甲基-4-（1-甲基亚乙基）-环戍烯等。     

苣荬菜挥发油化学成分的GC-MS分析

文章分析苣荬菜挥发油成分,为苣荬菜功能性研究提供基础。气象色谱-质谱联用(GC-MS)分析法检测苣荬菜挥发油,鉴定了27个峰,十六烷酸相对百分含量为34.208%、3,7,11,15四甲基-2-十六碳烯-1-醇相对百分含量为14.060%、棕榈酸甲酯相对百分含量为10.913%和7-十八碳酸甲酯相对百分含量为9.117%等。酸、醇和酯类化合物含量较高,含量关系为:酸类>酯类>醇类。     

蛋黄馏油中脂肪酸和挥发油成分GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术,对蛋黄馏油中的脂肪酸和挥发油成分进行分析。结果表明,蛋黄馏油中含有12种脂肪酸,主要为11-碳十八碳一烯酸甲酯(31.04%)、(Z)-9-十六烯酸甲酯(18.19%)、(Z)-9-十八烯酸甲酯(7.03%)、硬脂酸甲酯(6.01%)、亚油酸甲酯(4.46%)、棕榈酸(0.88%)、十七烷酸甲酯(0.67%)等,其中,不饱和脂肪酸含量高达60.72%;亚油酸在人体内不能合成,每日必须由食物供给,故为必需脂肪酸,其是维持人体正常生长和健康所必需的。蛋黄馏油挥发油中有19种化合物,主要为腈类化合物(49.95%)和烃类化合物(44.67%)。蛋黄馏油中富含多种不饱和脂肪酸及有机腈类化合物,具有很高的营养价值以及药用、保健功效。     

锦灯笼根茎均一多糖P_Ⅰ、P_Ⅱ的制备及其结构研究

采用水提醇沉法提取锦灯笼根茎中的粗多糖,不同乙醇浓度分级醇沉制得精制多糖,再通过葡聚糖凝胶(Sephadex G-200)色谱法获得2个均一多糖(PⅠ、PⅡ)。采用高效液相色谱法测定均一多糖的纯度及分子量,PMP柱前衍生HPLC法测定单糖组成,红外光谱和13C核磁共振分析均一多糖结构。试验结果表明:PⅠ、PⅡ均为均一性很好的多糖,峰位分子量分别为211 257 D、109 441 D,重均分子量(Mw)分别为330 156 D、172 900 D,数均分子量(Mn)分别为223 934 D、79 693 D,分布宽度(Mw/Mn)分别为1.47 435、2.16 959;PⅠ主要由甘露糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖组成,质量比为1.00∶14.94∶7.22∶48.45∶12.62∶6.96∶3.23,它们的残基都是由β-苷键连接;PⅡ主要由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,质量比为1.00∶2.58∶2.22∶7.04∶3.11∶1.35,残基是由β-苷键连接。均一多糖PⅠ、PⅡ为首次从锦灯笼根茎中分离得到的一种新的酸性杂多糖。     

HPLC法测定锦灯笼宿萼中槲皮素的含量

[目的]建立HPLC测定锦灯笼[Physalis alkekengi L.var.franchetii（Mast.）Makino]宿萼中槲皮素含量的方法。[方法]色谱柱为Diamonsil-C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（V∶V=55∶45）;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为360 nm;柱温为50℃。[结果]槲皮素进样浓度在4.0~40.0μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）;槲皮素平均回收率为98.17%,RSD值为0.46%。[结论]该方法简便、准确,可用于锦灯笼宿萼的质量控制。     

顶空固相微萃取—气质联用分析‘绿化9号’桃果实的香气成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析‘绿化9号’桃果实的香气成分。结果表明:在‘绿化9号’桃果实中共鉴定出9类69种化合物,占总峰面积的87.22%,主要是挥发性醛类、醇类、酯类、酮类和烃类化合物。(E)-2-己烯醛、4,4-′(1-甲基乙基)二苯酚、δ-十二内酯、邻苯二甲酸-1-丁基-2-(8-甲基)壬基酯、γ-癸内酯、(Z)-乙酸-3-己烯醇酯、乙酸己酯、β-紫罗兰酮等相对含量在1%以上的成分占芳香物质总量的83.71%,是‘绿化9号’桃果实的主要香气成分。乙酸-2-甲基环戊酯、丁二酸-二(2-甲基)乙酯等在桃果实中首次报道的物质,可能是‘绿化9号’桃果实的特有香气成分。     

福建白水栀鲜花香气的GC/MS分析

采用活体植株动态顶空套袋采集法和TCT-GC/MS联用分析技术,采集分析了白水栀鲜花的香气成分,共鉴定出21种化合物,香气成分主要为(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯(占67.02%)、苯甲酸甲酯(占14.20%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(占10.49%)。     

白车轴草不同花期挥发性成分研究

以白车轴草为原料，提取其花蕾、盛花和衰花中的精油，应用GC／MS／DS技术对其挥发性成分进行分析。结果表明，从花蕾精油中检出并鉴定39种物质（主要成分为烷、醇、酸、醚），其相对峰面积为82．25％；从盛花精油中检出并鉴定52种物质（主要成分为醇、烷、醚），其相对峰面积为68．23％；从衰花精油中检出并鉴定44种物质（主要成分为醇、醛），其相对峰面积为69．72％。     

野生和人工培养红贝俄氏孔菌化学成分及抑菌活性测定

【目的】考察不同培养基对红贝俄氏孔菌乙酸乙酯提取物化学成分及抑菌活性的影响,为红贝俄氏孔菌的人工培养提供理论依据。【方法】分别用葡萄糖酵母膏蛋白胨培养基(GYP)和综合马铃薯培养基(CPDA)对红贝俄氏孔菌进行人工培养,采用乙酸乙酯提取菌丝体和发酵液化学成分,通过气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)对比分析野生和人工培养红贝俄氏孔菌乙酸乙酯提取物的化学成分,通过微量稀释培养法评价野生菌和人工培养红贝俄氏孔菌乙酸乙酯提取物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌活性。【结果】GC-MS分析结果表明,野生菌和培养菌丝体乙酸乙酯提取物的主要成分为棕榈酸甲酯、棕榈酸和油酸等,其中,从野生菌检测出13种成分,含量较高的主要成分是亚油酸甲酯(18.522%)、棕榈酸甲酯(15.976%)和棕榈酸(11.164%);从GYP培养菌丝体共检出13种成分,含量较高的主要成分是棕榈酸(28.677%)、油酸(15.108%)和棕榈酸甲酯(8.983%);从CPDA培养菌丝体共检出14种成分,含量较高的主要成分是棕榈酸甲酯(22.575%)、棕榈酸(17.643%)和硬脂酸甲酯(4.787%);有7种相同成分共同存在于3种提取物中,有3种成分仅在野生菌中检测到,有7种成分仅在培养菌丝体中发现。从GYP培养液中共检出9种成分,含量较高的主要成分是十八甲基环壬硅氧烷(4.663%)、1-十九碳烯(2.423%)和(E)-3-十八碳烯(1.785%);从CPDA培养液中共检出14种成分,含量较高的主要成分是棕榈酸(12.913%)、(Z,E)-2,13-十八碳二烯-1-醇(5.985%)和棕榈酸甲酯(5.591%)。体外抑菌试验结果表明,GYP培养液提取物对金黄色葡萄球菌的抑菌活性最强,其最低抑菌浓度(MIC)为0.80 mg/m L,其余提取物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的MIC均为1.60 mg/m L。【结论】可采用GYP和CPDA作为培养基对野生红贝俄氏孔菌进行规模培养,以解决野生红贝俄氏孔菌资源不足的问题。     

酸浆开发利用研究的进展

酸浆野生资源丰富,具有很高的食用和药用价值。笔者阐述了酸浆在食品工业和医药方面的研究进展,并对酸浆的发展前景予以展望。     

杜梨花挥发油化学成分的研究

采用水蒸气蒸馏法从杜梨花中提取挥发油,用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。共分离出46个峰,确定了其中的45种,所鉴定化合物的含量占全油的87.84%,主要化学成分为:二十一烷(60.05%);二十八烷(4.48%);(E,E)-3,7,11-三甲基-2,6,10-三烯十二-1-醇(4.43%);6,10,14-三甲基-2-十五酮(2.27%);2-甲氧基[1]苯噻吩-[2,3-c]喹啉-6(5H)-酮(1.98%);Iron,monocarbonyl-(1,3-butad iene-1,4-d icarbon ic ac id,d iethyl ester)a,a'-d ipyridyl(1.61%);[(2-氟苯)甲基]-1H-嘌呤-6-胺(1.07%);1,2-苯二羧酸-二异辛酯(1.02%)。以上八种化合物占总挥发油的76.91%,所得挥发油为淡黄色油状物,具有浓郁的芳香气味。     

斑唇马先蒿挥发油的超临界萃取及GC-MS分析

【目的】探究斑唇马先蒿挥发油的最优超临界萃取条件及其化学组成.【方法】通过正交试验筛选斑唇马先蒿挥发油的最优萃取条件.将最优萃取条件下得到的挥发油,经柱色层族组成分离为非极性、弱极性和极性3种馏分,并进行了GC-MS分析.【结果】斑唇马先蒿挥发油最优萃取条件为:压力25 Mpa,温度45℃,CO2流量16mL/min.斑唇马先蒿挥发油中共鉴定出127种化合物,其中非极性馏分、弱极性馏分、极性馏分的主要组成成分分别为烷烃类、酯类和脂肪酸类.在其挥发油成分中,脂肪酸类化合物占绝对优势,总相对含量为62.698%;其中亚麻酸(18.497%)的相对含量最高,其次为正十六烷酸(15.698%)和亚油酸(7.286%).【结论】本研究获得的斑唇马先蒿挥发油的最优萃取条件温和,效率高,其挥发油的化学成分种类丰富.     

蒙古栎叶挥发性成分的分析

用水蒸馏法提取了两个不同树龄(16年生、55年生)的蒙古栎叶样品中的挥发性成分,采用气相色谱—质谱(GC/MS)技术和标准图谱检索对照的方法分别分离和鉴定了两个样品中的挥发油成分,并用离子流色谱峰面积归一化法计算了各组分的相对含量。从两样品中都分离出了31种化合物,并分别鉴定出了其中的28种(16年生的蒙古栎叶样品)和27种(55年生的蒙古栎叶样品)化合物。结果表明,两样品中都含有烷烃、醇、酯、酮、酸、酚和烯,主要成分都有二十三烷、二十五烷和二十七烷。同时,比较了两样品中挥发油成分的差异。