利用葡萄糖合成烷基糖苷

[目的]以葡萄糖和十二醇为原料,在酸性催化剂对甲苯磺酸的作用下合成十二烷基糖苷。[方法]逐一考察了各个工艺因素对葡萄糖转化率的影响。[结果]确定了最佳工艺条件：剂糖比为0.010∶1,醇糖比为6∶1,反应温度为130℃,反应时间为3 h。在该条件下,葡萄糖的转化率达到72.5%。[结论]该法具有工艺简单、快速、高效等特点。     

十二烷基葡萄糖苷的二步法合成工艺条件研究

探讨了用二步法合成十二烷基葡萄糖苷的工艺过程及条件，当用混酸(十二烷基苯磺酸 硫酸)做催化剂时，适宜的工艺条件为：m(催化剂)：m(葡萄糖)=0．011：1，反应温度105～110℃，n(葡萄糖)：n(丁醇)=1：5，n(葡萄糖)：n(十二醇)=1：2。     

抗氧剂626的合成工艺研究

以三氯化磷、季戊四醇及2,4-二叔丁基苯酚为原料,采用二步法合成抗氧剂626。首先由三氯化磷与季戊四醇反应生成二氯代季戊四醇亚磷酸酯（Ⅰ）,然后再与2,4-二叔丁基苯酚反应生成抗氧剂626（Ⅱ）。研究了原料配比、反应温度、反应时间、溶剂及催化剂等因素对原料转化率和产物收率的影响,利用正交设计对二步反应的工艺条件进行了优化,得到了合成抗氧剂626的优化工艺条件：原料物质的量之比为季戊四醇∶三氯化磷∶2,4-二叔丁基苯酚＝1.0∶2.25∶2.52;第1步反应温度为（60±3）℃,反应时间8 h;第2步反应温度（62±3）℃,反应时间10 h;催化剂用量为原料总投料质量的3％;溶剂为二甲苯,体系压力为0.08～0.09 MPa,结晶溶剂为异丙醇,洗涤溶剂为甲醇;以2,4-二叔丁基苯酚计目标产品,收率约为75％。     

丁基多苷合成的影响因素探讨及其合成动力学研究

[目的]研究丁基多苷合成的影响因素,探讨其合成动力学。[方法]在转糖苷化法合成烷基多苷的过程中,以对甲苯磺酸和硬脂酸为复合催化剂,采用反应与精馏耦合的工艺,制备中间产物丁基多苷。[结果]合成丁基多苷适宜的工艺条件为：催化剂用量为1.2 g（对甲基苯磺酸和硬脂酸的复配比为6∶1）、反应温度为110℃、醇糖比为8∶1。结果表明,醇糖摩尔比越大,丁基单苷含量越多,丁基糖苷的聚合度越小,而催化剂用量和反应温度对丁基多苷的组成影响不大,随着催化剂用量的增加或反应温度的提高,反应时间明显缩短;得出合成丁基糖苷合成的动力学方程：-dCA/dt=0.163 7exp（-1.968×103/RT）CA-0.003 49exp（-2.727×103/RT）CE。[结论]该研究得出的丁基多苷制备的适宜条件及其合成动力学方程可为长链烷基多苷的合成提供理论基础。     

负载固体酸合成共轭亚油酸甘油酯研究

以自制固体酸为催化剂,以甘油和共轭亚油酸为原料合成共轭亚油酸甘油酯。考察了对甲苯磺酸的负载浓度、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂加入量对酯化率的影响。结果表明,用活性炭固载对甲苯磺酸合成共轭亚油酸甘油酯,催化活性高,后处理简单;确定了合成共轭亚油酸甘油酯较适宜的工艺条件为:酸醇摩尔比为4∶1,反应温度160℃,反应时间4.0h,催化剂的加入量为原料酸质量的8%。酯化率可超过92%。     

甘薯淀粉磷酸单酯的制备及特性(英文)

采用湿法工艺制备甘薯淀粉磷酸单酯,并对其理化特性进行了研究.采用五因素二次正交旋转组合试验法研究了淀粉磷酸单酯的制备工艺并得到回归方程.最佳制备工艺条件为:Na2HPO4与NaH2PO4的摩尔比3∶1,反应温度130-140℃,反应时间2-3 h,pH5.5-6.0,催化剂用量为淀粉质量的4%-5%.理化特性结果表明,酯化反应在淀粉脱水葡萄糖单元羟基上引入了磷酸基团,使淀粉糊凝沉性降低以及透明度和冻融稳定性提高.     

钨硅酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

对钨硅酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)工艺条件进行研究,结果表明:在邻苯二甲酸酐与正丁醇的摩尔配比为1∶3 、催化剂用量为反应物总质量的2.6%、苯(带水剂)用量为反应物总质量的42.8%、反应时间为2.5 h时,产率可达99.22%.     

微波辐射催化合成己酸乙酯

对比研究了常规加热浓硫酸催化法与微波辐射对甲苯磺酸催化法合成己酸乙酯的效果.结果表明:微波辐射条件下,以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,5A型分子筛作脱水剂合成己酸乙酯,酸∶醇=1∶4(摩尔比),催化剂用量0.6 g,微波功率800 w,辐射时间4 min,己酸乙酯的产率可达89.66%,反应速度是常规反应的48倍.微波辐照合成己酸乙酯是一种高效合成方法.     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅱ)—ZT-2载体固体酸催化剂制备与活性研究

本研究首次采用了以ZT-2载体固体酸为催化剂的多相催化工艺合成了松香甘油酯.研究了催化剂的制备、用量、反应活性、使用寿命等.并对酯化反应的原料配比、反应温度、反应时间、保护气体种类进行了充分研究.确定最佳工艺条件:反应物料摩尔比为1:1,ZT-2载体固体酸催化剂用量为0.06%(以松香计),反应时间2.5h,反应温度260℃,保护气CO2.实验表明:该工艺与利用质子酸或Lewis酸(ZnO)均相催化酯化传统工艺相比,反应时间缩短了3.5h,反应温度降低20℃,实现了催化剂与产品的分离和再利用,且具有不腐蚀设备等优越性.产品质量(如软化点和酸值)也得到相应的提高.     

苯胺铝-三乙胺盐酸盐/三氯化铝离子液体催化烷基化制备2,6-二异丙基苯胺的研究

[目的]优化苯胺铝和[Et3NH]Cl/AlCl3离子液体催化苯胺与丙烯烷基化反应条件。[方法]考察了催化剂的组成和用量、苯胺/催化剂摩尔比、反应温度、反应压力以及反应时间等因素对反应结果的影响。[结果]反应的较优条件为:n(Al)∶n(AlCl3)∶n(Et3HCl)=3∶1∶1,n(苯胺)/n(催化剂)=15∶1,反应温度为305～315℃,反应压力为4.0～8.0 MPa,苯胺转化率大于90%,2,6-二异丙基苯胺选择性大于50%。[结论]与铝-三氯化铝混合催化剂相比,离子液体催化剂在较低反应温度和反应压力下均能有效提高烷基化反应的转化率和选择性。     

肟基苯乙酮合成工艺优化研究

以亚硝酸钠、甲醇、浓硫酸和苯乙酮为原料,氢氧化钠为催化剂通过两步反应合成了肟基苯乙酮.通过正交试验确定最佳合成的工艺条件是亚硝酸钠∶甲醇∶浓硫酸∶苯乙酮＝0.8∶1.0∶0.5∶1.0(摩尔比),催化剂的用量10 mL (1.2 mol/L),反应温度5 ℃.产品的总收率83.1%,纯度99.0%.试验的分析结果表明,...     

马占相思树皮磷酸催化液化及其液化物树脂化的研究

以苯酚作液化剂、磷酸作催化剂对马占相思树皮进行液化研究,分析了液化温度、催化剂用量、液化时间及液固比对液化反应的影响;通过正交实验得到马占相思树皮磷酸催化液化的最优方案,并研究树脂化过程的影响因素和工艺。结果表明:(1)随着液化温度升高、磷酸用量增加、液化时间延长和液固比的增加,马占相思树皮液化物的残渣率均呈明显的下降趋势;(2)马占相思树皮磷酸催化液化程度对液化温度的变化更敏感。最佳液化工艺条件为:液化温度170℃,催化剂磷酸加入量为9%,液化时间2.5 h,液固比4.5:1,残渣率为20.1%;(3)液化产物树脂化合成表明,甲醛与液化产物摩尔比、反应温度及保温时间对液化产物树脂的粘度有显著影响。对树脂的胶合性能进行测试,结果表明,以其压制的3层胶合板强度符合国家标准中对Ⅰ类胶合板的胶合强度要求(≥0.7MPa)。     

镁铝钴复合氧化物催化合成OHAA保鲜新材料研究

研究镁铝钴复合氧化物新型催化剂的合成,并以此催化剂催化合成农产品保鲜新材料环氧乙烷高级脂肪醇（OHAA）。薄层色谱表明镁铝钴复合氧化物催化合成的OHAA分布指数达到80%以上,具有很好的窄分布效果。通过催化剂用量、反应温度、反应压力三者间的L9(33)正交试验,得出镁铝钴复合氧化物催化OHAA合成的最佳反应条件为催化剂用量3%,温度160℃, 压力0.6 MPa。     

4-苯氧基苯乙酮的合成研究

以二苯醚和乙酰氯为反应原料,经Friedel-Crafts酰基化反应一步合成4-苯氧基苯乙酮.通过单因素试验、正交试验考察了反应原料配比、催化剂用量、反应温度和溶剂对反应的影响,确定了最佳反应条件：以二硫化碳为溶剂,反应温度20 ℃,原料配比n（二苯醚）∶n（乙酰氯）∶n（无水氯化铝）=1.0∶1.2∶2.4,反应时间4 h,该条件下目标物收率可达81%.     

固体超强酸催化合成季戊四醇四异辛酸酯的工艺研究

以季戊四醇和异辛酸为原料,以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了季戊四醇四异辛酸酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对酯化率反应的影响,确定了合成季戊四醇四异辛酸酯的优化工艺条件:以固体超强酸树脂为催化剂,催化剂用量1.2%,酸醇的物质的量之比为5.5,反应温度为150℃,反应时间为5.5h,季戊四醇四异辛酸酯收率可达98.5%。红外光谱表明,酯化反应较为完全。     

环氧亚麻油增塑剂的优化合成与表征

在磷酸催化下,甲酸和双氧水生成过氧甲酸,再以过氧甲酸作为环氧化剂,对亚麻油进行环氧化反应。利用正交试验优化反应条件,研究了原料亚麻油的级别和加料方式对环氧化反应的影响。结果表明:影响亚麻油环氧化反应的因素主次顺序为磷酸用量双氧水用量甲酸用量反应温度,最佳反应条件为m亚麻油∶m磷酸∶m双氧水∶m甲酸=1∶0.01∶1.55∶0.29。采用滴加磷酸、双氧水及甲酸三者混合物的加料方式,加料温度为65℃,反应温度为68℃,反应时间为3 h,产物环氧值达8.10%。红外光谱分析表明,亚麻油经环氧化反应成功地合成了环氧亚麻油,热重/差热分析证明,制备的环氧亚麻油具有较好的热稳定性。     

大孔树脂固载Ce~（4＋）催化合成薄荷酯的研究

[目的]探索薄荷酯的最佳合成工艺。[方法]以大孔树脂固载Ce4＋为催化剂,甲酸、乙酸和薄荷醇为原料合成甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯,采用正交试验优化2种薄荷酯的合成工艺。[结果]醇酸摩尔比为1.0∶（1.4～1.6）,反应温度为125～135℃,反应时间为4～8h,催化剂用量为醇酸总质量的1%～2%时,乙酸薄荷酯的产率较高;醇酸摩尔比为1.0∶1.6,反应温度为120℃左右,反应时间为4h,催化剂用量为醇酸总质量的2%时,甲酸薄荷酯的产率最高。2种薄荷酯的最佳合成工艺为：醇酸摩尔比1.0∶1.6,催化剂用量为醇酸总质量的1.5%～2.0%,反应时间为4h,反应温度分别为120和135℃。[结论]在最佳反应条件下,甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯的产率分别达到72.6%和60.0%。     

甲醛与甲酸甲酯偶联合成乙醇酸甲酯及钴助剂对反应性能的影响

在釜式反应器中研究了对甲苯磺酸催化甲醛和甲酸甲酯偶联反应,考察了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯生成量的影响,最佳反应条件甲酸甲酯1.66mol,原料配比n（甲醛）：n（甲酸甲酯）=0.65,对甲苯磺酸催化剂的用量为总原料投料量质量比40%,反应温度140℃,反应时间3h,在此条件下,乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯的收率分别为31.08%和17.07%,总收率为48.15%。选用系列助剂得到钴的卤化物对提高反应性能有明显作用,在上述反应条件下,乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯的最高收率分别达到39.33%和21.34%,总收率为60.67%。     

一种合成对异丙基苯酚的新方法研究

采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%.     

高效农药异戊烯酸乙酯的新催化合成

以经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41为催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,以乙醇和异戊烯酸为原料,采用分批补充乙醇的工艺方法合成了高效农药异戊烯酸乙酯,并考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对反应转化率和选择性的影响。通过催化剂对比试验得出,经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41是合成异戊烯酸乙酯的高效且环保的固体酸催化剂。该反应最佳的合成条件是:异戊烯酸和乙醇的物质的量配比为1∶8,催化剂用量为异戊烯酸质量的1.5%,反应时间为5h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,异戊烯酸的转化率可达89.4%,产品纯度大于99.6%。该反应条件温和,操作简单,催化剂的寿命长,产物提纯容易,适合工业化生产。