荧光法测定有机磷农药残留总量的条件优化研究

[目的]为农药污染的治理提供有价值的参考和依据。[方法]在pH值6.40的Clark-Lubs缓冲溶液中,加入碱性藏花红(ST)与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS),测定荧光强度,再加入有机磷农药,检测荧光强度变化,据此建立测定有机磷农药残留总量的新方法。[结果]有机磷农药残留总量荧光法测定的优化条件为:在室温下,以ST+SDBS为反应体系,ST浓度为5.0×10-6mol/L,SDBS浓度为9.0×10-4mol/L,缓冲溶液pH值为6.40,缓冲溶液用量为1.0 ml,溶液中甲醇的用量控制在10%以内。[结论]试验所建立的测定方法已成功用于土壤中有机磷农药残留总量的检测。     

荧光分析法测定香椿叶总黄酮含量的研究

[目的]采用荧光分光光度法测定香椿叶中总黄酮含量。[方法]根据黄酮类化合物的荧光性质,以芦丁为标样,在激发波长λex=436nm、发射波长λem=505nm条件下,考察了溶剂、pH值、表面活性剂及放置时间对荧光强度的影响。[结果]在浓度95%乙醇中加入pH值7的缓冲液,芦丁的荧光强度最大。该方法检测限为2.62×10-7mol/L,线性范围在1.16×10-7～4.86×10-5mol/L之间,其线性回归方程为y=1.352x＋12.712,相关系数r=0.9976,相对标准偏差1.07%。[结论]用荧光分光光度法测定香椿叶中总黄酮含量的准确度和精密度都较高,且操作简便,成本低。     

铜对紫色新几内亚凤仙开花性状的影响

[目的]探讨不同浓度铜对紫色新几内亚凤仙(Impatiens hawkeri)开花性状的影响。[方法]在砂培条件下,设铜浓度为0、3.2×10-9、3.2×10-7、3.2×10-6、3.2×10-5mol/L,处理60 d后测定各项指标并对花瓣表皮细胞进行显微观察。[结果]当铜浓度为3.2×10-7mol/L时,紫花新几内亚凤仙花色深,开花数多且花朵直径大;当铜浓度为3.2×10-5mol/L时,花色最浅,花朵翼瓣向后卷曲。[结论]不同浓度的铜能适当调节紫色新几内亚凤仙的花形花色。     

阳极溶出伏安法测定钴的研究

在浓度为8×10-4mol/L、pH值为8.6的NH3-NH4Cl底液中,用碳糊电极测定痕量的钴,并对电极反应机理进行了探讨.阳极峰电位为0.2V,峰电流与钴离子浓度在8×10-9～4×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限2×10-9mol/L;对样品中微量钴进行测定,回收率为96%～98%.     

响应面法优选荧光测定维生素C的工艺条件研究

[目的]利用苯甲酸与维生素C反应生成荧光物质的特性,建立一种测量维生素C含量的方法.[方法]试验采用氢氧化钠-邻苯二甲酸氢钾作为缓冲溶液调节缓冲液pH,并通过对测定前处理样品的时间、温度、缓冲液pH以及苯甲酸用量等单因素试验来确定最佳单因素水平,并用响应面法优化试验条件,确定以苯甲酸为促荧光物质测定饮品中维生素C的最佳测定条件.[结果]苯甲酸对维生素C促荧光明显,可在激发波长310 nm,发射波长410 nm处测其产物的荧光强度.维生素C浓度在1.00×10-4～5.05×10-4g/ml范围内其荧光强度呈良好的线性关系,检测限较低,相关系数为0.989.[结论]研究表明,荧光法测定饮品中维生素C结果比较准确,方法可行.     

植物生长调节剂b6s对水稻生理生化指标的影响

[目的]了解新型植物生长调节物质b6s对水稻生长的生理作用。[方法]用不同浓度（0、0.3×10-4、0.9×10-4、2.7×10-4、8.1×10-4、24.3×10-4、72.9×10-4、218.7×10-4、656.1×10-4g/L）的b6s浸泡水稻种子,将处理种子置于人工气候培养箱内保湿培养,于苗期测定相关生理指标,研究植物生长调节剂b6s对水稻生理的影响。[结果]b6s对水稻的影响具有浓度效应,用浓度为2.7×10-4g/L的b6s浸种能显著提高水稻的发芽率、叶绿素含量、根系活力和过氧化氢酶活性,显著降低叶片相对电导率。[结论]b6s作为一种浸种剂其开发利用的前景很好,合适浓度的b6s能提高叶片的光合效率,且在一定程度上提高植物的抗性。     

壳聚糖功能化银纳米催化H2O2氧化鲁米诺化学发光法测定抗坏血酸

根据抗坏血酸抑制壳聚糖功能化银纳米催化H2O2氧化鲁米诺化学发光体系,建立了一种测定抗坏血酸的化学发光方法.在优化的实验条件下,该法测定抗坏血酸的线性范围为8.0×10-8～1.0×10-5 mol/L,检出限为5.0×10-8 mol/L,对1.0×10-6 mol/L抗坏血酸进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.2％.将本法用于制剂中抗坏血酸的测定,结果令人满意.     

吖啶酮衍生物作为增强型荧光信号探针用于8-羟基喹啉铜的检测

[目的]建立一种检测8-羟基喹啉铜的方法.[方法]采用自制合成的吖啶酮衍生物10-甲基-3-硝基-吖啶酮(MAT)作为增强型荧光信号探针,建立8-羟基喹啉铜的测定方法.[结果]在最佳条件下荧光增强值与8-羟基喹啉铜的浓度在5×10-9 ～5 ×10-5 mol/L范围内成良好的线性关系,检测限为6×10-10 mol/L.[结论]该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意,可用于实际样品中8-羟基喹啉铜含量的直接测定.     

基于Fe_3O_4@PAA-RB荧光纳米粒子荧光增强法检测环境水样中阴离子表面活性剂

[目的]建立一种新的荧光增强法检测环境水样中阴离子表面活性剂。[方法]以四氧化三铁-聚丙烯酸-罗丹明B(Fe3O4@PAA-RB)荧光纳米粒子为荧光探针,通过优化试验条件,建立了一种新的荧光增强法测定环境水样中阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)。[结果]在优化的试验条件下,当SDS的浓度为0.5～16.0μmol/L时,纳米荧光探针荧光信号的增加值与SDS浓度呈现良好的线性关系,检出限为0.051μmol/L。对4.0μmol/L SDS溶液连续测定6次,相对标准偏差(RSD)为3.3%。将该方法用于环境水样中SDS的检测,回收率达96.3%～105.5%,结果较好。[结论]该方法简便、快速,避免了烦琐的溶剂萃取过程以及有毒有害有机溶剂的使用。     

电位控制血红蛋白(Hb)组装制备无媒介体过氧化氢生物传感器

通过电位控制的方法将血红蛋白Hb固定在由L 半胱氨酸自组装修饰的金电极上制得过氧化氢传感器Hb/L cys/Au,并通过电化学方法（CV）、原子力显微镜（AFM）等手段对电极的修饰过程进行了表征。试验显示,该传感器对H2O2催化还原性能优良、灵敏度高、稳定性好且非常易于制做。电极在（pH值5.5）0.1 mol/L PBS中对H2O2催化还原响应良好,线性可分为2段,低浓度段为8.21×10^－8～4.83×10^－6mol/L,高浓度段为4.83×10^－6～8.22×10^－3 mol/L,检测限为8.24×10^－9mol/L。     

基于Nafion/天青A/纳米金层层自组装固定酶的过氧化氢生物传感器

[目的]明确基于Nafion、天青A、纳米金层层自组装固定酶制备过氧化氢生物传感器的可行性。[方法]先利用静电吸附和自组装技术将Nafion、天青A、纳米金修饰到金电极表面,然后利用纳米金吸附辣根过氧化物酶(HRP),制备过氧化氢生物传感器。采用循环伏安法和计时电流法考察该传感器的性能。[结果]在测试溶液pH值5.5、工作电位-0.3~-0.2 V、扫速100 mV/s、检测温度25℃条件下,该传感器具有良好的生物催化活性,还原峰电流与H2O2浓度在2.0×10-6~1.6×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.62×10-7mol/L。该传感器稳定性好,抗干扰力强,制备方法简单,成本低廉,对H2O2有快速灵敏的响应。[结论]该研究制备的过氧化氢生物传感器灵敏度较高,检测范围宽,检出限较低。     

微量元素铁对芦荟根系活力及活性物质含量的影响

[目的]研究微量元素Fe对库拉索芦荟根系活力及芦荟苷、芦荟大黄素含量的影响。[方法]采用砂培试验。[结果]Fe2＋对芦荟的根系活力及体内芦荟苷、芦荟大黄素含量均有影响。当Fe2＋浓度为1.0×10-3mol/L时,芦荟根系活力最高;Fe2＋浓度为5.0×10-4mol/L时,芦荟苷和芦荟大黄素含量最高。随着外源Fe2＋浓度的提高,芦荟体内Fe2＋含量不断升高。[结论]该研究可为生产出活性成分含量较高的芦荟品种提供科学依据。     

叶面喷施硼·钼及稀土微肥对五味子成花及产量的影响

[目的]利用硼、钼及稀土微肥对五味子[Schisandra chinensis（Turcz.）Baill.]进行成花调节,并分析其对产量的影响。[方法]采用完全随机区组设计,共设9个不同浓度的微肥试验处理,分别为：硼肥低（2 000 mg/L）、中（4 000 mg/L）和高浓度处理（6 000 mg/L）,钼肥低（1 000 mg/L）、中（3 000 mg/L）和高浓度处理（5 000 mg/L）,稀土低（100 mg/L）、中（300 mg/L）和高浓度处理（600 mg/L）,以蒸馏水处理作为对照。[结果]稀土高浓度处理在提高总花数方面为最佳,比CK增长53.02%,但并不能有效调节雌雄花比例;硼肥中浓度处理在提高五味子雌花数和单株产量上最佳,雌花数比CK增加了151.76%,单株产量比CK增加了65.43%;与CK相比,钼肥能提供五味子总花数、雌花数和单株产量,但增量与硼肥与稀土相比不显著。[结论]该研究为提高五味子雌花率和产量提供了有效的技术措施。     

在线耦合化学发光法测定叶绿素

[目的]探讨测定植物叶绿素含量的新方法。[方法]利用氢离子将叶绿素中的镁离子定量置换而形成去镁叶绿素,置换出来的镁离子注入高锰酸钾与鲁米诺混合液时发生后化学发光反应,利用这种耦合反应,结合流动注射分析技术,建立了间接测定叶绿素流动注射化学发光新方法。[结果]该方法线性范围为8.0×10-8～8.0×10-5 g/ml的镁(Ⅱ),检出限达3.3×10-8 g/ml的镁(Ⅱ),对浓度为8.0×10-7g/ml的镁(Ⅱ)连续11次平行测定的相对标准偏差为2.3%。[结论]首次提出用化学发光测定叶绿素释放出的镁离子而间接测定叶绿素量的分析方法。该方法无需叶绿素标准物质,且分析方法简单、快速、灵敏,可用于植物中叶绿素含量测定。     

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

微量淀粉含量测定的新方法研究

[目的]建立一种利用荧光测定淀粉含量的新方法。[方法]利用荧光分析法的特点,对荧光试剂、反应温度和时间等影响淀粉含量测定的各因素进行优化,建立测定淀粉含量的新方法。[结果]选用丁基罗丹明B作为荧光试剂,当其反应浓度为2.0μmol/L时,其荧光强度和浓度呈很好的线性关系;碘的最佳反应浓度为0.8μg/m l,此时丁基罗丹明B的荧光猝灭程度和碘的浓度呈良好线性关系;反应的最佳温度为25℃;反应时间为0.5~2.0 h;在最佳实验条件下,淀粉在一定浓度范围内与荧光增强程度呈线性关系,线性方程为△F=7.097w+44.897,相关系数r=0.998 3,检测限为2.5×10-5g/m l,最低可检测到1.0×10-5g/m l的淀粉。[结论]该方法准确、可靠,可用于微量淀粉含量的测定。     

铁肥品种对苹果叶片叶绿素和铁含量及光合速率的影响

[目的]筛选适合矫正缺铁失绿症苹果树的铁肥品种。[方法]采用断根输液法,对缺铁失绿症的苹果树分别施用不同浓度的Fe-Citric acid、EDTA-Fe和自制的Fe-N3种铁肥,研究不同铁肥品种对苹果树叶片叶绿素含量、铁含量及光合速率的影响。[结果]断根输液法施用铁肥能在较短时间内提高苹果树叶片叶绿素和铁含量,提高叶片光合速率,从而获得较好的复绿效果。5.99×10-3mol/L N-Fe处理的苹果树复绿效果明显,且没有肥害。苹果树叶片叶绿素含量增加最多的是5.99×10-3、4.00×10-3mol/LFe-N和1.20×10-3mol/LEDTA-Fe处理。5.99×10-3、4.00×10-3mol/LFe-N处理的叶片活性铁含量增加最多,5.99×10-3mol/LFe-N处理的叶片全铁含量增加最多。苹果叶片光合速率提高最多的是5.99×10-3mol/LFe-N和3.60×10-3mol/LFe-Citric acid处理。[结论]Fe-N是适合根系输液的矫正缺铁失绿症苹果树的铁肥品种。     

酿酒葡萄废弃物中白藜芦醇的提取及含量测定

[目的]充分开发利用酿酒葡萄废弃物中生物活性物质白藜芦醇.[方法]采用固相萃取法对酿酒葡萄废弃物(皮渣、籽)中的活性物质白藜芦醇进行提取及纯化,而后基于白藜芦醇对硫酸-甲醛-高锰酸钾体系化学发光的加强作用,采用流动注射化学发光分析法对其含量进行测定.[结果]酿酒葡萄废弃物中白藜芦醇浓度与化学发光强度在1.32×10-8～1.32×10-5 mol/L的范围内呈线性关系,计算方法的检测限为1.98×10-8mol/L,相对标准偏差RSD为3.5％.[结论]流动注射化学发光方法可用于酿酒葡萄的废弃物中白藜芦醇含量的测定,该方法简单、快速、灵敏.     

硫代硫酸钠法测定过氧化氢的最佳硫酸用量研究

[目的]采用Na2S2O3滴定法测定土壤液中H2O2含量经济、快捷,但酸度严重影响测定结果的准确性。[方法]对Na2S2O3法测定H2 O2时稀H2 SO4用量进行研究。[结果]对理论浓度为9.898 mol/L H2 O2样品进行6次平行测定,回收率达98.8%～100.8%,相对标准偏差（RSD）为0.83%,平均值为9.857 mol/L。[结论]只有稀H2SO4用量至少为理论值的2倍（[H＋]/[H2O2]≥4）,才能抑制H2O2歧化反应的发生,且Na2S2O3的歧化反应不会发生。