HPLC-ELSD法测定人参茎、叶、根中7种人参皂苷含量

目的建立适合于人参茎、叶、根皂苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法（HPLC-ELSD）,同时测定人参茎、叶、根中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量。方法HPLC-ELSD方法,色谱柱：SHIMADZUC185μm（4.6×250mm）,流动相：乙腈-水,梯度洗脱。漂移管温度70℃,载气流速350mi/min。结果人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd分别在0.462～6.48μg、0.678～4.068μg、0.627～6.144μg、0.247～5.48μg、0.378～6.068μg、0.227～6.844μg、0.561～6.88μg呈良好的线性关系。结论该法准确、重现性好,适于人参茎、叶、根皂苷的定量分析。     

UPLC法同时测定人参糖中7种人参皂苷

建立同时测定人参糖中7种人参皂苷含量的快速检测方法。采用超高效液相色谱法,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1×50mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温35℃,进样量2μL,检测波长203nm。人参皂苷Rg1、Rf、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd均达到基线分离,线性良好,平均回收率分别为98.26%、98.46%、97.00%、103.75%、96.32%、95.71%、95.00%。该方法准确、重现性好,可用于人参糖中人参皂苷含量测定。     

HPLC同时测定三七不同部位4种皂苷含量

建立同时测定三七地上和地下部分人参皂苷Rb1、 Rb3、 Rc和三七皂苷Fc含量的高效液相色谱方法。采用Agilent Zorbax EC-C18(4.6 mm×100 mm, 2.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长203 nm,柱温40℃。结果表明:人参皂苷Rb1、 Rb3、 Rc和三七皂苷Fc分别在0.062~18.479、 0.060~17.870、 0.063~18.556、 0.064~19.169μg,呈良好线性关系(r0.999 95);三七中4种皂苷的平均回收率(n=6)分别为99.53%、 100.56%、 99.90%、 99.60%, RSD分别为0.54%、 0.60%、 0.49%、 0.55%。在三七地上部分和地下部分各组织中,人参皂苷Rb1在芦头部位的含量最高,人参皂苷Rb3、人参皂苷Rc和三七皂苷Fc的含量均在叶片中最高。该方法简便、准确,分离效果好,适用于三七人参皂苷Rb1、 Rb3、 Rc和三七皂苷Fc的测定。     

HPLC法测定参松养心胶囊中人参皂苷Rb1的含量

建立参松养心胶囊中人参皂苷Rb1含量测定的HPLC方法。色谱柱Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.02%磷酸水溶液(32∶68),流速1.0mL/min;检测波长203nm。人参皂苷Rb1进样量在0.4～4.0μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1);平均加样回收率100.3%,RSD 1.72%。本方法结果准确,精密度及重现性较好,可以用于参松养心胶囊中人参皂苷Rb1的含量测定。     

不同时期人参、西洋参根中单体皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rb_2含量的比较

采用超高效液相色谱法测定了不同年生、不同时期的人参和西洋参根中Rg1、Re、Rb1、Rb2 4种主要单体皂苷的含量。结果表明,同年生、同生育期人参根中皂苷Rg1、Rb2的含量均高于西洋参根,皂苷Re、Rb1的含量低于西洋参根;3年生红果期人参根中皂苷Rg1、Rb1、Rb2含量低于3年生绿果期人参根,皂苷Re、Rb1、Rb2含量高于2年生红果期人参。3年生红果期西洋参根中皂苷Rg1、Rb1含量均低于3年生绿果期西洋参根,皂苷Re、Rb2含量高于3年生绿果期西洋参,皂苷Rg1、Rb1、Rb2含量均高于2年生红果期西洋参。     

人参、西洋参不同部位中齐墩果酸型皂苷含量的对比分析

通过对比分析人参和西洋参根、茎、叶中齐墩果酸型皂苷种类及人参皂苷Ro含量的差异,观察齐墩果酸型皂苷的分布特征。采用高效液相色谱质谱联用技术对齐墩果酸型皂苷进行鉴定及Ro含量测定。色谱柱:Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈、2.5mmol/L乙酸铵(w/v)及0.05‰氨水(v/v)水溶液;梯度洗脱;流速:1m L/min;检测波长:203nm。共鉴定了6种齐墩果酸型皂苷,分别为人参皂苷Ro(1)、竹节参皂苷Iva(2)、姜状三七皂苷R1(3)、Stipulenaoside R2(4)、Armatoside(5)和Elatoside K(6)。人参根、茎和叶中均含有化合物1、2和3;西洋参茎中含有化合物1、3和4,叶中含有化合物1和4,根中含有上述6种化合物。对含量较高的人参皂苷Ro进行分析发现,根部为人参皂苷Ro的主要积累部位,且西洋参根部含量(0.576%)高于人参根部(0.214%);两者不同部位人参皂苷Ro含量差异较一致,皆为根茎叶。人参和西洋参不同部位齐墩果酸型皂苷的种类存在差异,人参皂苷Ro在二者不同部位的分布特征较为相似,根部为齐墩果酸型皂苷的主要积累部位。     

人参强力胶囊中六种人参皂苷HPLC测定方法的建立及评价

建立测定人参强力胶囊中6种人参皂苷(Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd)含量的HPLC方法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液,流速为1.0mL/min;梯度洗脱;检测波长为203nm;人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd线性范围分别为0.396 8～7.936μg/mL、0.406 4～8.128μg/mL、0.196 0～3.920μg/mL、0.204 0～4.080μg/mL、0.200 0～4.000μg/mL、0.201 6～4.032μg/mL,相关系数均大于0.999 0。6种人参皂苷的平均加样回收率在100.1%～103.4%之间,RSD均小于1.5%。本方法简便、快捷、准确,可以用于人参强力胶囊的质量控制。     

HPLC法测定颈康胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量

建立测定颈康胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的HPLC方法。色谱柱Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-水溶液,流速1.0mL/min;梯度洗脱;检测波长203nm;人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的线性范围0.921～6.103μg、0.634～4.387μg和0.315～2.014μg,相关系数(r)均大于0.999 0。3种皂苷的平均加样回收率在98.9%～100.9%之间,RSD均小于1.32%。本方法简便、快捷、准确,可以用于颈康胶囊的质量控制。     

HPLC法测定人参花茶和人参花红茶中13种人参皂苷含量

建立HPLC法同时测定人参花茶和人参花红茶中人参皂苷Rg1、Re、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、F1、Rb2、Rb3、Rd、Rg3、F2、CK的含量。色谱柱:UnitaryC_(18)(250 mm×4.6 mm,5 m);流动相:乙腈-磷酸水,梯度洗脱;流速:1.3 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm。13种皂苷在2种茶中均被检出,在2种样品中人参皂苷Rd、Re、Rc、Rg2的含量差异显著,人参花茶中人参皂苷Rd、Re、Rc的含量高,人参花红茶中人参皂苷Rg2的含量高。人参花茶和人参花红茶具有丰富的人参皂苷营养成分及功能因子,而且建立的检测方法简便快捷、精确度高、可靠性强,可用于人参花茶和人参花红茶中人参皂苷类成分的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

采用高效液相-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定免疫佐剂——三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量,色谱柱Discovery C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),采用梯度洗脱,流动相为水-乙腈,流速为1.0 mL/min,柱温30℃.结果显示,三七皂苷R1含量5.19％,人参皂苷Rb1含量32.19％,人参皂苷Rg1含量41.28％,3种皂苷含量之和为78.66％.说明该方法简便、快速、重现性好,可用于控制三七总皂苷的质量.     

人参果的HPLC指纹图谱研究

应用高效液相色谱法建立人参果药材的指纹图谱。色谱柱：Agilent C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈－0．05％磷酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长：203nm,柱温：35℃,流速：1．0mL／min,分析时间：100min。共标示出人参果药材指纹图谱中7个共有峰。利用指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,并以相关系数评价指纹的相似性,10批人参果药材HPLC指纹图谱的相似度,9批在0．96～1．00之间,1批低于0．90。该指纹图谱检测方法简便,重复性好,可用于人参果药材的质量控制。     

人参茎叶中乙撑硫脲残留检测方法的研究

建立高效液相色谱法测定人参茎叶中代森锰锌的杂质及主要代谢产物乙撑硫脲残留分析方法。C18色谱柱(不锈钢柱,25 cm(长)×0.46 cm(内径),内装Spherisorb 5);流动相:甲醇水=10 90(V/V);流速:0.5mL.min-1;检测波长:233 nm;柱温:40℃;进样量:20 L;保留时间约7 min。结果在0.01~0.1 mg.kg-1范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为90.64%~95.60%,变异系数为2.16%~4.54%,人参茎、叶样品的检出限分别为2.8×10-3、2.9×10-3mg.kg-1。该方法可用于人参茎叶中的乙撑硫脲残留量的测定。     

气相色谱法测定三七中苯醚甲环唑残留量

建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.     

高效液相色谱法测定不同年限三七根中皂苷含量

[目的]测定不同年限三七根中皂苷的含量。[方法]利用高效液相色谱法,对云南文山产区的三七主根中皂苷含量进行了测定,并探索了不同种植年限样品中皂苷含量的变化情况。色谱条件:色谱柱为Kromasil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,紫外检测器检测波长为203 nm,柱温25℃。[结果]随着种植年限的增加,皂苷含量也相对增加,最佳种植的年限为3～4年。[结论]该方法简单易行,可用于不同年限三七根中皂苷的含量测定。     

不同产地人参中8种人参单体皂苷含量比较

采用高效液相色谱法测定人参中8种主要单体皂苷的含量。使用Agilent ZORBAX—C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱流速1．0mL／min;检测波长203nm;柱温25℃;进样量20止。在本色谱条件下,8个人参皂苷类成分之间有良好的分离度,各成分的浓度和相应的峰面积之间呈现良好的线性关系（r=0．9999,n=7）,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3％。本实验可同时测定8种人参皂苷类成分的含量,不同地区人参单体皂苷含量比较结果表明：3个产地人参中8种单体皂苷含量,靖宇县〉集安市〉珲春市,说明靖宇县人参皂苷含量较高,质量较优;而珲春市较之稍差,但亦明显高于国家药典要求。     

高效液相色谱荧光检测器测定氟喹诺酮类药物残留方法的建立

为了探索经济适用的氟喹诺酮类残留提取和检测方法,建立了同时测定牛奶中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱(HPLC)串联荧光检测器(FLD)检测方法。样品经过含有5%乙酸的乙腈溶液涡旋提取,经改良Qu ECh ERS方法净化,HPLC-FLD检测,激发波长280 nm,发射波长450 nm,色谱柱为Waters XBridgeTM-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速1.0 m L/min,柱温30℃,以乙腈和含0.1%甲酸的20 mmol/L甲酸铵水溶液做为流动相进行梯度洗脱。在所建立的方法中6种氟喹诺酮分离度较好(R1.5),在0.01~0.3μg/m L浓度范围内具有良好的关系(r=0.999 9),检出限在0.97~3.91μg/kg之间,回收率试验中平均加标回收率为97%~100%;重复性、精密度、稳定性试验结果良好,相对标准偏差均3%。所建立方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中该6种氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

UPLC法测定整参·须根和芦头中人参皂苷的含量

[目的]建立适用于整参、须根、芦头中人参皂苷的超高效液相色谱(UPLC)检测方法,同时测定人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rg_2、Rb_1、Rc、Rb_2、Rd的含量。[方法]采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温35℃,流速0.3 m L/min。[结果]人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rg_2、Rb_1、RC、Rb_2、Rd线性关系良好,回收率在87.3%~98.6%。[结论]该方法准确、重复性好,适用于整参、须根、芦头中人参皂苷的定量分析。     

HPLC法测定落葵果实中黄酮类化合物的含量

[目的]建立落葵果实中黄酮类化合物的含量测定方法。[方法]以芦丁为对照品,色谱柱为Eclipse Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(55∶45,V/V),流速为0.8 ml/min;检测波长为358 nm,柱温为室温。[结果]在色谱条件下芦丁标准曲线回归方程为Y=20.889X-17.147(R2=0.998 2),在2.00～40.0μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,平均回收率大于96%,RSD小于2.0%,用该法测得落葵果实黄酮含量为179.0μg/g。[结论]该方法样品处理简单,检测高效快速,结果准确可靠,重现性良好,适合于落葵果实中黄酮类化合物的含量测定。