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本文建立检测黄颡鱼Pelteobagrus fulvidraco肌肉中叶黄素含量的反相超高效液相色谱分析方法。样品经95%乙醇提取,ACQUITY UPLC BEH C_18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以89%甲醇-1%乙腈-10%水为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长446nm,外标法定量。结果显示:叶黄素在0.04~0.8μg·mL~(-1)范围内线性良好,此方法检出时限0.03mg·kg~(-1)。添加量在0.5mg·kg~(-1)、1.0mg·kg~(-1)、5.0mg·kg~(-1)时,叶黄素的回收率为82.0%~84.2%,相对标准偏差在10%范围内。结果表明:该方法可用于黄颡鱼中叶黄素成分的定性和定量检测。 相似文献
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采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01~5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01~2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0~5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg时,平均回收率为70.4%~91.4%和73.3%~92.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结果表明,该方法快速、灵敏、高效,适用于水产品中多种磺胺类抗生素的同时测定。 相似文献
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本研究建立了高效液相色谱法测定卤虫无节幼体中精胺含量的方法。样品经5%三氯乙酸溶液提取,提取液采用丹璜酰氯柱前衍生,以甲醇一水为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测。精胺的线性范围为0.1~1000μg/ml,线性相关系数为0.9999,检出限为0.06μg/ml。3个添加浓度(0。1、1.0和5.0μg/m1)的平均回收率为86.3%~96.39/6,相对标准偏差皆小于59/6。采用此方法对卤虫中精胺进行检测,其精胺含量为0.077mg/g。本方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏度和精密度高等优点,适合于卤虫中精胺的检测. 相似文献
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柱后衍生高效液相色谱法测定水产品中河豚毒素含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量,选用河豚Takifugu)和织纹螺(Nassarius)为主要研究对象,样品先由0.1%乙酸提取,经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素,采用在线柱后衍生系统,在110 ℃高温和4 mol·L-1 NaOH强碱条件下,将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱,荧光检测器定量检测。河豚毒素在5~1 600 ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.999 7;1、2、8 μg·g-1,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9%~91.2%、相对标准偏差为1.93%~5.57%;方法定量限为1 μg·g-1;从添加样色谱图上看,河豚毒素目标峰附近没有干扰峰,定性准确性好。采用柱后衍生高效液相色谱法与小鼠生物法检测同一阳性河豚样,检测结果一致性好。实验结果表明,柱后衍生高效液相色谱法适用于水产品中河豚毒素的检测。 相似文献
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建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20.0μg/ml,相关系数均大于0.999 0;ATP、ADP、AMP、IMP和HxR检出限为5.00 mg/kg,Hx检出限为2.5 mg/kg(S/N=3);对真鲷、鱼师鱼、鲑鱼、凡纳滨对虾和梭子蟹5种水产品进行3个浓度水平的加标实验,回收率在85.5%-105%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.9%。实验结果表明,该方法简便、准确,适合于水产品中ATP关联物的测定。 相似文献
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呋喃唑酮是人工合成抗菌药,如果过量添加,会引起畜禽中毒甚至癌症,容易引起抗药菌株。准确检测饲料中呋喃唑酮的含量能正确评估饲料质量,减少因呋喃唑酮含量过高引起的畜禽疾病,降低畜禽业风险,提高养殖效益,从而达到规范饲料行业的目的。 相似文献
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建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。 相似文献
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本文建立了用高效液相色谱法测定鲈鱼中喹烯酮残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,正己烷净化,高效液相色谱法进行定量分析。结果表明,在0.02~1.0μg/mL范围内喹烯酮的响应值与浓度呈良好线性关系,线性回归方程为Y=4.96×104X?6.15×10-1,相关系数R=0.9998,方法定量限为50μg/kg。在添加浓度20μg/kg~200μg/kg,回收率在70.0%~92.6%之间,相对标准偏差为1.86%~3.30%。该方法前处理过程简便快捷,准确性高,结果可靠,可满足实验室大量、快速分析的需求。 相似文献
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建立一种反相高效液相色谱法用于海藻中岩藻黄素的定量分析,并测定新鲜及干制褐藻中岩藻黄素含量,探究不同干制方式对褐藻岩藻黄素的影响。样品经甲醇提取、C18柱固相萃取净化后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相采用水与甲醇梯度洗脱,流速0.7 ml/min、进样量10μl、柱温35℃、检测波长450 nm进行液相色谱分析。在该条件下,岩藻黄素在0.11~50 mg/L范围内有良好的线性关系(Y=38.46X+0.8899,R~2=0.9999),检测限为0.03 mg/L,回收率为92.66%~109.06%,相对标准偏差(RSD)为3.46~4.61%。采用该方法,岩藻黄素提取净化完全,杂质干扰小,回收率高,能够对海藻及其制品中岩藻黄素进行准确定量。采用该方法测得新鲜海带和马尾藻的岩藻黄素含量(干基)分别为559.2和680.4 mg/kg,而干制褐藻样品中岩藻黄素的含量明显低于新鲜褐藻。不同干制方式造成的岩藻黄素损失程度为真空冷冻干燥45℃烘干≈自然晾干。因此,在规模化分离制备海藻岩藻黄素时,宜采用新鲜或冻干海藻作为原料,从而保证岩藻黄素的得率。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定水产饲料中喹乙醇残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
为测定水产饲料中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱的测定方法.水产饲料经5%甲醇溶液提取,HLB固相萃取小柱净化后上机定量检测.采用Zorbax XDB C18色谱柱,并以O.2%乙酸水溶液+甲醇(60+40,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进串联质谱器.采用电喷雾正离子,多反应监测模式检测,外标法定量.在1~20 mg/L浓度下具有良好的线性关系,方法的定量限为0.04 mg,/kg,添加浓度在1-20 mg/kg时的回收率为72.2%~98.5%,相对标准偏差小于7.9%. 相似文献
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喹乙醇在鱼饲料和鲤鱼组织中的残留量 总被引:5,自引:0,他引:5
测定了喹乙醇在鱼饲料和鲤鱼组织中的残留量。用体积分数为 2 0σ/v的甲醇提取饲料中的喹乙醇。用乙腈 -乙酸乙酯 (体积比为 3∶2 )提取鱼组织中的喹乙醇。高效液相色谱条件 :Hypersil-C18为分离柱 ( 12 5mm× 4 0mm) ;流动相为 15σ/v甲醇 ;体积流量 1 0ml·min-1;紫外检测波长 2 60nm。喹乙醇在 2~ 2 0 μg·ml 1线性关系良好 ,相关系数 0 9996。测定下限为 2 0mg·kg 1。 相似文献
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液相色谱-离子阱质谱联用技术定性检测渔药中喹诺酮类抗菌素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱-质谱联用技术定性检测渔药中喹诺酮类抗菌素的方法.利用喹诺酮类化合物的质荷比(m/z)和其荧光光谱特性对渔药中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星四种喹诺酮类化合物进行定性分析,结果表明该方法快速可行,方法检出限分别为1.29 ng、1.23 ng、1.08 ng、1.00 ng,可用于渔药中喹诺酮类抗菌素的监控. 相似文献