ICP-MS法测定梭子蟹中镉不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对梭子蟹中镉残留量进行测定.根据JJF 1059.1—2012、CNAS-GL006:2019,从标准溶液制备、样品称量、样品前处理过程、校准方法、样品重复性测量以及空白样品加标回收测定等方面分析梭子蟹中镉测定过程不确定度来源,依据所建立的不确定度模型,分析、评定梭子蟹中镉测定过程不确定度.评定结果表示,当梭子蟹中的镉测定结果为0.61 mg/kg时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2.并确定了贡献率最大的不确定度分量为标准溶液配制,空白样品加标回收测定次之.     

ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

ICP-MS测定烟草中的重金属及其不确定度分析

[目的]建立烟叶中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定方法并分析其不确定度.[方法]烟草样品经微波消解,以Bi、Sc、Ge、In为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.[结果]分析表明,在0～1.0 μg/ml的线性范围内,6个元素的线性相关系数r为1.0000,相对标准偏差为1.5％ ～ 11.0％.烟叶样品含量测定为:Cr(2.92±0.24) mg/kg、Cu(3.64±0.24) mg/kg、As(0.467±0.025)mg/kg、Cd(3.12±0.15)mg/kg、Hg(0.035±0.006)mg/kg、Pb(4.62±0.36) mg/kg.标准溶液中待测元素的含量和样品重复性是电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中重金属含量的主要不确定度来源,而取样量、待测样品溶液的定容等引入的不确定度可以忽略不计.[结论]电感耦合等离子体质谱法测定烟草中重金属具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点,选择合适的试验方案可保证测定结果的准确可靠.     

ICP MS测定土壤中铅镉含量的不确定度评定

分析电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定土壤中铅(Pb)、镉(Cd)的过程,并建立相应的数学模型,对数学模型中的各个参数进行不确定度来源分析和计算。其中,测量不确定度的主要来源分为5个方面,即样品的称量、样品的消解、标准溶液的配制、标准曲线线性回归拟合、样品测量重复性试验引入的不确定度。结果表明,ICP MS测定土壤中,Pb, Cd含量的测定不确定度主要受样品消解过程的影响。Pb, Cd的合成不确定度分别为0159,0202 mg·kg-1,扩展不确定度分别为0318,0404 mg·kg-1。     

ICP-MS法测定土壤中有效钼不确定度的研究

[目的]研究电感耦合等离子体(ICP-MS)法测定土壤中有效钼不确定度。[方法]用草酸-草酸铵浸提土壤中的有效钼,选择一个不受同量异位素干扰的同位素98Mo,不经分离富集,直接测定土壤样品中的有效钼。[结果]方法检出限达0.04μg/g,对于所测元素校准曲线相关系数r>0.999 9,回收率均在92.0%～108.0%之间,RSD<5.0%,分析了ICP-MS法测定钼不确定度的主要来源。[结论]该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于土壤中有效钼元素含量的测定。     

微波消解ICP-MS测定茶叶中稀土元素的不确定度评定

采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土元素的含量,对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、仪器测量重复性等影响不确定的分量进行分析,按JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定进行合成。结果表明:样品称量和定容对测量结果影响不大,标准溶液的配制、标准曲线拟合、重复性测量及样品消解等因素对测定结果准确性影响大,应加以严格控制,以提高稀土元素测定结果的准确性和客观性。     

电感耦合等离子体质谱法测定稻米中铬含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中铬的含量.根据 《测量不确定度评定与表示》有关规定分析不确定度的来源,对稻米中铬含量进行检测,寻找不确定度分量,对各分量不确定度进行合成,最后得到扩展不确定度.结果表明,稻米中铬的含量为0.16 mg·kg-1,扩展不确定度为0.019 mg·kg-1,包含因子k=2,其中...     

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中镉的不确定度评定

[目的]对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草样品中的镉含量的不确定度进行评定.[方法]通过分析测试过程,确定了各测量不确定度分量,建立了ICP-MS测定烟草中镉的不确定度方法.[结果]试验表明,镉测量结果的合成标准不确定度为0.020mg/kg;当k=2,置信水平为95％时,扩展不确定度为0.040 mg/kg;且样品浓度测量是该不确定度的主要来源.[结论]研究可为准确评价烟草中重金属检测结果提供参考.     

电感耦合等离子质谱法测定蟹黄中4种重金属含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子质谱(inductively couple plasma mass spectrometer,ICP-MS)法测定蟹黄中4种重金属并评估该方法的不确定度。根据相关规定,建立了数学模型,分析不确定的来源,合成各不确定度分量。结果显示,铅、砷、镉和铬的扩展不确定度分别为0.040、0.010、0.048、0.064 mg/kg(包含因子k=2);不确定的来源主要为标准溶液配制、样品前处理和标准曲线拟合。本文方法简单客观,能对ICP-MS法测定蟹黄中4种重金属含量的不确定度来源和影响因素进行分析,对提高检测的准确度和减少不确定引入的影响具有一定的效果。     

ICP-MS测定地下水中Ti、V的不确定度评定

[目的]评定ICP-MS测定地下水样品的不确定度。[方法]以地下水中Ti、V为例,建立ICP-MS对地下水样品中的Ti、V不确定度模型,分析了影响测量不确定度的主要来源,对标准溶液的配制、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,最终给出扩展不确定度,使结果的表达更加客观和真实。[结果]当Ti、V的测量结果分别为0.934、0.870μg/L,其扩展不确定度分别为0.026、0.020μg/L。标准溶液配制是不确定度的主要影响因素,仪器重复性测量的影响较小。[结论]该研究可为实验室质疑控制和不确定度评定提供参考依据。     

气相色谱-质谱仪测定蔬菜中敌敌畏残留量的不确定度评定

简要介绍了用气相色谱-质谱法测定蔬菜中敌敌畏残留量的方法,建立了数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,对测量结果进行了表述,达到了对其测量不确定度合理评定的目的.     

气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷残留量的不确定度评定

依据NY/T 761.1-2008方法对测定蔬菜中甲胺磷残留量的不确定度进行分析和评定.结果表明:测定过程中产生的不确定度主要来源于回收率重复性、样品溶液和标准溶液在进样时产生的峰面积变化引起的不确定度,样品在定容时引入的不确定度,并计算了测定结果的扩展不确定度.     

气相色谱法测定蔬菜中氰戊菊酯含量的不确定度评估

分析气相色谱法测定蔬菜中氰戊菊酯含量试验中各种不确定度分量的来源,并加以评定。结果表明,试验操作者的技能和熟练程度性和刻度试管定容过程对最终结果的不确定度有较大的影响。     

含油食品酸价检测不确定度的评定

目的:酸价是反映食品中的油脂酸败程度的重要指标,也是食用油或含油食品中必检项目之一,通过酸价检测不确定度评定,更科学的评价酸价检测的准确性、科学性和公平性。方法:采用冷溶剂指示剂滴定法与冷溶剂自动电位滴定法检测酸价,建立数学模型、分析不确定度来源、评定各不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度。结果:自动电位滴定仪法检测某含油食品酸价C=6.4mg/g,U=0.2mg/g,K=2,显著性不确定度为NaOH标准滴定液浓度;指示剂滴定法酸价C=6.3mg/g,U=0.3mg/g,K=2,显著性不确定度为NaOH标准滴定液浓度最大、A类不确定度次之、滴定体积再之,且三者显著性差不多,扩展不确定度大于电位法。通过不确定度评定和显著性分析,可以有针对性的找到降低或控制检测误差的方法,提高检测结果准确性。     

液相色谱法测定豇豆中灭多威农药残留量的测量不确定度评定

为了分析NY/T761-2008测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过液相色谱法对豇豆中的灭多威农药残留量进行测定,分析整个测量过程中的不确定度来源,并对不确定度各分量进行了评估。最终计算出了相对合成标准不确定度和相对扩展不确定。结果表明,影响结果的主要不确定度分量是样品峰面积的测定和样品前处理的溶液体积。因此,要降低检测结果的不确定度,要在样品测定前做好仪器调试,确保仪器的良好工作状态,并在分取提取液和定容溶液时尽可能的操作精确。     

气相色谱（GC）测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

为了分析NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过建立数学模型,应用灵敏系数法,分析主要检测操作步骤所引起的不确定,确定检测过程的不确定度主要来源,最后评估了标准合成不确定度和扩展不确定度.结果表明,应用NY/T 761-2008测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量时,检测数据的不确定度主要来源于检测过程的分取提取液和净化后溶液定容这两个操作步骤以及GC仪器本身的误差.因此,为降低检测结果的不确定度,首先保证仪器良好的工作状态,并且在分取提取液和定容溶液时需尽可能操作精确.     

大豆油酸价测量不确定度的评定

分析了测定大豆油酸价测量不确定度的来源，评定了大豆油酸价测定过程中测量重复性、天平、滴定管、标准溶液浓度等因素对大豆油酸价测量不确定度的影响，计算得大豆油酸价测定结果扩展不确定度为O．032mg。在大豆油酸价测定过程中，滴定管的准确度是影响大豆油酸价测量不确定度的主要因素。     

电感偶合等离子体质谱测定水中铅的不确定度分析

评定了电感偶合等离子体质谱法测定水中的铅含量的不确定度,系统地分析了影响其测定的不确定度的各种因素,建立了测量过程中各分量的数学模型。最终确定了测定结果的包含区间,得出影响铅含量测定不确定度的主要来源是仪器的回收率和标准溶液配制所引入的不确定度,在测定过程中应给予足够的重视。