菊酯类农药在中草药白菊花中的多残留分析方法研究

报道了采用气相色谱仪、电子捕获检测器同时测定 4种菊酯类农药 (甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯 )在中草药白菊花中的残留分析方法。添加浓度分别为 1.0、0 .1、0 .0 1mg/ kg,白菊花中的回收率分别为 86 %～ 10 4 % ,87%～ 95 %和 81%～ 99% ,n=5 ,最低检测量 8.3× 10-4～ 2 .8× 10-3 ng。该方法简便、准确、分离效果好、回收率高。     

多重光散射技术及其在农药制剂稳定性研究中的应用

多重光散射技术通过穿透力极强的近红外脉冲光源对样品扫描,快速、准确分析悬浮液、乳状液和泡沫液等体系的内部变化情况,有利于体系物理稳定性的研究,被广泛应用于食品、医药和石油等领域。随着交叉学科的快速发展,多重光散射技术在农药制剂加工中的应用越来越多,为农药水基化制剂的研究和开发提供了有效途径。     

人参中18种有机氯农药多残留分析方法

建立了人参中18种有机氯农药及其异构体残留量的气相色谱分析方法。样品以30mL石油醚-丙酮(1∶ 1,体积比)为提取剂,冰浴超声提取15 min,重复2次,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明:该方法在10、50、100 μ g/kg 3个水平下的添加回收率除艾氏剂与苯氟磺胺在62%左右外,其余 分别在75.1%~107.7%、72.1%~98.6%和71.5%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~ 11.3%、2.6%~12.5%和1.1%~11.2%;方法的检出限为3.14 μ g/kg,定量限为10 μ g/kg。     

多杀菌素B的半合成制备方法

多杀菌素B具有很好的杀虫活性,但其天然含量很低,不易获得。作者以单质碘、乙酸钠和氢氧化钠为反应试剂,甲醇为溶剂,通过对反应条件优化,成功地将多杀菌素A中福乐糖胺氮原子上的1个甲基脱去,建立了一条以来源丰富的多杀菌素A为原料,简便、高效合成多杀菌素B的方法,多杀菌素B收率高达81%,为其开发应用及衍生研究奠定了基础。多杀菌素B的结构经1H NMR、13C NMR和HRESI-MS表征。     

多杀菌素微球制备关键工艺研究:Ⅱ

采用乳化-溶剂挥发法,以聚乳酸(PLA)为成球材料(壁材)制备了多杀菌素微球。研究了PLA浓度和油/水相体积比对多杀菌素微球制备的影响规律,确定了制备多杀菌素微球的优选配方及工艺条件。制备得到中位径(D50)为12.73 μm、跨距为1.4811、载药量在31%左右、包封率为100.2%、包封产率为89.4%的多杀菌素微球,重复性良好。扫描电镜(SEM)观察结果表明,所得微球为表面较光滑的实心小圆球。差示扫描量热(DSC)分析结果证实,多杀菌素和PLA的确形成了载药微球。室内毒力测定结果表明,自制5%多杀菌素微球悬浮剂与市售2.5%多杀菌素悬浮 剂(菜喜)对小菜蛾Plutella xylostella 2龄幼虫的毒力基本相同,LC50值分别为0.40和0.38 μg/mL。     

欧盟批准了多杀菌素在有机作物上使用

欧盟委员会批准了美国陶氏益农公司的杀虫剂多杀菌素在有机作物上使用。同时制定了相应的合理使用准则以尽可能降低其对主要昆虫天敌生物和农药抗性的风险。欧盟于2007年．批准多杀菌素在常规作物上的登记使用（《Agrow》No．542）。     

多杀菌素微球制备关键工艺研究:Ⅰ

采用乳化-溶剂挥发法,以聚乳酸(PLA)为成球材料制备了多杀菌素微球。研究了分散剂、自然光照、明胶质量浓度和反应温度对多杀菌素微球质量的影响规律。结果表明,以12.5 mg/mL的明胶水溶液作为反应体系的分散剂,在避光30~35 ℃下可制得粒径小且分布均匀、包封率高(＞98%)的多杀菌素微球。     

多杀菌素的研究进展

介绍了一类由发酵产物分离的新颖大环内酯化合物多杀菌素,它对鳞翅目害虫活性很高,且对大多数的咀嚼式口器害虫有效。阐述了其化学结构、物理性质、生物活性、开发过程、全合成中的难点以及对分子改造的最新研究。     

气相色谱多柱双检测器系统在农药多残留分析中的应用

本文介绍了气相色谱多柱、双检测器系统的结构和在农药多残留分析中的应用。利用该系统可同时对不同类型的农药进行定性、定量分析,缩短了分析时间,提高了工作效率。     

白芍和黄连中十五种有机氯和拟除虫菊酯类农药的多残留分析方法

建立了白芍和黄连两种中药材中六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药的多残留气相色谱分析方法。在索氏提取器中以石油醚(60~90℃)为溶剂提取样品,提取液经氧化铝与弗罗里硅土的混合柱净化,采用农残分析专用柱农残Ⅱ 柱分离,GC-ECD检测器检测农药的残留量。方法的最小检出量(LOD)为0.000 5~0.006 0 ng, 最低检测浓度(LOQ)为0.005~0.050 mg/kg;3个添加水平农药的平均回收率为79.8％~114.6％,相对标准偏差(RSD)均小于10％ (n=6) 。     

醚菊酯原药的气相色谱分析方法研究

本文介绍了醚菊酯原药的气相色谱定量分析方法；柱温245℃，选用3%OV-101为固定液的填充柱，以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物对醚菊酯原药的测定方法，该方法的变异系数为0.34%，回收率为100.98%，线性相关系数r=0.9999。     

甲磺草胺高效液相色谱分析方法的研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水(0.5%冰乙酸)为流动相,使用以ZORBAXC18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240nm波长下对甲磺草胺进行分离和定量分析。结果表明甲磺草胺的线性相关系数R2为0.999 8;标准偏差为0.51;变异系数为0.53%;平均回收率为99.79%。     

甲氧咪草烟4%水剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在240nm波长下对甲氧咪草烟水剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.008 4,变异系数为0.24%,平均回收率为100.68%。     

呋吡菌胺原药高效液相色谱内标分析方法研究

本文采用高效液相色谱内标法,以联苯为内标,乙腈+0.3%乙酸溶液=70+30(v/v)为流动相,使用0DS C18 250×4. 6mm (i.d)不锈钢色谱柱和二极管阵列检测器,在228nm处对呋吡菌胺进行分离和定量分析。结果表明,在该色谱条件下,基线平稳,呋吡菌胺、内标物和杂质能得到较好地分离,保留时间适中,分析方法的线性相关系数为0. 9994,呋吡菌胺平均回收率为100. 28%,标准偏差为0.12,变异系数为0.12%。     

含氯离子土壤有机质分析方法的初步研究

本文探讨了用提前加Ｈ２ＳＯ４的方法来消除氯离子对测定土壤有机质的干扰。     

硅噻菌胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇和0.3%甲酸为流动相,使用Eclipse XDB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240nm波长下对硅噻菌胺原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.41,变异系数为0.41%,平均回收率为100.32%。     

吡蚜酮25％可湿性粉剂分析方法研究

研究用HPLC定量分析吡蚜酮25％可湿性粉剂的方法。色谱条件为250mm×4．6mm（V／V）,5μmODS不锈钢柱;流动相：甲醇：水：50：50（V／V）;流速：1．0mL／min;可变紫外检测器：波长325nm。本方法在0．625-10μg进样范围内和峰面积（高）呈线性。相关系数值（R）为0．997。回收率在98％～102％之间,变异系数〈2％。     

烯虫酯原药中S-对映体的手性拆分及测定方法研究

本文采用高效液相色谱法,以正己烷及异丙醇混合溶剂为流动相,用CHIRALPAK AD-H色谱柱和二极管阵列检测器,在270nm下,对烯虫酯对映体进行拆分,并用外标法测定烯虫酯中S体的含量,该方法的线性相关系数为:0.999 5,标准偏差为:0.20,变异系数为:0.21%,平均回收率为:99.55%,结果表明:该方法可用于测定S-烯虫酯原药的含量。     

戊唑·肟菌酯48%悬浮剂的液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,紫外检测器,C18不锈钢柱上分离测定复配制剂中有效成分戊唑醇和肟菌酯的含量。结果表明戊唑醇和肟菌酯标准偏差分别为0.181,0.087;变异系数分别为0.56%,0.52%;平均回收率为100.14%,100.11%;线性相关系数分别为1.000,0.999 6。