超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

以番茄、茄子、西葫芦、大白菜、甘蓝为试材,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。结果表明:样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,以waters BEH T3色谱柱分离,采用多反应检测模式对试材进行检测,外标法定量;在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.99。在空白基质中添加3个水平加标试验,回收率为65.2%~119.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法灵敏度高、准确可靠、精密度好、选择性强,可以满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留

建立了一种采用高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留量的分析方法。样品用乙腈(含1%乙酸)提取,提取液用无水乙酸钠和无水硫酸镁去除水分,十八烷基键和硅胶吸附剂C_(18)、乙二胺基-N-丙基吸附剂PSA、石墨化炭黑吸附剂GCB填料净化,再以氮气吹扫方式浓缩样品。质谱采用电喷雾电离ESI为离子源,经多重反应监测模式扫描,基质匹配标准溶液外标法定量。啶虫脒在2～1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为0.25μg/kg,检出限为0.05μg/kg。在500、1 000、2 000μg/kg 3个添加水平下进行添加回收率试验,平均添加回收率为88.8%～106.6%,相对标准偏差为2.3%～7.0%。该方法简化了样品前处理流程,灵敏度和准确度高,符合国家标准农药残留分析方法的测试要求,适用于黄瓜中啶虫脒残留量的检测。     

高效液相色谱法测定葡萄中甜蜜素的残留量

建立了高效液相色谱法测定葡萄中甜蜜素残留量的方法。采用Inertsil C_(18)(4.6×250mm)色谱柱,柱温25℃,乙腈:水=60:40作流动相,检测波长为313nm,流速0.8m L/min的条件测定。甜蜜素标准品以不同体积进样,获得标准曲线y=360.86x-106.89,其相关系数R~2=0.9999,在2~50μg范围内呈良好的线性关系。实验建立的甜蜜素测定方法稳定可靠,可快速检测葡萄中的甜蜜素残留量。     

冬枣中阿维菌素残留的荧光法检测试验

建立快速测定冬枣中阿维菌素残留的柱前衍生高效液相色谱法测定,冬枣经采用乙腈提取,三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM) 乙腈(ACN)柱前衍生,反相HPLC-FD测定冬枣中阿维菌素残留。试验结果表明,本方法对冬枣中阿维菌素残留的最低检测浓度为1.0g/kg,在1.0、5.0、20.0g/kg3个不同水平进行加标实验,回收率89.6~96.61%。RSD均低于10%。此法适用于冬枣中阿维菌素残留的检测。     

高效液相色谱法测定苹果、青椒等水果蔬菜中绿原酸的含量

采用高效液相色谱法测定果蔬中绿原酸含量,色谱柱为HYPERS IL-C18(5μm,250mm×416mm),以乙腈(A)和0.5%磷酸溶液(B)进行洗脱,流速为1.0mL/min;进样量为20μL;检测波长为330nm。结果表明,绿原酸在40~200μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997。平均回收率为99.52%,RSD小于2.0%。采用高效液相色谱法测定果蔬中绿原酸含量,方法简便、准确,可以用于绿原酸的检测。     

高效液相色谱法快速测定三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量

甲苯氟磺胺和苯氟磺胺均为杀菌剂,中等毒性,分解产物可转化为有毒物质,现行国标规定的检测方法为气相色谱-质谱联用法,但操作复杂、仪器普及率不高、适用范围有限。本试验建立了一种高效液相色谱法测定三种果蔬(黄瓜、番茄、葡萄)中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以乙腈-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱二极管阵列检测器分析。结果显示,QuEChERS前处理的吸附剂组合为750 mgMgSO4+50 mgC18+250 mgPSA+50 mgGCB,对样品进行净化处理后,上清液澄清,略带色泽,化合物平均回收率在79%以上;甲苯氟磺胺和苯氟磺胺在各自浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999),加标回收率为79.73%~97.39%,精密度RSD为1.68%~4.21%(n=6),检出限分别为12.5μg/kg和15.1μg/kg,定量限分别为41.9μg/kg和50.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,能很好地满足上述三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的分析检测。     

高效液相色谱串联质谱法检测绿茶中的非法添加剂孔雀石绿

采用高效液相色谱串联质谱法对绿茶中非法添加剂孔雀石绿进行了检测。建立了以Kromasil 100-5 C18为色谱柱,乙腈、5 mmol/L乙酸铵(0.1%乙酸)为流动相,通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对孔雀石绿进行定性分析,多反应监测模式对孔雀石绿进行定量分析的方法。结果表明:孔雀石绿在2～30 ng/mL内具有良好线性,检出限为1.77μg/kg,加标回收率为84.2%～93.1%。该方法操作方便、专属性强、灵敏度高、准确度高,可用于绿茶中孔雀石绿的检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定果汁中单糖的含量

采用高效液相色谱(HPLC)对西瓜果汁中游离糖进行测定。结果表明:测定糖的最佳条件是色谱柱CLC-NH2(M),流速1.0mL/min,柱温为室温,流动相为乙腈-超纯水(80∶20);该方法的回收率在97.88%～99.35%,RSD为0.79%～3.62%。该方法简单、快速,适用于检测果汁中游离糖的含量。     

氟啶胺在小白菜中的残留行为及膳食摄入风险评估

为了建立一种由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测小白菜中氟啶胺的分析方法,并对小白菜中的残留量进行膳食风险评估。样品经乙腈提取,NaCl盐析、无水MgSO₄、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,小白菜中氟啶胺的标准曲线为y=2 000 000 x+15 687,R²=0.992 8,平均回收率为105%～108%,相对标准偏差为1%～7%,在0.005～0.500 mg·kg^-1范围内具有良好的线性关系,方法正确度和精密度均符合农作物中农药残留试验准则要求。氟啶胺的普通人群每日摄入量国家估算值为0.12 mg,占允许摄入量的19.5%,不会对一般人群构成不可接受的风险。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定草莓中游离鞣花酸含量

建立了分散固相萃取-高效液相色谱法(DSPE-HPLC)测定草莓中游离鞣花酸含量的检测方法。在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化。采用Agilent Poroshell 120SB-C18柱(100mm×4.6mm,2.7μm)分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(15∶85,V/V)为流动相,在254nm下检测。该方法可以将鞣花酸与基质良好分离,在0.1～20μg/mL浓度范围内线性良好(r=0.99981);最低检出浓度为0.0134μg/g,回收率为85.3%～95.1%,相对标准偏差小于10%,可用于草莓中游离鞣花酸含量的检测。     

醉蝶花“紫皇后”在乐山地区的引种试验

醉蝶花是一种新型的优良草本花坛花卉,通过在乐山地区的引种栽培试验,对其物候期及生长状况进行了观察,分析其在乐山的生态适应性。结果表明:醉蝶花在乐山地区可以正常生长,完成一个完整的生活周期,适宜于在乐山当地进行引种栽培。     

生姜新品种引进与比较试验

为促进内江生姜产业的发展,分别从外地引进乐山白姜、乐山黄姜、湖南无丝姜、台湾大白姜4个生姜品种,以内江本地永福生姜作为对照,从植株性状、根茎性状、产量、品质特征4个方面进行品比试验。结果表明,同永福生姜相比,台湾大白姜植株长势极强、产量高、根茎大且单层排列,姜块肥大质脆,辛辣味适宜,适合进一步扩大试种;乐山黄姜、湖南无丝姜与永福生姜产量无显著差异,根茎形状呈扇形,表现较好,姜块较肥大,质脆;乐山黄姜植株长势强,湖南无丝姜辛辣味更好,2个品种适合进一步留种观察;乐山白姜虽然产量高,植株长势极强,但姜块小、数量多,难以满足市场需求,不适宜进行下一步试种。     

乐山茶花品种资源调查报告

乐山茶花栽培历史悠久,品种资源丰富,但存在同种异名和异种同名现象,影响了茶花的进一步研究开发、种质交流等.为使四川茶花优良种质能得到及时发现并有效保护利用,系统调查、搜集和整理茶花品种资源非常必要.2010年10月至2011年5月,对乐山市5个地点栽培的茶花品种作了初步调查,共采集156号样本,从形态特征等方面鉴定出32个品种.     

11个葡萄品种在乐山地区的花芽分化规律

研究了11个葡萄品种3年生树在四川乐山地区避雨栽培条件下的花芽分化表现。结果表明,结果母枝的花芽分化率,魏可、维多利亚、黑芭拉多、金手指、金优2号和巨玫瑰6个品种的都高于50%,较易形成花芽;户太8号、巨峰、夏黑的在43%~48%;美人指和红指较难形成花芽。结果母枝不同节位的花芽分化率,多数品种在第3节位≥50%;结果枝上花穗着生节位在第3.8~4.9节,其中双花率以巨玫瑰、巨峰和户太8号较高,分别为83.45%、73.61%和73.06%。以结果母枝的花芽分化率≥50%节位作为冬剪的最低节位,则金优2号、户太8号、巨玫瑰、金手指、维多利亚5个品种在第3~4节,黑芭拉多和巨峰2个品种在第2~3节,魏可在1~2节。夏黑表现花芽分化率较低,为43.33%,可能与夏黑不耐弱光有关,设施栽培时应加强透光性。     

云南甜樱桃产业发展现状及建议

近年来,云南甜樱桃产业发展迅速,已初具规模。为正确引导云南甜樱桃产业的健康持续发展,在深入云南各甜樱桃种植基地进行调研、了解甜樱桃的生产现状的基础上,分析了云南省甜樱桃产业发展中存在的问题,通过对种植地和市场的分析和文献查阅,结合甜樱桃栽培所需的生态条件,针对云南甜樱桃产业发展中存在问题提出了对策及建议。     

西兰花生产中农机和农艺技术结合存在问题及对策分析

西兰花是如东县蔬菜行业的亮点,研究西兰花生产过程中农机和农艺技术结合对降低生产成本、提升西兰花质量、降低行业风险均具有重要意义。本文分析了如东县西兰花生产过程中农机农艺技术结合的意义,总结了实际生产中存在的问题,并提出了西兰花种植过程中农机与农艺技术相结合的解决对策。     

不同嫁接砧木对网纹甜瓜产量及品质的影响

为了筛选出适宜北京京郊设施种植网纹甜瓜的配套砧木品种,以引进野生甜瓜砧木久砧和南瓜砧木银光作为材料,调查了其田间长势、抗病性,测定果实纵径、横径、单果质量和品质指标。试验结果表明:久砧长势不过旺,抗(耐)病性强,不早衰,果型好,对口感纤维的影响小,综合比较久砧表现最佳,可进一步示范推广。     

云和雪梨气调贮藏效果研究

通过对气调贮藏的云和雪梨分阶段进行成熟期的理化指标观察记录,分析云和雪梨在采后贮藏过程中商品性状的变化规律,探索云和雪梨最佳的气调贮藏期。试验表明,经气调贮藏186 d,云和雪梨仍能保持良好的商品性,果皮有色泽,无明显病害,果肉可溶性固形物含量10.60～12.90 Brix,硬度5.55～9.20 kg/cm^2,口感较为松脆、淡甜、汁多。云和雪梨气调贮藏可达186 d左右,比普通商业冷库保鲜延长3个月左右,气调保鲜贮藏效果较好。     

三色雷蘑核糖核酸酶的分离纯化和理化性质

依次采用离子交换层析(DEAE-Cellulose、CM-Cellulose和SP-Sepharose)和凝胶过滤层析(Superdex 75 HR10/300 GL)从三色雷蘑(Leucopaxillus tricolor)子实体中分离纯化得到一种核糖核酸酶(Ribonuclease,RNase)。该酶比活为1406 U/mg,纯化倍数为154,通过HPLC-LTQ-Orbitrap测序得到4条肽段序列,分别为DMAVSYLSR、IGLSSIPR、ILGRFVVDTYK和SGKANAATPK。该核糖核酸酶的相对分子质量为15000,最适反应pH为 9.0,最适反应温度为40 ℃,热稳定性高,80 ℃孵育1 h后能保持90%以上的活性:Cu^2+、Ca^2+、Mn^2+、Cd^2+和Al^3+在1.25~10 mmol/L浓度下对该酶活性具有抑制作用,且抑制作用随着金属离子浓度的升高而变强;Fe^2+在1.25~5 mmol/L的浓度下,Pb^2+、Zn^2+、Mg^2+、Hg^2+、Fe^3+在1.25~2.5 mmol/L 的浓度下对该酶的活性有促进作用。     

■NPR1同源基因全长cDNA的分离与表达分析

NPR1是水杨酸诱导抗病基因表达的重要调控因子之一,主要作用于水杨酸信号转导途径的上、下游。采用稀释池PCR法,筛选■(Prunus salicina var. cordata)叶片全长均一化cDNA文库,分离■叶片NPR1同源基因的全长cDNA;用不同浓度的水杨酸喷施一年生■嫁接苗嫩叶,采用荧光定量PCR技术检测所获得的NPR1同源基因的表达量差异。试验结果表明,共获得了4个NPR1同源基因的全长cDNA,分别命名为PsNPR1、PsNPR3.1、PsNPR3.2和PsNPR3.3,其长度分别为2 442、1 827、2 244和2 615 bp,其ORF长度分别为1 788、1 770、1 767和1 782 bp,分别编码596、590、589和594个氨基酸的蛋白质;氨基酸序列比对结果表明,■这4个NPR1同源基因的编码区均含有BTB/POZ和ANK两个保守域及核定位信号(NLS);PsNPR1与拟南芥的AtNPR1和At NPR2聚为一簇,PsNPR3.1、PsNPR3.2和PsNPR3.3与拟南芥的AtNPR3和At NPR4聚为另一簇。PsNPR1在喷施1.0 mmol·L^-1水杨酸的叶片中表达量最高;PsNPR1、PsNPR3.1、PsNPR3.2在响应1.0 mmol·L^-1水杨酸诱导过程中表达量持续上升,30h表达量最高,之后呈下降趋势,因此,水杨酸诱导抗病基因高表达的最佳处理浓度为1.0 mmol·L^-1,最佳响应时间为30 h。