超声法与闪式提取法提取栀子中栀子苷的工艺对比研究

本文采用正交试验优选超声法和闪式提取法提取栀子中栀子苷的最佳工艺,并比较两种最佳工艺的提取效果。以L9(34)分别设计超声法和闪式提取法试验,以不同因素和水平进行考察。采用高效液相色谱法测定栀子中栀子苷的含量,以栀子苷的提取率作为两种方法的评价指标。结果表明：超声法提取率略高于闪式提取法,但综合乙醇浓度、料液比和提取时间等因素,闪式提取法更加高效、省时、环境友好,其最佳提取工艺为提取溶剂30%乙醇,料液比1:50,提取时间3 min,在此条件下,提取率为6.21%。综合比较,闪式提取法更适合提取栀子中的栀子苷,本研究可为栀子在饲料领域的开发利用提供理论基础。     

青蒿有效成分的提取方法筛选

为筛选出安全、方便、高效、省时的青蒿有效成分的提取方法,研究利用建立的高效液相色谱方法来评价超声波法、微波辅助法和恒温加热搅拌法对青蒿素的提取效果。结果显示超声波法提取青蒿素的含量为0.4489 mg/g,微波辅助法提取青蒿素的含量为0.2676 mg/g,恒温加热搅拌法提取青蒿素的含量为0.1589 mg/g。试验表明:利用超声波法提取青蒿素效果最佳,超声波提取可促进青蒿有效成分的释放。     

正交设计法优选芪参口服液提取工艺

为研究芪参口服液的最佳水提工艺,选用L9(34)进行正交试验设计,以干膏率和高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定的黄芪甲苷含量为考察指标,煎煮时间、煎煮次数和加水量为提取工艺的考察因素,对芪参口服液的提取工艺进行优选.结果表明,煎煮时间和煎煮次数对工艺有极显著影响,而加水量对工艺无显著性影响,故确定芪参口服液最佳煎煮条件为加水量10倍,煎煮3次,每次1h.该制备工艺操作可行,质量可控,适合工业生产.     

微波法从玉米皮中提取肌醇的条件研究

采用正交试验,以玉米皮为原料,研究了微波制备肌醇的最佳工艺条件,并采用高效液相色谱法对肌醇的含量进行了测定.结果表明,最佳制备的工艺条件为提取功率500 W,提取温度70℃,反应时间为9 min,肌醇得率为1.5024%.     

桑皮中1-脱氧野尻霉素的提取技术研究

1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)是桑皮提取物中的一种功能性成分。1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)是一种哌啶生物碱,其化学名称是3,4,5-三羟基-2-羟甲基四氢吡啶,分子式为C6H13NO4,分子量为163。DNJ作为α-葡萄糖苷酶的抑制剂,具有降血糖、抗病毒、抗肿瘤转移等作用。目前工业化生产大多采用沸水提取的方法,此法虽然简单易操作,但提取物中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的含量都在1.5%以下。本文分别采用不同浓度乙醇、提取温度和提取时间进行三水平三因素正交试验,经过脱溶脱水和干燥粉碎后,气相色谱法检测各正交试验粉未1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的含量分别为2.53%、2.85%、2.75%、2.68%、3.28%、2.86%、2.77%、2.84%、2.71%。得到的最优工艺提取条件为:浓度乙醇60%,提取温度60℃,提取时间2小时。     

3种提取方法对郁金散有效成分提取效果的比较

为比较3种提取方法对郁金散中姜黄素、诃子酸、栀子苷、芍药苷、黄连碱、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素等13种有效成分的提取效果,分别以超声辅助乙醇回流、水回流及水煎煮法提取郁金散,制得干浸膏,建立HPLC检测方法,检测各提取物中13种有效成分的含量,流动相为乙腈-1 mL/L磷酸、乙腈-100 mL/L冰醋酸梯度洗脱,流速1...     

黄金二白散有效成分提取工艺的研究

[目的]优化黄金二白散有效成分的提取工艺.[方法]采用正交试验法进行优选,并以黄芩苷含量为指标,采用紫外分光光度法测定黄芩苷的含量.[结果]根据试验所得数据,得出黄芩苷的最佳提取工艺:12倍量水,煎煮2次,3h/次.[结论]水煎煮法简便、快捷、测定结果准确,可作为黄金二白散有效成分的提取工艺.     

高效液相色谱紫外法同时检测鸡蛋中5种青霉素类药物残留的研究

试验旨在建立一种同时检测鸡蛋中5种青霉素类药物残留的高效液相色谱紫外检测法。鸡蛋经乙腈提取、正己烷脱脂、旋转蒸发浓缩和衍生化后,采用高效液相色谱法分离检测。结果显示,氨苄西林（ampicillin,AMP）、氯唑西林（cloxacillin,CLO）、苯唑西林（oxacillin,OXA）、阿莫西林（amoxicillin,AMO）及普鲁卡因青霉素（penicillins G procaine,PRO）在10~1 000 μg/kg呈良好线性关系,R²>0.999;检测限为1.5 μg/kg（S/N=3）,定量限为5.0 μg/kg（S/N=10）,添加平均回收率为62.04%~93.13%,相对标准偏差为3.91%~13.69%,批内相对标准偏差为3.98%~14.71%,批间相对标准偏差为4.26%~12.71%。表明本试验建立的高效液相色谱紫外法重复性和灵敏度较高,适用于鸡蛋中的5种青霉素类药物残留检测。     

12个桑树品种桑叶中的1-脱氧野尻霉素含量测定与分析

基于开发我国桑树资源的药用保健功能的目的,采用柱前荧光衍生高效液相色谱法对云南省不同种的12个桑树品种桑叶中的1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量进行了检测与分析。结果表明:不同桑树品种桑叶中的1-DNJ含量有差异,其中开远蒙桑桑叶中的1-DNJ的质量比为4.070 mg/kg,其含量最高,极显著高于其他品种;水桑、开远鬼桑、河口长穗桑桑叶中的1-DNJ含量较高,显著高于其余品种;其余8个品种之间的差异不显著。     

中兽药乌梅颗粒质量标准的研究

为了建立乌梅颗粒的质量标准,采用薄层色谱法(TLC)对乌梅、黄连进行鉴别;用高效液相色谱法测定乌梅颗粒中枸橼酸的含量。色谱条件为Silgreen C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢铵溶液(3∶97)(用磷酸调节p H值至3.0);检测波长为210 nm;流速为0.6 m L/min;柱温为室温。研究建立了乌梅、黄连的薄层色谱定性鉴别的方法;建立了HPLC测定乌梅颗粒中枸橼酸含量的方法。建立的乌梅颗粒鉴别及枸橼酸含量测定方法简单、易于操作、准确度高、重现性好,可用于乌梅颗粒的质量控制。     

林可霉素微球制剂在鹅体内的药代动力学研究

为了解林可霉素微球制剂在动物机体内的药代情况,在鹅体内进行了两种剂型药物的药代动力学比较研究.试验选取健康鹅分为两组,即对照组肌肉注射30％林可霉素水溶液,试验组肌肉注射30％林可霉素微球溶液,0.5 mL/只.选取0～72 h内的不同时间点采集鹅血浆样品,应用高效液相色谱法(HPLC)对鹅血浆中林可霉素的含量进行检测...     

正交试验法优选宫衣净酊渗漉提取工艺研究

为了优选宫衣净酊的渗漉提取工艺条件,以主药红花有效成分羟基红花黄色素A（HSYA）含量和渗漉浸膏得率为考察指标,选择乙醇体积分数、溶媒用量、渗漉速度和浸渍时间为考察因素,采用L9（34）正交实验法对宫衣净酊渗漉提取工艺进行优化筛选.结果表明,宫衣净酊优选工艺为加入10倍量70％乙醇,浸渍24 h,以2 mL/（min·kg）进行渗漉提取.优选的工艺条件稳定、可行、有效成分浸出率高.     

超高效液相色谱法测定紫锥菊根末中单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的含量

为了快速测定紫锥菊根末中主成分单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的含量建立了超高效液相色谱法（UPLC）。采用ACQUITY UPLCTM C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为分离柱,柱温：35℃;以乙腈-0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速：0.35 mL/min;进样量：1 μL;检测波长为330 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对单咖啡酰酒石酸和菊苣酸进行定性定量检测。单咖啡酰酒石酸在0.5~25 μg/mL的范围内线性关系良好（R2>0.999）;方法检出限为0.5 μg/mL,方法定量限为1 μg/mL; 菊苣酸在1~50 μg/mL的范围内线性良好（R2>0.999）;方法检出限为1 μg/mL,方法定量限为2 μg/mL,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于紫锥菊根末中单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的定性定量检测。     

HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中替米考星含量的研究

建立了磷酸替米考星可溶性粉中替米考星含量的HPLC测定方法.采用高效液相色谱(HPLC)法,使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以水:乙腈:磷酸二丁胺缓冲液:四氢呋喃(805:115:25:55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃.按外标法以峰面积计算含量.在此色谱条件下,替米考...     

不同萃取方法对缫丝蛹油脂肪酸组成及理化性质的影响

采用有机溶剂(正已烷和石油醚)萃取法及超临界CO2流体萃取法分别萃取获得缫丝蚕蛹油样品,并对其脂肪酸组成及理化性质指标进行分析和测定。结果表明,缫丝蚕蛹经两种萃取方法共3种溶剂萃取获得的3个蛹油样品,其脂肪酸组成相同,均分离出4种饱和脂肪酸和5种不饱和脂肪酸(占脂肪酸总量的72%~75%),其中超临界CO2萃取得到的蛹油酸值和过氧化值较低,而碘价和皂化值较高,质量优于其它2种有机溶剂提取的蛹油。提示超临界CO2萃取的蛹油作为一种富含ω-3型不饱和脂肪酸(α-亚麻酸)的功能性油脂,具有广阔的应用开发前景。     

三种方法检测口蹄疫146S抗原含量及抗原稳定性的比较研究

为比较三种口蹄疫146S抗原含量检测方法,分别用蔗糖密度梯度离心结合安捷伦Cary 100紫外分光光度计定量法、蔗糖密度梯度离心结合安捷伦1260液相色谱仪定量法及高效液相体积排阻色谱法三种检测方法,对口蹄疫灭活抗原中的146S含量进行检测,对三种检测方法的数据进行统计分析。将口蹄疫A型抗原和O型抗原各一株分别4℃放置12个月以及反复多次冷冻处理;口蹄疫抗原用全能核酸酶处理,然后用蔗糖密度梯度离心结合安捷伦1260液相色谱仪定量法检测处理前后的146S抗原含量变化。结果显示,三种检测方法的检测数值相关性极显著,呈正相关性;4℃放置12个月后的抗原含量没有变化,而反复多次冷冻处理后的抗原含量降解非常多;全能核酸酶处理后的抗原杂蛋白含量少。研究表明,基于临床需求,蔗糖密度梯度离心结合安捷伦1260液相色谱仪定量法更适合口蹄疫抗原检测;口蹄疫抗原适合于4℃保存;全能核酸酶能有效去除杂蛋白干扰,提高色谱纯化效率。     

应用固相支撑液液萃取-平行蒸发前处理技术检测饲料中四种硝基呋喃类药物

建立了固相支撑液液萃取-平行蒸发技术用于快速净化多种饲料中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因。先用甲醇-磷酸盐缓冲溶液提取样品,再用硅藻土固相支撑液液萃取净化,然后用全自动平行蒸发技术浓缩,最后用高效液相色谱-二极管阵列在365nm波长下检测。实验对提取溶剂、净化方法、萃取时间、萃取体积和色谱分离等实验条件进行了优化。四种硝基呋喃原药在0．05～10Ixg／mL范围内线性相关系数大于0．9997,方法定量限为0．1mg／kg,0．1、0．2、1．0mg／kgZ个浓度水平的加标回收率为78．4％-105．3％,相对标准偏差为1．8％～7．2％。实际饲料样品分析结果表明,该技术简化了样品前处理,提高了操作自动化程度,测定结果准确度高,可用于批量饲料样品中硝基呋喃类原药的快速质量监控分析。     

氧氟沙星免疫亲和色谱柱的研制

本试验将氧氟沙星与载体蛋白偶联成人工抗原,用合成的免疫原免疫家兔,制备出高效价抗OFL血清。经纯化后研制出针对OFL特异性吸附的免疫亲和色谱柱,并对色谱柱进行了评价,偶联率为93%,动态柱容量为2204ng/mL,分别添加5mL200ng/mL、300ng/mL和400ng/mL氧氟沙星标准工作液,5mL甲醇洗脱,高效毛细管电泳检测,连续测定6次,测得其回收率为94%、92.67%、95.5%,变异系数为5.32%、3.17%、3.84%。