紫云英蜂蜜蔗糖含量的比较分析

蜂蜜中蔗糖含量是蜂蜜的重要理化指标，是衡量蜂蜜是否掺有蔗糖（真、假蜂蜜）的重要依据。我国现行的蜂蜜质量标准《中国人民共和国国家标准蜂蜜》（GB／T18796—2002），《中华人民共和国供销合作行业标准预包装食用蜂蜜》（GH／T1001—1998），蜂蜜的蔗糖含量都规定≤5％。本人长期从事蜂产品质量分析检测工作，在蜂蜜的产、     

固相萃取-UPLC-MS/MS快速测定猪尿中的苯乙醇胺A

建立了-种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE—UPLC—MS／MS）快速测定猪尿中苯乙醇胺A的方法。猪尿样品以莱克多巴胺-D,为内标,尿液经酸化后离心,上清液经OasisMCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。苯乙醇胺A监测离子为m／z345〉150和m／z 345〉327。结果表明在0．2～5μg／L范围内苯乙醇胺A呈良好的线性关系,高中低浓度绝对回收率在80—110％,精密度小于15％,最低定量限0．2μg／L。本方法快速、简便,适于猪尿中苯乙醇胺A的残留测定。     

对现行蜂蜜质量标准的思考

我国现行的产品质量标准体系分为：国家标准、行业标准、地方标准（省、市、县），企业标准等，反映在蜂蜜产品上，也存在类似质量标准体系。现行的蜂蜜标准有国家标准（中华人民共和国国家标准蜂蜜GB／T18796—2002）（注：此标准在2006年3月1日后，将被中华人民共和国国家标准蜂蜜GBl8796—2005取代），行业标准（中华人民共和国供销行业标准预包装食用蜂蜜GH／T1001—1998、中华人民共和国农业行业标准无公害食品蜂蜜NY5134—2002）。     

饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC—MSJ／MS检测方法的研究

试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC—MS／MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取，浓缩蒸干，溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后，液相色谱一串联质谱法测定，外标法定量。9种药物在2～100．g／ml浓度范围内呈线性相关，相关系数在0．997～0．9995，方法在饲料中最低检测限（LOD）为2μg／kg；定量限（LOQ）为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng／g浓度范围内，平均回收率在55．1％～88．2％，批内变异系数为3．3％～19．1％，批间变异系数为4．2％～13．5％。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度，能完全满足饲料中此类药物含量的检测，可以作为此类药物的标准化检测方法。     

兽用鸡脾转移因子的多肽组成研究

为了研究兽用鸡脾转移因子的多肽组成,利用冻融一透析法制备兽用鸡脾转移因子溶液,分别采用福林酚法测定多肽含量,基质辅助激光解析电离飞行时间质谱法（MALDI—TOF-MS）测定分子量,液相色谱-质谱联用法（LC—MS）分析多肽组成,脱E受体法测定转移因子活力。鸡脾转移因子溶液多肽含量为1570．8μg／mL．活力为10．92％,LC—MS法测得多肽分子量为800～7476Da,多肽种类581种,包括T细胞凋亡抑制相关蛋白（TIALl）等多种生物活性蛋白。初步揭示了兽用鸡脾转移因子的多肽组成。有助于进一步研究其有效成分和作用机理。     

巴林发布关于蜂蜜的技术法规草案

据中国WTO／TBT—SPS国家通报咨询网消息,巴林2007年12月14日发布关于蜂蜜的技术法规草案。草案规定了海湾标准“蜂蜜”的第7条（标签）中的规定为强制性要求。     

进口猪产品中莱克多巴胺残留的快速检测

应用经验证可靠的ELISA方法,对进口猪产品进行莱克多巴胺残留快速筛选检测,对ELISA检测阳性的样品采用色谱质谱联用分析方法进行确证检测。1330份猪产品的检测结果显示,采用ELISA方法检出阳性率达11．4％（152／1330）;对ELISA阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）或气相色谱-质谱方法（GC—MS）确证,阳性率达90．8％（138／152）。检测工作表明,综合运用快速筛选检验技术与确证检测技术可实现快速准确检测动物产品中莱克多巴胺残留,提高进出境检验工作效率。     

进口动物产品中莱克多巴胺残留的快速检测

应用经验证可靠的ELISA方法,对进口猪产品进行莱克多巴胺残留快速筛选检测,对ELISA检测阳性的样品采用色谱质谱联用分析方法进行确证检测。1330份猪产品的检测结果显示,采用ELISA方法检出阳性率达11．4％（152／1330）;对ELISA阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）或气相色谱-质谱方法（GC—MS）确证,阳性率达90．8％（138／152）。检测工作表明,综合运用快速筛选检验技术与确证检测技术可实现快速准确检测动物产品中莱克多巴胺残留,提高进出境检验工作效率。     

GC/MS离子法测定猪尿中瘦肉精残留的研究及应用

GC／MS离子法测定猪尿中盐酸克伦特罗的残留，具有很好的分离度，特征离子与谱库检索一致，匹配度高。浓度10-200ng／mL范围呈良好的线性关系（R=0．9947）；仪器检出限为5—10ng／mL；回收率范围为69．7％-97．6％；批内变异系数≤6．1％。批间变异系数≤3．2％。检测60批猪尿中盐酸克伦特罗的残留。检出率为0。本方法对确证猪尿中盐酸克伦特罗残留具有重要意义。     

中国位居美国蜂蜜进口首位

近5年来美国蜂蜜价格上涨,吸引了许多国家向美国出口蜂蜜.据统计,2003年有27个国家向美国出口蜂蜜,横跨欧亚非,由此可见,国际蜂蜜市场竞争之剧烈.这27个国家是:中国、越南、阿根廷、墨西哥、巴西、乌拉圭、智利、玻利维亚、多米尼加、哥伦比亚、俄罗斯、乌克兰、匈牙利、罗马尼亚、保加利亚、波兰、印度、土耳其、埃及、德国、法国、荷兰、西班牙、马来西亚、印度尼西亚、加拿大和泰国.不过,美国关注的仍然是亚洲蜂蜜的质量问题.     

阿维菌素在柑桔和土壤中的残留及其消解动态

采用田间试验方法,运用液相色谱—串联质谱法（LC-MS/MS）结合QuEChERS样品前处理方法研究33%联苯肼酯?阿维菌素（其中3%阿维菌素）在柑桔和土壤中的残留消解动态,并制定安全间隔期。阿维菌素在0.005、0.02、0.2 mg/kg三个添加水平下平均回收率为77.82%-115.28%,相对标准偏差1.9%-7.1%,方法准确度和精密度均符合农药残留试验准则的要求。重庆和湖南两个试验点的消解动态试验结果表明,阿维菌素的残留量随时间的延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学指数模型,在柑桔和土壤中的半衰期分别为5.0-10.7 d和8.8-10.0 d,属于易降解农药。建议最高制剂用药量110mg/kg,最多施药2次,安全间隔期为30天。     

液相色谱-串联质谱法研究地克珠利在家兔组织中残留及消除规律

[目的]建立一种检测家兔组织中地克珠利含量的液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）,研究地克珠利在家兔组织中的残留及消除规律。[方法]选择48只家兔（雌雄各半）,在饲料中加入10g／1000kg地克珠利混饲,连续饲喂30d。分别于休药后的第0、1、2、3、4、5、6天,每个时间点随机处死6只家兔（雌雄各半）,取肌肉、肝脏、肾脏组织,DMF,乙腈沉淀法提取并用LC—MS,MS法检测地克珠利残留量。[结果]地克珠利在肾脏中的残留量最高（休药0d为912．6μg／kg）,肝脏次之（休药0d为156．μg／kg）,肌肉最低（休药0d为43．1μg／kg）,在肾脏中的消除速度最快。[结论]该方法适于检测家免组织中的地克珠利含量。休药0d即可满足欧盟要求     

CCD与蜜蜂病毒有关

2006—2007年冬季，美国蜜蜂患蜂群衰竭失调症（COD）死亡的蜂群超过36％，影响到蜂蜜产量，更重要的是1／3的授粉作物受到影响。     

超高效液相色谱-串联质联用法筛查猪肉中66种药物残留

建立了猪肉中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、氯霉素类、解热镇痛类、抗病毒类、镇定剂类和头孢类等11类66种药物液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）检测方法。样品经乙腈-甲醇（V/V,95：5）和乙腈-水（V/V,15：2）溶液分别提取后,Agela Cleanert@PEP-2固相萃取柱净化后采用UPLC—MS／MS测定,外标法定量。结果表明,猪肉中66药物检测限为O．2～5μg／kg,定量限为0．5-20μg/kg。在2～100μg/kg添加浓度范围内药物回收率在35％～140％之间,批内相对标准偏差均小于20％。本方法可实现对多种兽药的同时检测,为动物源性食品中药物残留监控提供快速、灵敏的分析手段,具有很重要的现实意义。     

天蓝苜蓿组织培养及再生体系的研究

以野生天蓝苜蓿种子发育5～7d无菌苗的子叶、下胚轴和种子苗叶片为外植体，对其愈伤组织诱导及其分化的基本培齐与外源激素组合和浓度配比进行试验。结果表明：对子叶、下胚轴和叶片愈伤组织诱导最适宜的基础培养基分别是MS、B5和SH；激素的种类及其浓度配比对于愈伤组织的诱导因不同的外植体有很大的差异。其中，子叶、下胚轴以MS＋NAA（0．5～1．0mg／L）＋6-BA（0．7mg／L）效果较好，叶片以SH＋NAA（0.5—1．0mg／L）＋2，4-D（1.5～5mg／L）十6胡A（0．7mg／L）较好，少量下胚轴在MS＋NAA（0．5mg／L）＋6-BA（0．7mg／L）和MS＋NAA（0．5mg／L）＋KT（0．5mg／L）的培养基中直接分化出胚状体，并成功发育成植株。在培养基Whb5上，子叶、下胚轴和叶片的分化都得到了很好的效果，分化率分别为43％、57％、40％，15～30d后都能再生植株。     

内蒙古丰镇市亚麻籽油的超临界CO2萃取和气质联用检测

试验选择3个等压（21、28、35MPa）提取条件,研究超临界CO2萃取亚麻籽油过程中压力对亚麻籽油得率的影响．并使用GC—MS（气相色谱-质谱联用）检测超临界CO2萃取亚麻籽油和传统压榨法提取亚麻籽油的脂质组成和各组分的含量。结果发现,在35MPa下萃取120min亚麻籽油的得率最高,为35．65％,可以达到实际应用的需求;超临界CO2萃取亚麻籽油与压榨油在脂肪酸构成上基本相同,前者α-亚麻酸的含量略高。     

高效液相色谱法快速测定饲料中苏丹红

综合了近年来各类苏丹红检测技术的特点后，考虑到简便、快速、准确和经济几个因素而专门为饲料设计经济适用的检测方法。文中涉及到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号（SudanRed）和对位红（Parared）5种色素。饲料样品经乙腈超声萃取，采用反相高效液相色谱法（HPLC），以紫外可见光二极管阵列检测器（UV—DAD）定量测定饲料中的5种色素的含量，并用LC—MS／MS仪对阳性样品进行确证。经实际应用证明，该方法快速简单易行，适合大量样品的日常分析，具有良好的稳定性和重现性。在添加1mg／k只的5种色素时回收率在92．6％～98．0％之间；相对标准偏差（RSD）在0．8％～2．0％之间；最低检出限为8～11μg／kg。     

沙2×伦109桑叶片培养及农杆菌侵染培养的技术研究

探讨了广东桑（沙×伦109）叶片培养及农杆菌转染桑叶盘技术,尝试为抗菌肽基因转桑树抗青枯病育种建立技术体系。培养基筛选试验结果表明,GugD（MS,6—BA25mg／L,IAA0．2mg／L）和RegDⅡ（MS,6-BA1.0mg／L,IAA0.5mg／L）适合广东桑叶片预培养生长和叶盘转化后不定芽的诱导。广东桑叶片预培养不定芽分化率低（10％左右）,但创伤感染农杆菌后,不定芽分化率提高到30％～70％：诱导的不定芽可顺利展开,形成小苗,但生根尚有困难;广东桑对卡那霉素（Km）和头孢霉素（Cef）的临界敏感,供试品种间不存在差异。     

蜂胶流态化超临界CO2萃取工艺研究及挥发油成分分析

本试验旨在解决蜂胶超临界CO2萃取过程中的板结与沟流现象,提高超临界CO2萃取效率。本文研究了蜂胶流态化超临界CO2萃取工艺,采用四因素三水平的正交设计,就介质充填比例、CO2流化量、萃取压力、萃取温度对萃取得率的影响,并用GC／MS分析蜂胶提取物的挥发油成分组成。结果表明模拟生物流化床式流态化超临界CO2萃取蜂胶有效成分最佳工艺条件为：介质充填比例：4：1,萃取压力32Mpa,萃取温度39℃,CO2流化量600L／h,萃取时间4小时,萃取得率达26．50％。通过GC／MS分析,共鉴定出其中78个组分。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的12种喹诺酮和磺胺类药物

建立水产品中有12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC—MS／MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明,12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物的检出限（LOD）为1．0μg／kg,定量限（LOQ）为2．0μg／kg,检测结果的相对标准偏差为3．5％～14．6％（n=6）,加标回收率达到69．5％～121．9％。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中喹诺酮类和磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。