氟虫腈在甘蓝及土壤中的残留动态研究

通过对甘蓝及土壤中氟虫腈残留量的气相色谱(GC-ECD)分析,比较了济南、昆明两种植区的甘蓝及土壤中氟虫腈的残留动态。结果表明,在济南、昆明两地种植的甘蓝中,氟虫腈的半衰期基本一致(约0.7d),而在两地的土壤中,则存在显著性差异(半衰期分别为1.60d和4.96d)。高低剂量施药分析结果表明,低剂量2次施药、3d后采收与3次施药、7d后采收,氟虫腈的残留量均低于1×10-4mg.kg-1。     

氟虫腈在甘蓝及土壤中的残留动态研究

通过对甘蓝及土壤中氟虫腈残留量的气相色谱(GC-ECD)分析,比较了济南、昆明两种植区的甘蓝及土壤中氟虫腈的残留动态。结果表明,在济南、昆明两地种植的甘蓝中,氟虫腈的半衰期基本一致(约0.7d),而在两地的土壤中,则存在显著性差异(半衰期分别为1.60d和4.96d)。高低剂量施药分析结果表明,低剂量2次施药、3d后采收与3次施药、7d后采收,氟虫腈的残留量均低于1×10-4mg.kg-1。     

溴菌腈在香蕉和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定了溴菌腈在香蕉和土壤中的消解动态和最终残留。香蕉和土壤样品用乙腈提取,液液分配净化,GC-ECD检测,外标法定量。溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期在2009年和2010年分别为1.8 d和1.9 d,施药后14 d,溴菌腈在香蕉和土壤中的消解率均达到90%以上;溴菌腈在香蕉全...     

虫螨腈在大白菜和土壤中的残留降解研究

为建立大白菜和土壤中虫螨腈残留的气相色谱测定方法,采用乙腈提取、弗罗里硅土柱固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定等方法,研究了虫螨腈在大白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,虫螨腈的平均回收率为86.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用20%虫螨腈悬浮剂按450 g/667m2的剂量施药,虫螨腈在大白菜中的半衰期为6.0 d,在土壤中的半衰期为7.03 d,药后7 d大白菜中的最终残留量≤1.572 mg/kg,低于我国的最大残留限量值2.0 mg/kg。建议在大白菜上使用20%虫螨腈悬浮剂时,施药制剂量为20~30 g/667m2(折合有效剂量60~90 g/hm2),施药2~3次,安全间隔期为7 d。     

溴菌腈在苹果和土壤中的残留消解动态研究

采用田间试验及气相色谱检测方法,研究了溴菌腈在苹果和土壤中的残留消解动态.结果表明,溴菌腈在苹果和土壤中消解较快.在苹果中半衰期为0.9～1.0 d,药后14 d消解90%以上;在土壤中的半衰期为0.8～1.2 d,药后21 d消解90%以上.25%溴菌腈可湿性粉剂,施药浓度2000～4000 mg·kg-1(有效成分500～1000 mg·kg-1),施药3～4次,药后7、14、21 d苹果和土壤中残留量均未超过0.1 mg·kg-1.     

新农药HNPC-A9908在甘蓝和土壤中的残留消解动态

采用高效液相色谱法测定了新型杀虫剂10%HNPC-A9908水乳剂在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明,HNPC-A9908在甘蓝和土壤中的半衰期分别为1.94d和4.96d。最终残留量的测定结果表明,按推荐剂量120g·hm-2(有效成分)在甘蓝上施药2～3次,间隔时间分别为3d和7d,HNPC-A9908在甘蓝上的残留量分别为0.2182～0.2749mg·kg-1和0.0257～0.0299mg·kg-1,说明HNPC-A9908属于易降解的低残留农药。     

氯虫苯甲酰胺在大豆和土壤中的残留及降解行为

建立了毛豆、植株和土壤中的氯虫苯甲酰胺的残留分析方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的消解动态及其在毛豆和土壤中的残留规律。样品用乙腈水溶液匀浆提取,经氨基固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱测定,结果表明:氯虫苯甲酰胺在毛豆、大豆植株和土壤中的平均回收率为99.8%~107.6%,变异系数在1.7%~7.2%之间;最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),最小检出量为2.5×10~(-10)g。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,半衰期分别为4.3~10.1 d和3.1~10.2 d;以195.7 g·hm~(-2)和293.6 g·hm~(-2)剂量,最多施药3次,距最后一次施药3d,氯虫苯甲酰胺在毛豆和土壤中的最高残留量分别为0.923、0.757 mg·kg~(-1),低于日本和澳大利亚规定氯虫苯甲酰胺在毛豆中最大残留限量1 mg·kg~(-1)。综上建议200 g·L~(-1)氯虫苯甲酰胺悬浮剂用于大豆防治豆荚螟时,最多施用3次,用量为195.7~293.6 g·hm~(-2)(36~54 g ai·hm~(-2)),安全间隔期为3 d。     

氟氯菊酯在棉花和土壤中的残留动态研究

用气相色谱法测定了氟氯菊酯（天王星）在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明，在本地区特有的气候环境条件下，氟氯菊酯在棉叶和棉田土壤中消解速度较快，其半衰期分别为 8.7 d和 11.8 d。最终残留量的测定结果说明，氟氯菊酯在棉籽中无残留。     

氟啶虫胺腈在棉花和土壤中的检测方法与残留动态研究

研究和建立了氟啶虫胺腈在土壤、棉籽和棉叶中的高效液相色谱检测方法,并在天津和杭州两地开展了氟啶虫胺腈在棉花中的田间残留试验研究。样品采用乙腈提取,正己烷萃取,氟罗里硅土柱层析净化,正己烷/丙酮(体积比6∶4)混合液洗脱,减压浓缩至干,甲醇定容,高效液相色谱配可变波长紫外检测器进行检测。当分别在空白土壤、棉籽和棉叶样品中添加浓度为0.05～2.5mg·kg^-1的氟啶虫胺腈标准品时,其平均添加回收率在76.81%～94.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%～7.20%之间;氟啶虫胺腈的最小检出量为1 ng,在所有样品中的最低检出浓度均为0.05mg·kg^-1。田间残留试验结果表明,氟啶虫胺腈在土壤和棉叶中的消解规律符合一级动力学模型C_t=C₀e^-kt,消解半衰期分别为1.36～5.10 d和6.13～9.37d。最终残留试验结果表明,在棉花田手动喷雾施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,每次施药间隔7 d,在距最后1次施药7、14 d和21d时,氟啶虫胺腈在棉籽和土壤中的残留量均小于方法最低检出浓度0.05mg·kg^-1。     

气质串联测定茶叶与土壤中联苯菊酯和溴虫腈残留

[目的]建立茶叶与土壤中同时测定联苯菊酯、溴虫腈农药的气质串联分析方法。[方法]茶叶或土壤样品经过加适量水充分浸润,乙腈提取,饱和氯化钠溶液分相初步净化,十八烷基小柱进一步除杂,氮吹浓缩定容后进样测试。[结果]2种农药的3个浓度水平的平均加标回收率为76.2%～86.7%,相对标准偏差(RSD)为5.8%～9.8%(n=6)。[结论]该方法操作相对简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,完全能满足实验室农药残留限量检测需要,非常适合茶园对联苯菊酯、溴虫腈用药后的跟踪监测。     

新农药硫肟醚在土壤上的吸附

硫肟醚[O-（3-苯氧苄基）-2-甲硫基-1-（4-氯苯基）丙基酮肟醚]是我国研制成功的具有自主知识产权的新型杀虫剂品种,采用振荡平衡法研究了硫肟醚在5种不同土壤上的吸附特性。结果表明,土壤对硫肟醚具有很强的吸附特性,硫肟醚在湖南永州重粘土、贵州长顺粘土、甘肃天水粘土、沈阳粉沙质粘土和长沙粉沙质粘土等5种土壤上的吸附可用Freundlich等温式较好地描述,其吸附系数‰值分别为157．46、134．52、118．58、107．60和50．20,吸附自由能变绝对值AG分别为21．44、19．89、21．06、20．87和19．90kJ·mol^-1,说明硫肟醚在土壤上的吸附以物理作用为主。硫肟醚在5种土壤上的K例值为3071．23～5725．82,说明硫肟醚属于在土壤中迁移性很弱的一类化合物。硫肟醚在土壤上的吸附系数与土壤有机质含量、pH值和粘粒含量呈较好的相关性,而与阳离子交换量的相关性很差,说明土壤有机质、粘土含量和pH值是影响硫肟醚在土壤上吸附的主要因素。     

新农药HNPC-A2005对鳞翅目昆虫的活性及应用研究

HNPC-A2005,化学名称:1-(3-氟-4-氯苯基)-2-甲硫基乙酮肟-O-(2-甲基联苯基-3-甲基)醚,是湖南化工研究院国家南方农药创制中心湖南基地自行研制的具有自主知识产权的新型杀虫剂。在此,就新农药HNPC-A2005对鳞翅目昆虫的杀虫活性及田间防治效果进行了研究。室内生测结果表明,HNPC-A2005对粘虫和菜青虫等害虫具有优异的胃毒、触杀和综合毒力,且在试验过程中还发现该化合物具有对昆虫击倒快的特点,但内吸作用较弱。温室盆栽和田间试验结果证实,HNPC-A9908对菜青虫和茶毛虫具有良好的防治效果。施用剂量有效成分为75g/hm2时药后3dHNPC-A2005对菜青虫和茶毛虫的防治效果分别达到93和82%以上,且对有益天敌昆虫和作物安全。     

新农药硫肟醚在池塘水中的水解动力学及降解机理研究

在室内条件下研究了硫肟醚在池塘水中的水解动力学及降解机理。结果表明,在相同温度和黑暗培养条件下,硫肟醚在池塘水中的降解速率较纯净水中快。硫肟醚在水中的降解遵循一级动力学方程,其在池塘水和纯净水中的水解速率常数分别为1.237×10-2和1.01×10-3,半衰期分别为56d和686d,说明池塘水中存在的各种微生物和总悬浮颗粒等物质对硫肟醚在水体中的降解具有催化促进作用。采用制备HPLC和LC-MS技术对硫肟醚水解产物进行分离和鉴定,初步推测硫肟醚在池塘水中的主要水解途径有醚键断裂、脱氯作用、S-脱甲硫基作用和硫醚氧化作用,其主要水解产物有:间苯氧基苯甲醛、1-(4-氯苯基)-2-(甲硫基)丙烷-1-亚胺、1-(4-氯苯基)-2-(甲基磺酰基)丙烷-1-亚胺、O-(3-苯氧苄基)-1-(4-羟基苯基)丙基酮肟醚、O-(3-苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-羟基苯基)丙基酮肟醚和硫肟醚亚砜。     

黏土矿物和腐植酸对新农药硫肟醚的吸附及其机理研究

硫肟醚[O-(3-苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚]是国家南方农药创制中心湖南基地研制成功的首个具有我国自主知识产权的一种新型杀虫剂。为了深入认识硫肟醚在土壤中的归宿,在室内条件下采用振荡平衡法和红外光谱法(IR)对硫肟醚在黏土矿物和腐植酸上的吸附及其机理进行了研究。结果表明,硫肟醚在黏土矿物钙-蒙脱石(Ca-Clay)上的吸附等温线属于S型,而在腐植酸(HAs)上的等温线属于L型,说明硫肟醚在黏土矿物上的吸附量要大于腐植酸。硫肟醚在黏土矿物和腐植酸上的吸附等温线符合Freundlich方程,在相同试验条件下,黏土矿物对硫肟醚的吸附系数KF值为腐植酸的5.45倍。通过自载膜法研究了黏土矿物与硫肟醚作用物的IR谱图,结果发现黏土矿物与硫肟醚作用物的IR图谱中不仅出现了明显的硫肟醚吸收峰,而且黏土矿物与硫肟醚作用后其主要特征吸收峰的位置、形态和强度均发生了变化,由此推测它们之间产生了氢键键合和配位键结合作用。同样地,腐植酸与硫肟醚作用物的IR谱图中也出现了类似的结果。腐植酸与黏土矿物作用后会明显降低对硫肟醚的吸附,但腐植酸与黏土矿物不同比例的复合物对硫肟醚的吸附不同,其中以50∶50的复合体对硫肟醚的吸附量减少最明显。黏土矿物与HAs在不同时间形成的复合体对硫肟醚的吸附作用是不同的。随着钙-蒙脱石与HAs作用时间的延长,其复合体对硫肟醚的吸附量会逐渐下降,钙-蒙脱石与HAs作用时间进一步增加,复合体对硫肟醚的吸附量将开始上升,21d时达到最大吸附值,此后随作用时间的继续延长,吸附量会有所下降,28d后其吸附量接近于初始值。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。     

新杀虫剂HNPC-A9908对蛋白核小球藻生理生化特性的影响

以蛋白核小球藻为材料，采用室内植物生长箱培养方法，研究了HNPC—A9908[O-(3一苯氧苄基)-2-甲硫基-1-(4-氯苯基)丙基酮肟醚]对小球藻细胞的致毒机理。结果表明，低浓度时HNPC—A9908对蛋白核小球藻蛋白质含量具有刺激增加的作用；随着浓度的加大，藻细胞蛋白质含量逐渐降低。同时藻细胞超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化物酶(POD)活性也表现出类似的趋势，说明SOD和POD活性的降低打破了小球藻细胞内活性氧产生与清除之间的正常平衡状态，是HNPC—A9908造成藻细胞活性氧过量产生和积累，进而引起藻细胞膜脂过氧化伤害的主要原因之一     

大白菜中氟氯氰菊酯残留的快速测定及方法评估

[目的]检测阿克苏市市场中大白菜氟氯氰菊酯农药残留,进行菊酯快检试剂盒在大白菜氟氯氰菊酯农药残留中适用性评估.[方法]采用行业标准NY/T 761-2008参比方法和菊酯快检试剂盒对阿克苏市售大白菜中氟氯氰菊酯进行测定,并对菊酯快检试剂盒根据《食品快速检测方法评价技术规范》在大白菜中适用性进行评估.[结果]所得大白菜样...     

橙色大白菜球叶有色体的显微和超微结构观察

橙色大白菜由于球叶富含类胡萝卜素而呈现橙色或橙黄色,营养丰富,商品性好,而其球色形成机制尚未见报道。本试验应用电子显微镜技术对橙色大白菜与白色大白菜球叶叶片与顶芽细胞的质体进行观察对比。结果表明,橙色大白菜球叶叶片毎个细胞内有6个左右的有色体,其类胡萝卜素呈晶体状结晶,数量明显多于普通大白菜,但叶球顶芽细胞中无类胡萝卜素积累。     

不同基因型白菜吸收累积镉的差异研究

采用水培法比较了在分阶段添加镉的情况下2种基因型白菜(北京小杂55和北京小杂60)对镉的吸收、累积以及再分配的差异。结果表明,本试验选择的5μmol/L镉处理对白菜生物量并无显著影响;2个品种根部镉含量显著高于地上部镉含量,但2个品种地上部生物量显著高于根部,故地上部吸镉量均高于根部,吸收的镉大部分累积在地上部;与北京小杂60相比,北京小杂55由根部向地上部转移镉的能力更强;2个品种在前期给镉培养8 d吸收的镉会随生长期推进而部分损失掉,且这种损失主要发生在根部,地上部镉变化幅度相对较小,这可能与镉的迁移与再分配有关。