高效液相色谱法检测鸡肌肉组织中地美硝唑及其羟基代谢物

地美硝唑(dimetridazole,DMZ)为硝基咪唑类药物,具有抗原虫和抗菌活性,同时具有很强的抗厌氧菌作用,用于治疗鸡组织滴虫病、猪密螺旋体性痢疾、肠道和全身的厌氧菌感染.但它有致癌、致突变及潜在毒性.地美硝唑的主要代谢物羟基地美硝唑(hydroxy dimetridazole,DMZOH)同样可能有致突变性,欧盟和美国都把地美硝唑列为禁用的兽药,我国规定地美硝唑的MRL为0.国外建立了多种检测动物组织中地美硝唑及其他硝基咪唑类药物的检测方法,主要有气相色谱法、高效液相色谱(HPLC)-电化学检测法、高效液相色谱-紫外法、质谱法等.国内谢凯舟等用HPLC测定地美硝唑在肉鸡组织中的残留,沈建忠等分别建立了检测鸡肉、家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物的液相色谱法.有关同时检测DMZ和DMZOH的报道较少,且检测限高.因此建立了测定鸡肌肉组织中DMZ和DMZOH的高效液相色谱法.     

鸡肉组织中硝基咪唑类药物及代谢物多残留检测高效液相色谱法研究

建立了鸡肉组织中甲硝唑、洛达硝唑、地美硝唑、替硝唑、塞克硝唑、奥硝唑6种硝基咪唑类药物及地美硝唑代谢产物1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI)共7种组分残留检测的高效液相色谱法(HPLC).样品采用乙酸乙酯提取,SCX柱净化;色谱条件:色谱柱为Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm);流动相为水-乙腈-甲醇,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为320 nm,外标法定量.结果表明:7种组分在5～60ng/mL范围内,呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.998;方法检出限为1 μg/kg;添加浓度分别为2、3、5 μg/kg时,平均回收率为66.6%～101%,批内和批间RSD均小于20%.     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物的研究

建立了一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法,同时检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物：呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃它酮代谢物AMOZ,呋喃妥因代谢物AHD和呋喃西林代谢物SEM.鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物经衍生化、提取后,采用电喷雾离子源,正离子检测方式进行分析.在0.5～20 ng/mL浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物均呈线性,相关系数r＞0.99.在0.5、1和2 μg/kg 3种添加浓度,AOZ、AMOZ、AHD和SEM相应的平均回收率在80%～120%,RSD＜16%.4种硝基呋喃类代谢物的检测限均可达到0.25 μg/kg.该方法专属性强、灵敏度高,适用于鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物的检测.     

动物性食品中硝基咪唑类药物残留检测方法 --高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布了 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之二 :动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法。动物性食品硝基咪唑类药物残留检测方法———高效液相色谱法1　范围本标准规定了动物性食品中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于鸡的肌肉和肝脏组织中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑单个或混合物残留量检测。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件 ,其随后…     

高效液相色谱法测定鸡肌肉中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物的残留量

建立了一种高效液相色谱法同时测定鸡肌肉中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜及妥曲珠利亚砜残留量的方法。试样经乙腈涡旋提取,正己烷脱脂,经碱性氧化铝小柱净化,浓缩,流动相定容,高效液相色谱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。结果表明:该方法在0.05~5μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999。在50~500μg/kg添加浓度范围内,方法回收率在70%~110%之间,批内和批间变异系数均小于15%。方法简便、灵敏度高、稳定性好。     

高效液相色谱法测定羊肌肉组织中三氯苯唑及代谢物残留量

三氯苯达唑化学名为5-氯-6-(2,3-二氯苯氧基)-2-甲硫基-1H-苯并咪唑,又称三氯苯咪唑、二氧苯咪唑、三氯苯唑,英文名为Triclabendazole,分子式为C14H9Cl3NOS,为新型咪唑类驱虫药,对各种日龄的肝片形吸虫均有明显驱杀效果。对牛、绵羊、山羊等反刍动物肝片吸虫,对牛大片形吸虫、鹿肝片吸虫、鹿大片形吸虫、     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的甲苯咪唑及其代谢物残留量

建立了一种高效测定饲料中甲苯咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱法（HPLC）和高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MC/MS）分析方法。样品采用5%(V/V)甲酸化乙腈提取,提取液经EMR-Lipid?dSPE柱去脂、EMR?polish粉吸附净化,在40℃下用氮气吹至近干,采用乙腈-磷酸二氢铵（20:80,V/V）溶液复溶,过0.45?μm尼龙滤膜后用HPLC法测定,或采用20%乙腈水溶液复溶后,过0.22?μm尼龙滤膜后用HPLC-MS/MS法测定。甲苯咪唑及其代谢物的回收率为?77.8%～112.1%,相对标准偏差为3.09%～7.28%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在饲料中甲苯咪唑及其代谢物的残留测定中具有很好的应用前景。     

高效液相色谱法测定牛组织中三氯苯唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测牛组织中三氯苯唑及其代谢物三氯苯唑酮药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。牛组织样品经乙腈提取,异辛烷去脂肪,PPL柱净化。以0.02 mol/L乙酸铵溶液和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长296 nm。结果表明,三氯苯唑、三氯苯唑酮在20~1200 ng/m L范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999。方法的最低定量限为50μg/kg。三氯苯唑、三氯苯唑酮在50~600μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在70%~100%范围内,批内、批间的相对标准偏差小于20%。     

反相高效液相色谱法测定对羟基肉桂酸口服液中对羟基肉桂酸的含量

本试验旨在建立高效液相色谱法测定对羟基肉桂酸口服液中对羟基肉桂酸的含量。采用Waters XTerra〖KG-*4〗〖XC1.TIF〗RP18（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇－1%乙酸溶液（40∶60）为流动相,检测波长为310 nm,流速1 mL/min,温度为室温。结果显示对羟基肉桂酸在2～500 μg/mL范围内,线性关系良好（r＝0.999952）,相对标准偏差（RSD）为0.5%,平均回收率为98.22%～101.07%。该方法简便、快速、准确,可用于对羟基肉桂酸口服液的质量控制。     

高效液相色谱法检测羊鸡组织中氟苯达唑、噻苯达唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）、鸡组织（肌肉、肝脏）中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明：氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织（肌肉、肝脏）中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。     

高效液相色谱法检测饲料中四环素类药物含量研究进展

对饲料中4种四环素类药物(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的高效液相色谱检测方法进行了分析和总结,并探讨了不同流动相、提取溶剂、净化方式的优点和缺点。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留

鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物（AOZ）释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5＋1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD（相对标准差）均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L.     

高效液相色谱法测定三效散中丙硫苯咪唑含量

为了控制处方中的西药丙硫苯咪唑的量,采用高效液相色谱测定丙硫苯咪唑含量。色谱柱用Ｈｙｄｅｒｓｉｌ－ＮＨ２（５ｕｍ ,４．６ｍ ｍ ×１５０ｍ ｍ ）,柱温为室温,流动相为甲醇－水（ｐＨ 调至４．５）３８ｖ６２,检测波长２９５ｎｍ ,流速１．０１ｍ ｌ／ｍ ｉｎ。方法的线性范围为２．０～３４．０μｇ／ｍ ｌ,ｒ＝ ０．９９９９,样品回收率为１０１．６％ ,ＲＳＤ为０．３１％ 。分离度较高,重现性好,结果较为满意     

高效液相色谱法证实鸡喹乙醇中毒

以２６６ｎｍ及３８２ｎｍ波长处喹乙醇的色谱峰高比为一定值，且不随浓度变化而改变作为喹乙醇的定性依据，测定了死亡鸡肝和肾组织中喹乙醇的含量。用乙腈—乙酸乙酯（３／２，Ｖ／Ｖ）提取组织中的喹乙醇。高效液相色谱条件：ＡｌｔｅｘＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅｔｍＯＤＳ－Ｃ１８分离柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）；流动相为甲醇—水（１５／８５，Ｖ／Ｖ）；流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测波长２６６ｎｍ或３８２ｎｍ。组织中的药物在０．４～１２．８μｇ／ｇ的浓度范围内的标准曲线呈线性。５只死亡鸡肝组织中喹乙醇的浓度分别是７．８６、１０．４２、１４．７９、２４．１０及２４．９１μｇ／ｇ；而肾组织中的浓度分别是１１．２０、１５．４３、２２．５８、２８．１９及３０．２５μｇ／ｇ，证实为喹乙醇中毒。     

鱼肌肉组织中阿维菌素残留的高效液相色谱法测定

阿维菌素(AVM)是由放线菌产生的一种大环内酯类抗生素,是目前全球使用最为广泛的抗寄生虫药.     

超高效液相色谱法检测猪肉中乙酰甲喹及其主要代谢物

建立了猪肉中乙酰甲喹及其4种主要代谢物的超高效液相色谱检测方法。试样用二氯甲烷/正己烷混合溶液、超纯水、50mL/L三氯乙酸溶液提取3次,经有机溶剂提取完之后,在氮气下吹干,残渣以300mL/L甲醇水溶液溶解,之后和水相提取液合并,经Strata-X固相萃取小柱净化,用超高效液相色谱法检测猪肉中乙酰甲喹及其4种主要代谢物。选择甲醇-0.2 mL/L甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,在241nm波长处检测。该方法检测的乙酰甲喹及其4种代谢物均在0.05μg/g～10μg/g范围内线性良好,相关系数均大于0.999;乙酰甲喹、M1、M2、M5和M10在0.1、1、10μg/g三水平加标回收率分别为80.5%～91.3%、79.3%～88.3%、86.1%～98.3%、77.9%～88.4%和82.9%～94.2%;批间变异系数分别为9.3%～9.6%、5.4%～8.6%、7.3%～9.2%、5.3%～8.3%和6.4%～8.9%。乙酰甲喹及其4种代谢物在猪肉中的检测限均为0.01μg/g,定量限均为0.04μg/g。本研究所建立的方法灵敏、准确、高效,可用于猪肉中乙酰甲喹及其主要代谢产物残留分析。     

高效液相色谱法测定氟苯尼考及其制剂的含量

用高效液相色谱法测定氟苯尼考的含量 ,色谱柱用 C1 8(5μm,40 6mm× 2 50 mm) ,柱温为室温 ,流动相为乙腈 -水 (4∶ 6) ,检测波长 2 2 3nm,流速 1 .0 ml/min,进样量 1 0μl。方法的线性范围为 0 .0 5～ 0 .4mg/ml,r=0 .9993,预混剂回收率为 1 0 0 .2 % ,RSD为 1 .0 % ;注射液回收率为1 0 0 .1 % ,RSD为 0 .64%。本法分离度较高 ,重现性好 ,比电位法简单 ,两种方法测出的结果基本一致。     

高效液相色谱法检测阿司匹林丁香酚酯含量

为了评价阿司匹林丁香酚酯的纯度,用高效液相色谱法对阿司匹林丁香酚酯的含量测定进行了方法学研究。试验采用Agilent Technologies 1290高效液相色谱仪,Hypersil ODS色谱柱,乙腈-水(65∶35)为流动相,流速1 mL/min,柱温35℃,检测波长为279 nm。结果:该方法测定阿司匹林丁香酚酯含量系统适应性好,检测限为0.2μg/mL,定量限为0.7μg/mL;线性关系良好,线性回归方程为:y=8.930x-7.450,R~2=0.999 0;平均回收率为100.07%;重复性良好,RSD为0.72%;系统耐用性中各水平下的峰面积、理论塔板数和分离度均符合标准;测定3批样品含量分别为98.4%、99.3%和99.8%。研究表明本方法专属性好,线性关系符合规定,准确度,重复性测定结果在规定范围内,系统耐用性好,3批样品含量符合标准。     

高效液相色谱法检测多种动物组织中氟喹诺酮类药物残留量的研究

建立了猪、牛、羊、鸡、兔的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏四种组织中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星残留量检测的高效液相色谱法。试样经磷酸盐溶液提取,C18固相萃取柱浓缩净化后,用高效液相色谱分析,荧光检测器检测,外标法定量。5种药物在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星在五种动物肌肉、脂肪组织中的定量限为5μg/kg,在肝脏、肾脏组织中的定量限为10μg/kg;达氟沙星在肌肉、脂肪组织中的定量限为1μg/kg,在肝脏、肾脏组织中的定量限为2μg/kg。在指定的三个浓度添加水平下,5种药物在各组织中的平均回收率为62%～103%;批内变异系数为0.30%～18%,批间变异系数为1.0%～17%。该方法操作简单,准确度和精密度好,动物品种及动物组织覆盖范围广,可以很好地满足实际检测工作的需要。     

注射用阿莫西林钠的含量测定——高效液相色谱法(HPLC)

采用高效液相色谱法（HPLC）测定注射用阿莫西林钠中阿莫西林的含量。色谱柱为ZORBAXSB—C18柱（150min×4．6mm,5μm）,流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（97．5：2．5）,流速1．0mL／min,检测波长254nm。结果阿莫西林在50．02～900．34μg／mL范围内具有良好的线性关系,回归方程为Y=1014．66X-2．06,r=0．9993,平均回收率为99．2％,相对标准偏差（RSD）为0．14％。