果蔬中农药残留检测技术研究进展

对目前水果、蔬菜中农药残留分析检测方法及其前处理过程以及快速检测技术作了综述。固相萃取（SPE）、超临界流体萃取（SFE）等新的萃取方法已逐渐代替了液-液萃取（LLE）等传统提取方法。色谱技术是农药残留分析中的重要手段。气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）及其联用技术是现阶段农药残留分析中的主要检测方法。指出了今后该领域的研究方向。     

磺酰脲类除草剂的高效液相色谱法残留检测技术的研究进展

近年来,国内外学者对各环境介质中的磺酰脲类除草剂残留检测技术做了大量的研究,本文综述了高效液相色谱法在磺酰脲类除草剂残留检测方面的研究进展。     

苄磺隆、吡嘧磺隆泡腾片剂 毒死蜱水胶囊悬浮剂通过安徽省科技厅鉴定

2003年11月15日，安徽省科技厅组织专家在合肥市对安徽省国家农药剂型工程技术中心承担的国家“十五”农药科技攻关计划专题“苄磺隆、吡嘧磺隆泡腾片剂、毒死蜱水胶囊悬浮剂研究”(编号：2001BA308A15．01)进行了鉴定，与会专家认真听取了专题组的工作报告和技术报告，审阅了有关技术资料，考察了试验装置，经认真讨论，     

加强检测规范化 提高科学准确性——关于农药残留快速检测组织与管理的探讨

农药残留检测，是当今农产品质量安全的重点，各地都在积极组织开展农药残留快速检测。本文通过对目前江苏省农药残留快速检测工作中存在的问题的分析，提出了建设“五有”农残快速检测站（点）、强化规范化管理的建设思路，提高农药残留快速检测的可靠性和准确性。     

二硫代氨基甲酸盐类（EBDCs）杀菌剂残留检测及降解动态综述

鉴于二硫代氨基甲酸盐类（EBDCs）农药的代谢物乙撑硫脲（ETU）具有致癌、致畸特性,其环境残留性日益受到关注。本文主要综述了EBDCs和ETU环境残留检测方法,及其在土壤和农产品中的降解动态。顶空气相色谱法是测定EBDCs的传统方法,缺点是不能进行定性测定。改进的衍生化-液相色谱/质谱法检出限低,精密度可靠,为目前推荐的方法;直接液相色谱法为水中ETU快速检出的方法。大量田间试验研究表明,施药后EBDCs及其代谢物ETU在土壤和作物中降解半衰期〈30d,属易降解类农药。未来EBDCs类农药残留研究应更多关注于原药及代谢物在不同环境介质中的迁移转化规律,以及生物富集特性,以为其生态安全性提供依据。     

我国最严谨农药残留国标即将实施

日前,食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2014）由农业部与国家卫生计生委联合发布。新标准规定了387种农药在284种（类）食品中3650项限量指标,较2012年颁布实施的《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）,新增加了65种农药、43种（类）、1357项限量指标。据悉,新标准将于2014年8月1日起开始施行,《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）同时废止。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豇豆中新烟碱类农药残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测豇豆中9种新烟碱类杀虫剂的多残留分析方法。豇豆样品用QuEChERS方法前处理, 用Kinetex Biphenyl色谱柱分离, 以甲醇和含0.1 mmol/L甲酸铵、0.001%甲酸的水作为流动相进行梯度洗脱, 使用超高效液相色谱串联质谱检测分析。定量限为0.01 mg/kg, 标准工作曲线在0.001~1 mg/kg范围内表现出良好的线性关系, 决定系数(R2)均大于0.99。目标杀虫剂在豇豆中的平均回收率为66.9%~109.8%, 相对标准偏差为1.2%~10.0%。应用该方法对某地16个农贸市场中采集的71份豇豆样本进行检测, 所有样品均符合我国所规定的豇豆(或豆类)中的最大残留限量标准要求。该方法简便、准确、灵敏度高, 适用于新烟碱类杀虫剂在豇豆中的残留监测。     

三唑类杀菌剂作用机理和残留检测技术分析研究

本文对已商品化的三唑类杀菌剂代表性品种进行了信息介绍,阐述了三唑类杀菌剂的作用机理,对三唑类杀菌剂的残留检测技术进行了分析研究并总结出各类检测方法的优点,最后对三唑类杀菌剂的应用前景进行了推测和判断,为今后研究新颖三唑类杀菌剂提供探索依据。     

关于安徽省农药残留与农产品质量检测体系建设的探讨

我国已加入世界贸易组织，农产品对外贸易将日益加大，国际上对我国农产品的质量要求也越来越高。１９９９年欧盟新颁布的农产品中农药最高残留限量（MRL）规定的指令，大幅度扩大检验范围和降低MRL值（有的下降了１０～１００倍），存在明显的“技术壁垒”倾向，对我国农副产品出口贸易和农业发展造成严重威胁。因此，农药残留和检测体系建设工作将成为今年及今后一段时间内我国政府和农业部门工作的热点。而了解我省农药残留情况，分析形成原因，研究应对策略，对加快我省农药残留检测体系建设则具有更加重要的意义。１农药残留概况我…     

基于荧光探针技术检测30种农兽药及其二元、三元组合对CYP3A4酶的联合毒性

在农业生产中混合使用多种农药或兽药越来越普遍,但因药剂联合毒性效应的不确定性而对人体健康产生严重威胁。本文基于酶抑制法原理,利用荧光探针 NEN (N-乙基-1,8-萘二甲酰亚胺) 直接检测CYP3A4酶的活性,建立了广谱筛查混合农兽药联合毒性效应的方法,并以常用的30种农兽药及其典型的23种二元和26种三元组合为研究对象,检测了农兽药混合物对CYP3A4酶的联合毒性效应,其中标准质量浓度根据食品安全国家标准规定的农兽药最大残留限量确定。结果表明:3种质量浓度梯度下对CYP3A4酶均具有协同作用的混合农兽药组合有克百威 + 多菌灵、克百威 + 吡虫啉、啶虫脒 + 烯酰吗啉、吡虫啉 + 多菌灵、氯氰菊酯 + 啶虫脒 + 烯酰吗啉、克百威 + 啶虫脒 + 多菌灵、吡虫啉 + 啶虫脒 + 多菌灵、吡虫啉 + 啶虫脒 + 烯酰吗啉、毒死蜱 + 啶虫脒 + 多菌灵和联苯菊酯 + 啶虫脒 + 多菌灵。当单一农兽药对CYP3A4酶活性的抑制率较高时,与其他农兽药混合后联合毒性效应呈拮抗作用,而当单一农兽药对酶活性的抑制率低于2%时,则与其他农兽药混合后联合毒性效应呈现不确定性。农兽药组合在低浓度下对CYP3A4酶的联合毒性往往存在较强的协同作用,但随着浓度的升高,联合毒性效应从协同变为拮抗作用。分析农兽药与CYP3A4酶之间的构效关系可知,含有芳氯基团的数量与对酶活性的抑制程度成正相关,含有3个芳氯及以上基团的农兽药对CYP3A4酶活性的抑制作用最为显著,抑制率在30%以上,如百菌清、毒死蜱、甲基毒死蜱、咪鲜胺等;含有2个芳氯或“强吸电子基团 + 1个芳氯”基团的农兽药,对CYP3A4酶活性的抑制作用较强,抑制率在18%以上,如苯醚甲环唑、哒螨灵和异菌脲等。具有氨基甲酸酯基团的农兽药单独作用于CYP3A4酶毒性较小或几乎没有毒性时,与其他农兽药混合后显示较强的协同作用。本研究建立的检测方法为广谱筛查混合农兽药联合毒性提供了新思路,检测结果可为进一步在细胞和动物水平制订农兽药混剂的风险评估方案提供依据。     

中国农业大学检测农药残留速度快成本低

由中国农业大学资源与环境学院李季教授主持的农业部“948”项目“一种新型农产品农药残留快速检测技术的引进”,最近通过验收。专家们审阅了有关技术资料,并现场考查了农药残留快速检测技术的产品,一致认为该课题组圆满完成了项目合同书规定的各项指标,其研制的农药残留酶联免疫检测试剂盒及试纸条在我国食品安全检测和环境监测中具有良好的应用前景。 该项目课题组通过引进国外技术及消化吸收,构建了农     

二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂残留分析方法综述

综述了二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂及其代谢物的残留分析研究现状,并对当前主要的残留分析方法如分光光度法、气相色谱法、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行了较为详细的比较、分析,对DTCs类杀菌剂残留分析方法的未来发展进行了展望。衍生化液相色谱法虽然操作步骤较繁琐、耗时长,但结果稳定可靠,并能区分不同结构类型,是目前重点且被广泛采用的方法,而同时测定DTCs类杀菌剂母体及其代谢物的串联质谱方法将是今后进一步研究的热点课题。     

海南芒果中农药多残留分析

为掌握海南省芒果中农药的多残留情况及其对慢性膳食摄入风险的贡献大小,采集海南省主产区芒果样品178份,分别采用气相色谱及超高效液相色谱-串联质谱方法测定了样品中农药的残留情况,并计算了芒果中所检出农药对我国不同人群慢性膳食摄入风险的贡献份额 (R)。结果表明:甲氧基丙烯酸酯类和新烟碱类农药的残留检出率最高 (> 80.00%)。根据我国制定的相关最大残留限量 (MRL) 标准,以下农药残留量均存在超标现象,其中吡唑醚菌酯共有39份样品超标,吡虫啉34份,噻虫胺5份,苯醚甲环唑2份,灭多威和多效唑各1份;71.91%的样品同时含有2种及2种以上单个农药残留,最多者同时检出了8种单个农药残留;同时检出2种及2种以上甲氧基丙烯酸酯类或新烟碱类农药的样品比例分别为23.03%和16.30%;嘧菌酯/吡唑醚菌酯、吡虫啉/吡唑醚菌酯、吡虫啉/嘧菌酯是最常见的农药多残留组合。本研究所检出农药的R值均远远低于1,说明通过芒果摄入的农药残留对整个慢性膳食摄入风险的贡献极小。     

纳米传感器在农药残留检测中的应用研究进展

农药残留是影响食品安全的主要风险因素之一。传统的农药残留检测方法由于需要昂贵、大型的检测仪器往往不能满足现场、实时检测的需要。近年来,随着纳米材料制备及功能化技术日趋完善,其在农药残留快速检测领域的研究日益活跃。纳米材料与荧光法、比色法、表面增强拉曼散射法及电化学法结合,可构建各类纳米传感器,在检测特异性和灵敏度上有较大提升,实现了快速检测技术的突破。本文综述了上述4类主要的纳米传感器在农药残留快速检测中的应用,并对其应用前景进行展望。未来构建选择性高、分析范围广、抗干扰、简单便携的纳米传感器仍将是农药残留检测领域主要的研究方向。     

安徽农业大学药学学科

安徽农业大学农药学学科依托于资源与环境学院农药科学系现包括农药残留检测中心．农药研究所．安徽省“农产品安全”重点实验室。设有4个研究方向：农药残留与环境毒理，农药制剂加工与使用技术；生物（微生物．植物源）农药研究与开发：农药毒理及有害生物抗药性。本学科现有教学和科研人员22人．其中教授（研究员）8人．     

分子印迹传感技术在农药残留检测中的应用研究进展

传统的大型仪器检测及免疫检测等农药残留检测方法存在周期长、成本高、操作复杂等局限性。近年来随着分子印迹技术和微电子技术的发展,分子印迹传感技术作为一种新的农药残留检测方法,因其具有快速、实时、操作简便、灵敏度高及特异性好等优点,目前已被应用于多数种类杀虫剂及部分除草剂和植物生长调节剂的残留检测,显示出了广阔的发展前景。文章从原理和方法方面综述了分子印迹传感技术与电化学、光学以及质量敏感技术联用在农药残留检测领域的研究应用进展,并对该技术的未来发展趋势和应用前景进行了展望。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法高通量筛查植物源中药材中460种农药残留

结合QuEChERS样品前处理技术,建立了460种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法数据库,用于植物源中药材中农药多残留的快速高通量筛查检测。样品采用0.1%乙酸-乙腈提取,经氯化钠盐析分层、PSA + C₁₈分散固相萃取净化后,GC-MS/MS测定。结果表明:根茎类、花叶类、籽实类、全草类和皮类5种类型中药材基质中421种农药的定量限 (LOQ) 在0.006~221 μg/kg之间,其中80%以上农药的LOQ低于50 μg/kg。在100 μg/kg添加水平下,72%以上农药的回收率在60%~120%之间,77%以上农药的相对标准偏差在20%以内。该方法具有简便、快速和高通量的优势,一次进样可同时检测400多种农药残留。采用本研究方法对市售215批样品进行筛查检测,结果共检出72种农药残留,其中毒死蜱和氟氯氰菊酯的检出率和检出浓度均较高,其潜在质量安全风险需引起关注。     

烯效唑在棉花及土壤中的残留及消解动态

建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经Cleanert NH2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%~101%之间,相对标准偏差（RSD）在1.2%~10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01 ng,定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2~5.0 d及15.8~19.7 d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为0.01 mg/kg和0.022 mg/kg。     

农药残留检测技术进展

本文介绍了近年来国内外农药残留检测技术的进展情况,包括农药残留检测常规方法及快速检测方法等,指出农残检测发展的方向是更快速、更准确、更环保。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测农田灌溉水中甲嘧磺隆等3种磺酰脲类农药

建立了农田灌溉水中甲嘧磺隆等3种磺酰类农药高效液相色谱-串联质谱检测方法。灌溉水采用乙腈提取,离心振荡后无需净化,浓缩后直接过膜后上机。以甲醇和水（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI+）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。甲嘧磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆在0.005～1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）≥0.999;3个农药回收率范围为83.8%～103.1%;变异系数范围分别为1.8%～13.1%。该方法操作简单,快速准确,满足农药残留分析要求。