动物性食品中多西环素残留的检测方法

多西环素是一种广谱高效的四环素类药物,对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌以及一些支原体、衣原体、立克次氏体、螺旋体都有一定的抑制作用,因此广泛应用于动物疾病的预防和治疗,主要用于防治沙门氏菌感染、猪支原体肺炎、急性呼吸道感染、巴氏杆菌病、大肠杆菌病等,由于在应用过程中会出现滥用的情况,从而导致多西环素在动物体内的残留,因此对动物性食品中的多西环素的残留检测很重要。     

猪组织中多西环素残留的HPLC检测方法研究

试验旨在建立猪组织中多西环素的HPLC检测方法(国外多采用反相苯基柱、多聚合柱的HPLC检测方法),为控制食品中多西环素的残留提供可靠的方法保证.     

高效液相色谱法检测鱼肉组织中金霉素、多西环素、米诺环素的残留

建立了鱼肉组织中金霉素、多西环素、米诺环素的多残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品经0.1mol/LED-TA-McIlvaine缓冲液(pH4.0)提取离心后,上清液用Oasis HLB固相萃取小柱净化,选用安捷伦Eclipse plus C18色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm),以乙腈:甲醇:0.01mol/L草酸溶液(2﹕1﹕7)为流动相,流速0.5mL/min,350nm波长处测定,外标法定量。其3种药物浓度在25~200ng/mL时均与峰面积呈良好的线性关系。结果表明,3种目标物质在鱼肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。在不同浓度添加水平下测定,平均回收率在76.5%～89.1%,批内、批间变异系数均在10.00%以内。     

盐酸多西环素在蛋鸡中的残留状况研究

盐酸多西环素主要通过抑制细菌蛋白质的合成而起到抗菌作用,在兽医临床上使用有许多的优点,且对于敏感菌所致的畜禽细菌性疾病的治疗,效果显著,因此在肉鸡和蛋鸡养殖中存在着一定的需求,本研究使用高效液相色谱-串联质谱法对多西环素在蛋鸡用药后的肌肉及鸡蛋中的残留情况进行了测定,结果表明,多西环素在蛋鸡体内肌肉中分布迅速,消除较快...     

牛奶中多西环素残留消除及最大残留限量

为制定牛奶中多西环素最大残留限量标准,首先开展盐酸多西环素子宫注入剂在牛奶中的残留消除试验,盐酸多西环素子宫注入剂经子宫给药1次,给药前及停药后6,12,24,48,72,96,120,144和168 h共10个时间点采集牛奶,采用液相色谱-串联质谱测定多西环素残留量。然后在查阅国际食品法典委员会、欧洲药品管理局和我国制定动物性食品中多西环素最大残留限量研究报道基础上,制定牛奶中多西环素最大残留限量标准。结果表明,停药后168 h,牛奶中多西环素的残留量均低于10μg/kg。多西环素每日允许摄入量为0～3μg/kg,建议参照欧盟动物性食品中多西环素最大残留限量制定方法,将每日允许摄入量按比例分配到全部组织+奶,推荐牛奶中多西环素的最大残留限量为10μg/kg,盐酸多西环素子宫注入剂在牛奶中弃奶期为9 d。     

动物性食品中氟喹诺酮类药物多残留检测研究进展

氟喹诺酮类药物是一类人工合成的抗菌药物,在兽医领域应用广泛,但其残留对人畜危害严重.论文对动物性食品中氟喹诺酮类药物多残留检测方法进展做一综述,主要包括微生物法,高效液相色谱法,液相色谱-质谱法,薄层色谱法,毛细管电泳法,ELISA方法,免疫亲和色谱法,免疫传感器法,胶体金免疫层析法,电化学发光法,分析了不同多残留检测方法的优缺点,为生产选择检测方法提供建议,也为进一步研究氟喹诺酮类药物多残留检测提供参考.     

鸡组织中多西环素残留量测定的高效液相色谱法建立

为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。     

高效液相色谱法检测动物性食品中链霉素残留的研究进展

综述了近几年来国内外高效液相色谱法检测动物性食品中链霉素残留量的研究进展情况，包括动物性样品的前处理及残留药物的分离和检测等几个方面。     

固相萃取-高效液相色谱-紫外检测土壤中多西环素

为了了解多西环素（DOX）在土壤中的污染现状,降低检测成本,本研究建立了固相萃取-高效液相色谱-紫外（HPLC-UV）检测3种土壤中DOX的分析方法。土壤样品通过采用乙腈和Na₂EDTA-Mcllvaine（1：1,V/V,pH 4.88）的混合溶液作为提取试剂,HLB固相萃取小柱进行富集净化,Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm×5 μm）色谱柱分离,以0.01 mol/L草酸（A）、乙腈（B）和甲醇（C）为流动相系统,在355 nm波长下进行高效液相色谱检测时提取效果最佳。以3倍信噪比确定方法检测限,以10倍信噪比确定方法定量限。结果表明,DOX在10 min出峰,在0.1~10 μg/mL范围内,DOX的峰面积与浓度线性关系良好,回归方程为y=22 747x+3.3256,相关系数是0.9999。本方法DOX的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。当土壤添加浓度为0.1 μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为58.96%、75.84%和83.06%,变异系数为1.00%~9.54%;当土壤添加浓度为0.2 μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为63.89%、70.48%和81.07%,变异系数为2.40%~8.83%;当土壤添加浓度为0.4 μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为59.02%、76.16%和81.29%,变异系数为1.52%~5.89%。本检测方法高效、稳定、特异性好,可以用于不同类型土壤中DOX的检测与定量,有助于环境中DOX检测方法的建立。     

动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法--高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之三 :动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法—高效液相色谱法。     

动物源食品中乙氧酰胺苯甲酯残留检测方法——高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布农牧发[2001]38号文,发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之八:动物源食品中乙氧酰胺苯甲酯残留检测方法——高效液相色谱法。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究

试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸(0.01 mol/mL)为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30~1 000 ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10 ng/g,定量限为50 ng/g,平均回收率为67.3%~81.4%,日内相对标准偏差为2.7%~14.3%,日间相对标准偏差为0.9%~5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。     

Residue Detection of Tetracyclines in Eggs by High Performance Liquid Chromatography

The study was aimed to establish the method of simultaneous detection of four kinds of tetracyclines,including oxytraoycline,tetracycline,chlortetracycline and doxyeycline in eggs by high performance liquid chromatography (HPLC).The eggs samples were detected with HPLC after through the procedure of extraction of 0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine buffered solution,purification of Oasis MAX solid-phase extraction column,gradient elution of taking acetonitrile-0.01 mol/mL trifluoroacetic acid as mobile phase,separation with reverse liquid chromatography.The results showed that the calibration curves of four kinds of tetracyclines were linear correlated in the concentration range of 30 to 1 000 ng/g which the limits of detection was 10 ng/g and the limit of quantification was 50 ng/g.The average recoveries were 67.3% to 81.4%,relative standard deviations of intraday was 2.7% to 14.3%,relative standard deviations of inter-day was 0.9% to 5.0%.This mothod established in this study could simultaneously detect oxytetracycline,tetracycline,chlortetracycline and doxycycline drug residues in egg and it had high sensitivity,accuracy and precision.The method was rapid and simple to operate.     

动物源食品中莫能菌素和盐霉素残留检测方法——高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布38号文,发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之七:动物源食品中莫能菌素和盐霉素残留检测方法——高效液相色谱法,全文如下。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中林可霉素残留的方法研究

建立了蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经碳酸盐缓冲液(pH=9.0)提取,然后经过C18固相萃取柱净化,甲醇和乙腈洗脱,洗脱液经氮气吹干,残渣用流动相溶解,在高效液相色谱紫外检测波长204nm处测定.样品平均回收率93.02%±1.22%,日内变异系数在0.54%～1.58%,日间变异系数在0.27%～1.49%,方法检测限为0.1μg/ml.     

Detection of Doxycycline in Soil Using Solid Phase Extraction and High Performance Liquid Chromatography-Ultraviolet

In order to investigate the pollution status of DOX in soil and reduce the detection cost,a detection method of DOX in three soils was established by solid phase extraction and high performance liquid chromatography (HPLC-UV) in this study.The mixture of acetonitrile and Na₂EDTA-Mcllvaine (1:1,V/V) was used as extraction reagent for soil samples.HLB solid phase extraction column was used for enrichment and purification.Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250 mm×5 μm) column was used for separation.0.01 mol/L oxalic acid (A),acetonitrile (B) and methanol (C) were used as mobile phase system for HPLC detection at 355 nm.The limit of detection (LOD) was determined by 3 times S/N and the limit of quantitation (LOQ) was determined by 10 times S/N.The results showed that DOX peaked in 10 min.In the range of 0.1-10 μg/mL,the linear relationship between the peak area of DOX and the concentration was good.The regression equation was y=22 747x+3.3256,and the correlation coefficient was 0.9999.The LOD and LOQ of DOX in this method were 0.05 and 0.1 mg/kg,respectively.When the added concentration of DOX was 0.1 μg/g in soil,the recoveries of DOX in loam,sandy loam and sandy were 58.96%,75.84% and 83.06%,respectively,and the coefficient of variation(CV) was 1.00%-9.54%.The recoveries of DOX in loam,sandy loam and sandy were 63.89%,70.48% and 81.07%,respectively,and the CV 2.40%-8.83% when added 0.2 μg/g.The recoveries of DOX in loam,sandy loam and sandy soil was 59.02%,76.16% and 81.29% respectively,and the CV was 1.52%-5.89% when added 0.4 μg/g.This method was efficient,stable and specific.It could be used for the detection and quantification of DOX in different types of soil,which was helpful for the establishment of the detection method of DOX in the environment.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中48种兴奋剂

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中中β-受体激动剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液（V/V,5:5,含0.1%甲酸）复溶,采用C18色谱柱分离,用电喷雾正（ESI+）负（ESI-）模式扫描,多反应监测模式（MRM）进行检测分析,单点内标或外标法进行定量。克仑特罗等48种兴奋剂能实现很好的分离,重复性良好,加标水平为定量限时,目标化合物的回收率在60%～120%之间,相对标准偏差为1.0% ~ 19.3%。该方法简单、快速、准确,极大地提高了检测效率,已应用于实验室常规兴奋剂检测,为保障体育赛事的顺利进行提供了有力的技术支撑。     

高效液相色谱法检测乳制品中7种添加剂

建立乳制品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、甲基香兰素和乙基香兰素同时检测的高效液相色谱分析方法.样品经沉淀剂沉淀蛋白过滤后使用C18反相色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长230 nm下7种物质在35 min之内完全分离,在选定的条件下相关系数均大于0.999 0,线性范围1～100 mg/kg,回收率为80.0％～105.7％.