高效液相色谱法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸的残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312nm和369nm,流动相为0．01mol/L草酸：乙腈=65：35（V/V）。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1～100ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80％～110％,变异系数≤10％。氟甲喹的检测限为2．5μg／kg,定量下限为5μg／kg;噁喹酸的检测限为1μg／kg,定量下限为2μg／kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中9种微囊藻毒素

本文将水质样品经固相萃取柱富集,并用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测了水中9种微囊藻毒素。结果表明:该方法检出限为0.01～0.02μg/L;分别对加标浓度为0.05μg/L和0.25μg/L的地表水加标样品进行了6次重复测定,相对标准偏差分别为4.7%～10.0%和4.3%～13.0%,加标回收率范围分别为63.5%～113.0%和62.7%～101.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂

[目的]建立同时检测白酒中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜、甘素10种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]采用C18色谱柱,乙腈:2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)水溶液梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测.[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好,决定系数R2≥0.9991.方法的检出限LOD(S/N=3)在0.30～6.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)在1.00～20.00μg/L.在0.10、0.20、0.50 mg/L的加标水平下,回收率在87.8％～102.9％,RSD为0.8％～3.3％(n=6).[结论]该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确可靠、分析速度快,适用于白酒中10种甜味剂的准确定量分析.     

液相色谱-质谱法检测甘蓝中鱼藤酮的残留

建立了高效液相色谱-质谱法检测甘蓝中鱼藤酮残留量的方法.甘蓝经乙腈提取,过Carbon/NH2柱净化,采用MGШ-C18色谱柱,以乙腈∶0.1％甲酸水溶液(60∶40,V/V)为流动相,运用电喷雾正离子(ESI+)选择离子模式,以m/z 395为定量检测离子,鱼藤酮保留时间在4.8 min.在0.001～1.000 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 98.在甘蓝样品中添加0.01、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度的鱼藤酮,其回收率在70.5％～1 12.6％,相对标准偏差(n=5)小于20.9％.最低检出量(S/N=10)为2.5×10-11g.该方法准确度和精密度均能满足检测要求.     

高效液相色谱法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸的残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸残留量的方法.用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和喹酸残留物.色谱柱采用C8Luna,柱温为35 ℃,激发波长和发射波长分别为312 nm和369 nm,流动相为0.01 mol/L草酸∶乙腈=65∶ 35(V/V).氟甲喹和喹酸标准曲线在线性范围1～100 ng/mL时呈良好线性关系.对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定.实验结果表明,回收率80%～110%,变异系数≤10%.氟甲喹的检测限为2.5 μg/kg,定量下限为5 μg/kg;喹酸的检测限为1 μg/kg,定量下限为2 μg/kg.整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联飞行时间高分辨质谱法筛查测定饲料中35种有机磷类药物

[目的]利用高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)技术,建立饲料中35种有机磷类药物的快速筛查方法.[方法]饲料样品经乙腈-0.2％甲酸溶液提取,QuEChERS方法净化,建立了35种分析物的数据库.目标药物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正离子模式下进行数据采集,可在7 min内实现对35种杀虫剂药物的良好分离.[结果]在10、50、100μg/kg添加浓度下的回收率为80.87％～114.21％,相对标准偏差(RSD)为3.69％～11.65％(n=6),方法定量限(LOQ,S/N=10)为0.2～0.5μg/kg,在5～100μg/L质量浓度范围内呈良好线性(R2≥0.9984).结合精确质量数、保留时间和同位素峰形匹配度对目标化合物进行快速筛查与确证.[结论]该方法快速简便、准确、灵敏度较高,适用于饲料中有机磷类药物残留的高通量筛查与定性鉴定.     

蔬菜中萝卜硫素的质谱测定方法

[目的]建立萝卜硫素的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定方法.[方法]采用Acquity UPLC BEH Amide(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行色谱分离,流动相为含0.04％乙酸的乙腈与0.04％乙酸水溶液梯度洗脱12 min,流速为0.2 mL/min;在质谱正离子模式下用多反应离子监测(MRM)模式来进行定量测定.[结果]萝卜硫素在9.7～310.0μg/L线性关系良好(r=0.9995),回收率为74.2％～124.2％,RSD为1.35％～7.19％;测定结果重复性好,RSD为2.93％;方法的定量限为0.0025μg/L(S/N=10),检出限为0.0012μg/L(S/N=5).[结论]该方法灵敏度高、选择性好,适用于蔬菜遗传育种、营养和药用价值开发研究中萝卜硫素的快速测定.     

吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定饮用水中的痕量环氧氯丙烷

采用全自动吹扫捕集进样技术,通过对吹扫时间、色谱柱、检测器和定量方法等参数进行优化,对饮用水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(SIM)进行检测,提取特征离子通过内标法进行定量分析。结果表明,饮用水中环氧氯丙烷在0.02～2.00μg/L线性好,相关系数为0.999 6,检出限为0.01μg/L,添加水平分别为0.05、0.40、1.00μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在92.33%～103.81%,重复测定6次,RSD为2.17%～6.59%。该方法自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。     

柱前衍生-气相色谱-串联质谱法检测鹅肉中青霉素G残留量

建立了鹅肉中青霉素G残留的柱前衍生-气相色谱-串联质谱检测方法.鹅肉通过加速溶剂萃取(ASE 350),0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值8.0)提取,所得提取液过HLB(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化,净化液经N2吹干后,乙醇复溶,三甲基硅烷基重氮甲烷(TMSD)衍生,所得衍生产物供气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测分析,色谱柱为TG-1 MS(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),采用EI模式,全扫描(SCAN)和选择离子监测(SIM)方式定性,选择反应监测(Auto SRM)方式结合外标法定量.结果表明,鹅肉中青霉素G在4.50～100.00μg/kg添加范围时,回收率为80.67％～91.02％,相对标准偏差(RSD)为1.57％～2.58％,日内RSD为2.72％～4.47％,日间RSD为3.51％～5.14％.鹅肉中青霉素G检测限为1.50μg/kg,定量限为4.50μg/kg,该方法灵敏度高,定性、定量准确,适用于鹅肉中青霉素G残留的确证检测.     

固相萃取-高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素残留

建立了一种以固相萃取作为快速净化技术的高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素的残留量,检测目标物包括14种磺胺类物质及4种氟喹诺酮类物质.样品经3 mL固相萃取柱快速净化后直接经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MSMS)外标法定量,流速0.4 mL/min,流动相为甲醇及0.1％甲酸水梯度洗脱,色谱柱为C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),进样体积2μL,正离子扫描多反应监测(MRM)模式,分析时长9 min.结果表明,有机肥基质对测试无明显基质效应,目标化合物在10～250μg/L范围内线性关系良好(r均大于0.995),方法检出限为0.013～2.679μg/kg,定量限为0.042～8.929μg/kg,精密度良好,重复6次测试保留时间的RSD在5％以内,浓度的RSD在10％以内,空白加标回收率为89.2％～106.1％.猪粪、鸡粪、鸭粪3个实际样品高低2个水平加标回收率为70％～130％.说明该方法简便可行、准确度可靠、灵敏度高,可为有机肥中抗生素测定标准制订提供参考依据.