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以HNO3-HClO4-H2SO4、三角瓶-弯颈小漏斗回流消解样品,采用原子荧光光谱法测定饲料中微量元素汞和砷,用改进进样器双道进样在线还原直接检测溶液中砷元素,在线添加正丙醇溶液消除气泡。在试验条件下,汞检出限是0.00825mg/kg,标准回收率是90.75%~95.75%,RSD(n=5)3.62%~4.71%;砷检出限是0.0265mg/kg,标准回收率是97.2%~98.5%,RSD(n=5)2.85%~3.77%。方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足检测要求。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饲料中的砷、汞、硒和镉 总被引:1,自引:0,他引:1
研究采用消化罐消解方法,应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时进行饲料中砷、汞、硒、镉的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。结果表明:采用HNO3-HClO4体系在消化罐内进行湿法消解,样品消解完全且所用时间短;使用HCl作为反应介质效果良好;在一定浓度范围内4种元素的浓度与荧光响应值均有良好的线性关系;4种元素的加标回收率均在90%以上;精密度(RSD,n=11)不大于1.7%。建立的方法简便、稳定可靠,检测成本低,结果满意,可用于饲料中砷、汞、硒和铅的同步检测。 相似文献
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为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。 相似文献
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微波高压消解——原子荧光法测定饲料总砷汞 总被引:2,自引:0,他引:2
<正> 饲料中砷汞含量按GB/T13079和GB/T13081的方法检测,样品需要用梯度升温湿法消化的方式进行前处理。该类办法不但耗时,劳动强度大,而且耗能耗酸,试剂污染和干扰都较严重。微波高压消解技术具有快速、操作简单、省时节能、空白值低等优点,结合原子荧光双通道高灵敏度的特性,可以用于快速测 相似文献
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试验旨在使用无记忆效应氢化物发生原子荧光仪测定饲料中汞的含量。采用联合研发的原子荧光光度计,建立一种以水为载流无记忆效应氢化物发生原子荧光法检测饲料中汞的方法。从4种混合酸中优选出HNO3-H2O2(1∶1)作为消解体系,选用2 mL 220 g/L氨基磺酸溶液消除了氮氧化合物的干扰。建立的方法在0.2~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.999 6,检出限(n=11)为0.003 1μg/L,相对标准偏差(n=7)为2.28%,加标回收率93%~99%。研究表明,试验所用方法具有灵敏度高、准确高效等优点,可实现饲料中汞含量的快速检测。 相似文献
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应用微波消解氢化物发生原子荧光光谱法对绿色食品猪肉中砷、汞的快速测定 总被引:2,自引:0,他引:2
适用于绿色食品肉猪生产的重金属残留快速检测技术,一直是决定和影响绿色猪肉质量的瓶颈问题,近年对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生———原子荧光光谱法。但在实际检测中,该方法传统的试样前处理,无论是湿法消解还是干灰化法消解样品,都存在操作过程复杂 相似文献
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汞对动物的毒性很大,家畜、家禽都对汞很敏感,而且自肠和肾的排泄很慢,故它是一种蓄积性毒素,残留在动物组织中,人食用后会引起神经性中毒。目前饲料中汞的分析方法只有冷原子吸收光谱法,冷原子吸收光谱法操作复杂,分析时间长,重现性不好,灵敏度与准确度也较差。文章以氢化物-原子荧光法检测汞,能够做到分析时间短,重线性好,灵敏度高,r≥0.9986,回收率可达到95.16%,而且使用仪器的自动进样器功能适合大批量的检测样品。 相似文献
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饲料中汞的分析方法只有冷原子吸收光谱法测饲料中汞的含量,操作复杂,分析时间长,重现性不好,灵敏度与准确度也较差。本文以氢化物-原子荧光法检测汞,该法分析时间短,重线性好,灵敏度高,r≥0.9986,回收率也可达到95.16%,而且使用仪器的自动进样器功能可适合大批量的检测样品。 相似文献
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铬火焰原子吸收光谱法测定条件改善探讨 总被引:3,自引:0,他引:3
铬是自然界常见的一种污染重金属元素。目前 ,在我国施行的国家强制性标准《饲料卫生标准》(GB 1 30 78- 2 0 0 1 )中明确规定了皮革蛋白粉和鸡、猪配合饲料中铬的限量标准。我国已于1 9 91年制定了“饲料中铬的测定方法标准 (GB1 30 88- 91 ) ,该方法系采用以干灰化法分解样品 ,在碱性条件下 ,用高锰酸钾溶液将灰分溶液中的铬离子全部氧化变成六价铬离子 ,六价铬离子在酸性条件下与二苯卡巴肼生成玫瑰红色络合物 ,进行比色测定。该方法操作较繁琐 ,测定结果准确性和重现性较差 ,干扰因素较多。采用原子吸收光谱法测定饲料中的微量元素… 相似文献
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铜是动物的必需微量元素之一,但过量的铜又会导致动物中毒和带来环境污染,因此铜含量的高低是评价饲料的一项重要指标。目前有关火焰原子吸收法测定铜的报道很多,但通常以灵敏线作为分析谱线,线性范围一般较窄,但各种饲料中铜的含量差异较大,用该法直接测定铜含量高的饲料样品较为困难,须尽可能减少称样量或经多次稀释后才能上机测定,操作繁琐,费时,且易带来较大误差。邓世林等采用次灵敏线原子吸收光谱法测定了高铜饲料中铜含量,得到了较好的效果。本文又进一步对铜的6条特征谱线的最佳检测范围以及干扰因素等进行了考查,找到了一套通过选… 相似文献
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目前 ,定量测定元素砷常采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法 (简称DDTC—Ag 比色法 ) ,但是 ,该方法测定得到的是总砷量。当饲料中引入对氨基苯胂酸(阿散酸 )、对硝基苯胂酸以及3—硝基—4—羟基苯胂酸 (洛克沙生 )等砷制剂的添加剂后 ,由于有机砷的直接干扰 ,以致无法测定微量无机砷的含量。为此 ,本文提出了采用活性炭吸附使有机砷和无机砷分离 ,然后测定无机砷 ,取得了较理想的结果 ,可以测量10 -6级的无机砷。1实验部分1.1主要原料和仪器1.1.1主要原料对氨基苯胂酸 (阿散酸 )溶液浓度为200μg/ml;活性炭为2… 相似文献