饲料中九种磺胺药物的高效液相色谱测定

本研究建立了高效液相色谱法检测饲料中9种磺胺药物的方法.将样品经乙腈提取,碱性氧化铝柱净化后,用HPLC法测定其中磺胺类药物.方法检测限在0.3～0.5 mg/kg之间;回收率在87.6%～108.7%之间,变异系数为0.3%～8.7%.本方法对饲料中磺胺类药物的检测分析准确可靠.     

QuEChERS样品前处理-高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物

本实验建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物的方法。饲料样品中5种磺胺类药物经乙腈提取,用PSA、C_(18)和无水硫酸钠分散固相萃取方法净化,氮气吹干复溶后,用高效液相色谱一紫外检测器测定。在10~500μg/L的线性范围内,5种磺胺类药物线性相关系数(r~2)均大于0.9990:检测限和定量限分别为0.05 mg/kg和0.1 mg/kg。在0.1~10 mg/kg添加浓度范围内,猪、鸡配合饲料中磺胺类药物平均回收率为76.0%~101%,批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~10.1%。该方法条件易于控制,结果准确、重现性好,适用于饲料中5种磺胺类药物的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法。考察了碱性氧化铝小柱的最大饱和容量及洗脱条件,优化了色谱条件:流动相为乙腈和水(257∶5,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。在优化条件下,方法的最低定量限分别为磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶5 mg/kg;磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉2 mg/kg。方法的线性范围在0.2～200μg/mL之间,线性相关系数高于0.9996。将该方法用于鸡配合饲料、猪配合饲料和浓缩饲料中磺胺类药物残留的测定,不同添加浓度的回收率均高于80%,相对标准偏差≤10%,能够满足实际样品的分析要求。     

液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺和3种磺胺增效剂

通过对提取、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件的优化,建立了多重机制杂质吸附结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺及3种常用磺胺增效剂的方法。该方法可同时检测饲料中29种磺胺类药物及其增效剂。饲料样品经1%甲酸乙腈溶液提取后,采用多重机制杂质吸附净化,经氮吹浓缩、定容,供高效液相色谱-串联质谱分析。该方法回收率为63.4%～110.2%,标准偏差为0.4%～18.3%,检出限在5～50.0 ng/g之间。     

液相色谱法测定水产饲料中15种磺胺类药物

建立一种高效快速检测水产饲料中15种磺胺组分多残留高效液相色谱的检测方法.用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm),乙腈-甲醇-1 %乙酸梯度洗脱,检测波长285 nm.结果表明,在0.5～10 mg/L 时浓度与峰面积线性良好,r≥0.999 9;在1～10 mg/kg加标浓度时,15种磺胺组分的平均回收率为75.7 %～100.3 %,RSD为2.26 %～7.45 %,方法检出限为0.5 mg/kg.试验结果说明,该方法可同时检测水产饲料中15种磺胺组分,方法回收率高、灵敏、准确且可靠,可用作水产饲料中磺胺类药物含量的质量监控.     

高效液相色谱法测定饲料中苯丙酸诺龙含量的研究

本实验建立了测定饲料中苯丙酸诺龙含量的高效液相色谱检测方法。5.0 g饲料样品经叔丁基甲醚提取后,旋转蒸发至干,5 mL甲醇复溶,冷冻净化除脂后进行HPLC检测分析。以乙腈-水为流动相,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行测定,检测波长为241 nm,流速为1.0 mL/min。结果表明:此条件下,苯丙酸诺龙的线性范围是0.1~25.0 mg/L,回收率为92.3%~101%,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。     

高效液相色谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物的残留

为了探讨用高效液相色谱法测定鸡肉中3种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶)残留的方法,确定从鸡肉中提取、净化微量磺胺类药物的条件,试验将鸡肉经乙腈提取,用固相萃取柱净化处理后上机检测。结果表明:3种磺胺类药物标准曲线的相关系数(r)为0.999 2～0.999 8,回收率在82.0%～93.4%之间,变异系数小于10%,检测限为0.05 mg/kg。说明此方法准确度高,效果稳定,耗时少。     

高效液相色谱法测定饲料中三种β-兴奋剂

对饲料中三种β-兴奋剂类药物沙丁胺醇、非诺特罗和莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究.采用0.1 mol/L HCl-甲醇(9/1,V/V)提取药物,旋转蒸发至干,4 mL 0.3%乙酸复溶,依次用二氯甲烷和正己烷洗涤杂质.再用MCX固相萃取柱进一步净化样品.以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用反相高效液相色谱-荧光检测法进行测定,激发波长220 m,发射渡长306 nm.结果表明,三种β-兴奋荆类药物方法的检测限均为17μg/kg,定量限均为50 μg,kg,平均回收率为88.6%～107.1%,变异系数为0.5%～9.7%.     

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留

建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肝中七种磺胺类药物残留量的方法。样品以磺胺二甲氧嘧啶-D6为内标,经DisQuE萃取管提取,DisQuE净化管净化,浓缩后经超高效液相色谱分离,串联质谱测定。结果表明在12.5～125 ng/mL范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%～115%,精密度小于15%。该方法快速、简便,适于鸡肝中七种磺胺类药物的批量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中5种聚醚类抗球虫药的含量

本实验建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法同时测定饲料中5种聚醚类抗球虫药含量的确认检测方法.试样经乙腈提取、石墨化碳黑固相萃取柱净化后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法进行分离检测.色谱条件:ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×50 mmi.d.,1.7μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液(85+15),等度洗脱,流速为0.3mL/min.采用正离子模式检测,外标法定量.结果表明,莫能菌素、马杜霉素、盐霉素、甲基盐霉素和拉沙洛西的浓度在1～500 mg/mL范围内线性良好,在10～100 mg/kg的添加水平务件下平均回收率为78.5%～91.2%,该方法的检测限(LOD)为10ug/kg,定量限(LOQ)为20 ug/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中喹烯酮和喹乙醇

本文应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中喹烯酮和喹乙醇的检测方法。样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取后,通过PRiME HLB固相萃取柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,经AtlantisT3色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。在5～500 ng/mL时线性关系良好,相关系数均大于0.996。在0.2、0.4、2 mg/kg添加水平下,平均回收率为80%～95.5%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。     

UPLC法测定饲料中的硝西泮

建立一种超高效液相色谱法测定饲料中硝西泮含量的方法。样品经无水乙醇提取,定容,采用超高效液相色谱分离,PDA检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。硝西泮在浓度0.1~20μg/mL范围内线性良好,相关系数r为1.0000。在2~100mg/kg添加浓度范围内,回收率为81.6%～105.6%,批内RSD为3.8%～7.0%,批间RSD为0.9%～1.7%。最低检测限为2mg/kg,定量限为4mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,适用于饲料中硝西泮的测定。     

高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮

实验建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取,以固相萃取技术净化,C18柱分离,紫外检测器检测,检测波长为285 nm,流动相为乙腈-水（53∶47,V/V）。结果表明：醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系（R2＞0.999）,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%,日内变异系数为5.54%～10.13%,日间变异系数为6.24%～11.54%。     

超高效液相色谱法测定饲料中地昔尼尔

本研究建立了超高效液相色谱测定饲料中地昔尼尔的方法。饲料样品经过乙腈提取,取5mL上清液氮气吹干,用20%甲醇溶液(含0.2%甲酸)溶解,经过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100mmi.d.,1.8μm)分离,以甲醇和水为流动相进行洗脱,外标法定量。结果表明,地昔尼尔质量浓度在0.05～100μg/mL内线性良好,相关系数大于0.9999;在10～200mg/kg的添加水平,平均加标回收率为78.0%～86.3%;相对标准偏差为4.2%～6.1%;方法的检出限低至0.05mg/kg,定量下限低至0.1mg/kg。该方法简单、快速、灵敏,可满足饲料中地昔尼尔的快速筛选检测的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的含量

建立了同时测定饲料中21种磺胺类药物和13种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以2％氨水乙腈和0．1 mol／L 氢氧化钠溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1～50 ng／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0．99。方法的检出限为0．05 mg／kg,定量限为0．10 mg／kg,在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100 mg／kg,平均回收率为60．6％～118．6％,相对标准偏差在1．9％～15．2％之间。本方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中艾司唑仑的含量

建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。     

鸡肝组织中磺胺类药物多残留分析法

建立了鸡肝组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺－6－甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺－2，6－二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉的多残留高效液相色谱分析法。样品经乙腈提取、正己烷液－液分配和碱性氧化铝柱固相萃取法净化后用反相高效液相色谱法测定（UV270nm）。7种磺胺类药物标准曲线的相关系数（r^2)为0．9991－1．0000（0.01μg/ml-0.5μg/ml）。在0.05mg/kg-0.5mg/kg浓度范围内，磺胺类药物的回收率为68．8％－100．0％，变异系数为1．3％－12．0％。 检测限为0．01mg/kg-0.03mg/kg，定量限低于0.05mg/kg。     

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道肼高分辨质谱筛查测定饲料中19种磺胺类药物

建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中19种磺胺类药物的分析方法。饲料样品经乙腈-0.1%甲酸溶液(80:20,V/V)超声提取,Agilent SB C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液和0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到磺胺类药物的一级精确质量数与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.006×10-6~1.252×10-6之间,有效去除了基质干扰,实现对饲料中磺胺类药物的快速筛查;同时建立了19种磺胺类药物的二级质谱数据库,实现对19种磺胺类药物的定性筛查及同步定量。19种磺胺类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r0.99,方法检测限为50μg/kg,回收率在59.61%~106.45%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中5种磺胺类药物和甲氧苄啶残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中5种磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲氧嘧啶)和甲氧苄啶的残留量的方法。样品经乙腈提取2次, 95%乙腈溶液进行溶解后,过Alumina B Cartridges柱,30%乙腈洗脱,滤膜过滤后滤液用于超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标基质标准曲线法定量。在0.5～100μg/kg的浓度范围内5种磺胺类药物和甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法检测限0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg;鸡蛋样品中5种磺胺类药物和甲氧苄啶在1.0～100.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内、批间相对标准偏差在1.4%～11.4%之间。该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

鳗鱼饲料中呋南唑酮和呋喃西林测定方法研究

对鳗鱼饲料中呋喃唑酮和呋喃西林的高效液相色谱检测方法进行了研究.采用乙腈超声提取药物,正已烷去除杂质,用安捷伦Eclipse XDB-C18 5 μm (4.6 mm×250 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为365 nm.对鳗鱼饲料进行0.5～5 mg/kg 2种药物的加标回收试验.结果表明:呋喃西林的回收率在61.18%～99.34%,相对偏差为7.75%～9.98%,最低检测限为0.1 mg/kg.