绞股蓝中甲霜灵残留量SFE／GC-MS检测方法研究

建立了超临界CO2萃取气质联用(SFE-GC/MS)测定绞股蓝中甲霜灵含量的分析方法.超临界CO2萃取绞股蓝中甲霜灵的适宜条件为:采用先静态后动态的萃取方式,静态萃取时间20 min;动态萃取条件为,萃取压力4 500Psi,萃取温度35℃,CO2流速为1 ml/min,动态萃取40 min,改性剂为甲醇(每管添加量0.5 ml),收集液为丙酮.添加回收率为86.58%-101.87%,相对标准偏差(RSD)为6.38%-12.75 %,符合残留分析要求.全程分析时间小于1 h.     

绞股蓝中毒死蜱残留量SFE-GC/MS检测方法研究

【目的】建立快速测定绞股蓝中毒死蜱残留量的超临界CO2萃取(SFE)和气相色谱-质谱结合的检测方法(SFE-GC/MS)。【方法】选择萃取压力、萃取温度、动态萃取CO2体积为影响萃取效果的主要因素,设计L16(43)正交试验,确定超临界CO2萃取绞股蓝中毒死蜱的最佳萃取条件,采用气相色谱-质谱选择离子检测模式对绞股蓝中残留的毒死蜱进行检测,并对毒死蜱在绞股蓝中的残留降解动态进行研究。【结果】超临界CO2萃取绞股蓝中毒死蜱的适宜条件为:采用先静态后动态的萃取方式,静态萃取时间为20 min,动态萃取条件为:压力41.370 MPa、温度50℃、CO2体积30 mL。毒死蜱超临界CO2萃取方法的添加回收率为88.87%~112.32%,相对标准偏差(RSD)为6.58%~13.78%,符合农药残留分析要求。在推荐用量(75 mL/hm2)和加倍用量(150 mL/hm2)条件下,毒死蜱在绞股蓝上的动态残留半衰期分别为2.36和2.21 d,喷药30 d后,已检测不到其在绞股蓝上的残留量。【结论】建立的毒死蜱SFE-GC/MS检测方法具有萃取效率高、无污染、经济等优点,适合于绞股蓝中毒死蜱残留量的检测。     

两种药剂在杨树体内分布动态的超临界流体萃取技术研究

建立了一种利用离线超临界CO2萃取气相色谱(SFE-GC)测定杨树体内中氧化乐果和敌敌畏分布动态的分析方法。超临界CO2萃取杨树体内氧化乐果和敌敌畏的适宜条件为:温度80℃、压力34.48MPa、调节剂甲醇(添加量0.70ml/g)、收集液丙酮、静态萃取时间25min、CO2流量为1ml/min、动态萃取18min。敌敌畏添加回收率为83.87%￣101.91%,相对标准偏差(RSD)为1.19%￣18.52%,氧化乐果添加回收率为75.34%￣95.43%,相对标准偏差(RSD)为3.72%￣14.14%,符合残留分析要求。整个分析时间小于3h。     

大蒜油萃取工艺优化研究

[目的]研究超临界CO2萃取大蒜油最佳工艺。[方法]在设计单因素试验优化超临界CO2萃取大蒜油工艺条件的基础上,采用正交试验确定超临界CO2萃取大蒜油最佳工艺。[结果]影响大蒜油萃取率的主次因素为：萃取压力〉萃取时间〉萃取温度;超临界CO2萃取大蒜油的最佳工艺条件为：以15%（V/W）无水乙醇为夹带剂,萃取温度40℃,萃取压力25MPa,萃取时间2.5h,CO2流量80L/h;在此工艺条件下,萃取率可达0.461%。[结论]该研究改进了超临界CO2萃取大蒜油工艺条件,为大蒜油的工业化萃取提供了理论依据。     

超临界CO_2萃取大黄蒽醌类成分工艺的优化

[目的]优化超临界CO2技术萃取大黄游离蒽醌类成分的工艺,为探索中药有效成分提取新工艺提供参考。[方法]采用单因素试验和正交试验优化超临界CO2技术萃取大黄游离蒽醌的工艺。[结果]最佳萃取条件为：静萃取时间为30 min,动萃取时间为15 min,夹带剂无水乙醇用量为2.0 ml,萃取温度为50℃,萃取压力为30 MPa,CO2流量为6 ml/min。在最佳萃取条件下大黄游离蒽醌类成分的提取率为1.12%。[结论]得到超临界CO2萃取大黄游离蒽醌类成分的最佳工艺,为探索中药有效成分提取新工艺提供了参考。     

超临界CO_2萃取芦荟多糖工艺的优化

[目的]优化超临界CO2流体萃取芦荟多糖的工艺,以获得高纯度的芦荟多糖。[方法]采用单因素试验对动、静萃取时间进行优化,采用正交试验优化萃取釜条件。[结果]超临界CO2萃取芦荟多糖的最佳工艺为：乙醇用量2.5 ml/g,萃取压力25 MPa,萃取温度35℃。静萃取最佳时间为60 min,动萃取时间为30 min,在最优条件下,芦荟多糖得率为85.10%。[结论]超临界CO2流体萃取条件温和、环保、节能,适用于芦荟多糖的提取。     

超临界CO_2萃取甘薯中β-胡萝卜素的研究

采用超临界CO2技术萃取甘薯中β-胡萝卜素,对预处理条件和萃取工艺参数等进行了系统研究.试验结果表明,超临界CO2萃取β-胡萝卜素的预处理条件为:物料水分含量4%,物料粒径60目;最佳工艺参数为:萃取压力25 MPa,萃取温度50 ℃,萃取时间4 h,CO2流量15 L/h,在此工艺条件下β-胡萝卜素萃取量可达3.45 mg/g;夹带剂最适用量为5%,可使β-胡萝卜素的萃取量提高0.66 mg/g.     

超临界流体CO2萃取姬松茸酚类物质的研究

采用超临界流体CO2萃取技术,研究超临界萃取姬松茸酚的最佳工艺.对影响超临界CO2萃取酚类物质的各种因素进行了单因素试验研究,并优选指标进行正交试验研究,得到较适宜的萃取工艺条件为:夹带剂为60%乙醇,萃取温度75℃、萃取压力40MPa、CO2流量为20L/h、夹带剂用量120ml.然后再进行了动态萃取与静态萃取的比较,得出先静态萃取1h后再动态萃取1h,萃取率最高,酚类物质的得率达2.431%.超临界流体CO2萃取较优化后的乙醇浸提法姬松茸酚得率高出14%,且夹带剂用量少,萃取时间短,萃取效率高.     

超临界二氧化碳萃取番茄红素的研究

在番茄红素超临界CO2萃取压力35 MPa,萃取温度55℃,解析温度35℃,以投料量20%的正己烷为夹带剂萃取2 h的情况下,番茄红素的提取率可达93.98%。结果表明:采用超临界CO2萃取番茄红素不仅可以克服传统提取方法的缺陷,而且对番茄红素这类热敏性物料的提取也尤为合适。     

超临界流体提取金银花中总黄酮研究初报

为探讨采用超临界CO2萃取技术萃取金银花中总黄酮的工艺条件;采用分光光度法测定总黄酮的含量,考察压力、温度、时间和夹带剂对总黄酮提取率的影响,并同热醇浸泡提取法、微波提取法和超声提取法的得率进行比较;得到超临界CO2萃取最佳条件为:压力30Mpa、温度40℃、时间120min和夹带剂用量4.5ml/g时,提取得率最高。同热醇浸泡提取法、微波提取法和超声提取法相比,其总黄酮得率分别为8.92%、9.56%、9.32%、和10.24%;超临界CO2提取方法同其他方法相比,得率高、时间短,是一种合适的提取金银花中总黄酮的方法。     

超临界CO2萃取琉璃苣芳香油参数的优化

采用超临界CO2萃取技术,利用正交设计对琉璃苣(Borago officinlis)芳香油萃取参数进行了优化研究.结果表明,影响超临界CO2萃取量最重要因子为萃取压力,其次是萃取温度;最佳萃取工艺参数组合为萃取压力20 MPa、萃取温度35℃、萃取时间2.0 h、CO2流量3.0 L/h.采用该参数组合进行超临界CO2萃取,琉璃苣芳香油含量高达0.684％.     

超临界CO2萃取杏仁油的研究

利用超临界CO2萃取技术从杏仁中提取出杏仁油。采取三因素五水平正交试验及静态萃取与动态萃取相结合方法，研究了不同压力、温度和CO2用量对萃取率的影响。当压力为3.5MPa，温度为70℃,CO2体积与物料比为47mL/g时萃取效果最好，萃取率为47.03%。     

超临界CO2法萃取大蒜精油的研究

本文报道了超临界CO2法萃取大蒜精油的实验方法,研究了萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2用量对萃取得率的影响,初步确定了采用鲜蒜提取风味物质的超临界CO2方法。萃取的基本工艺参数为:萃取压力5075Psi;温度45℃,CO2用量与物料量之比为21∶1。     

超临界CO2流体萃取蚕蛹油脂研究

采用四因素三水平正交试验方案对超临界CO2流体萃取蚕蛹油脂的工艺参数进行了研究,考察了温度、压力、CO2流量等参数对油脂萃取量的影响效果.结果表明,萃取压力25 MPa、萃取温度40℃、CO2流量25 kg﹒h^-1为本试验最佳参数组合,油脂萃取率可达81.24%,影响油脂萃取量的主要因素是压力.同时对超临界CO2流体萃取油样与石油醚萃取油样的品质进行了比较.     

超临界CO_2法萃取大蒜油工艺优化研究

以大蒜为原料,采用单因素试验和正交试验设计,研究了超临界CO2萃取大蒜油的工艺。结果表明：超临界CO2萃取大蒜油的最佳工艺条件为：以15%（V/W）无水乙醇为夹带剂,萃取温度40℃,萃取压力25MPa,萃取时间2.5 h,CO2流量80l/h,在此条件下,油脂萃取率为0.461%。     

超临界CO_2处理黄花忍冬果后多糖的提取及含量的测定

采用超临界CO2流体萃取技术脱除黄花忍冬果中脂类及色素等物质后,用蒸馏水浸提法提取其中多糖并采用苯酚-硫酸法测定多糖的含量。超临界CO2流体萃取的条件为:萃取压力30 MPa、萃取温度35℃、萃取时间4 h、CO2流量25 L/h。萃取后所得黄花忍冬果粉末为淡黄色,风味纯正,以其为原料提取黄花忍冬果多糖,多糖色泽乳白,无异味。测得黄花忍冬果中多糖的含量是14.32%,平均回收率为99.28%,RSD=1.68%。通过实验结果表明,本实验方法可行,可作为黄花忍冬果中多糖的提取与检测的方法。     

超临界CO2流体萃取南瓜籽油的工艺研究

以CO2作为溶剂,采用超临界萃取方法,从南瓜籽中提取南瓜籽油,着重探讨了原料和萃取条件对萃取率和油的品质的影响,并确定了较适宜的工艺:投料量200 g,含水率4.50%,萃取压力30 MPa,CO2流量15 L/h.     

超临界CO_2流体萃取葡萄籽油的优化工艺

采用超临界CO2流体萃取法,以葡萄籽为原料,通过单因素试验和正交试验设计,探讨了葡萄籽粉粒度、萃取压力、时间和温度等因素对葡萄籽油萃取率的影响.结果表明,萃取最佳工艺参数为葡萄籽粉粒度60目,萃取压力30 MPa,萃取时间2.5 h,萃取温度40℃,CO2流量40 kg/h,油脂萃取率达18.4%以上.     

超临界二氧化碳萃取扁桃油的研究

为了找到用超临界二氧化碳萃取扁桃油的最佳条件，采取静态与动态相结合的方式，研究了萃取压力、温度及CO2体积对扁桃油萃取的影响。结果表明，萃取压力为351．88kg/cm^2、温度为70℃、CO2体积40ml时，萃取扁桃油效果较好。三因素主次关系为压力＞温度＞CO2体积。     

超临界CO_2萃取杏仁油的研究

利用超临界 CO2 萃取技术从杏仁中提取出杏仁油。采取三因素五水平正交试验及静态萃取与动态萃取相结合方法 ,研究了不同压力、温度和 CO2 用量对萃取率的影响。当压力为 3.5MPa,温度为 70℃ ,CO2 体积与物料比为 47m L/g时萃取效果最好 ,萃取率为47.0 3%。