双醛淀粉酸解氧化制备工艺优化研究

以玉米淀粉为原料,盐酸为酸解剂,高碘酸钠为氧化剂,通过酸解氧化法制备双醛淀粉。采用正交试验法研究了盐酸浓度、反应温度和反应时间对双醛淀粉醛基含量的影响,通过效应曲线分析、交互作用和显著性分析优化了酸解氧化工艺。结果表明:对双醛淀粉醛基含量的影响因素依次为反应温度、反应时间、盐酸浓度;双醛淀粉制备的最优工艺条件为盐酸浓度0.9 mol/L、反应温度55℃、反应时间2 h,在此工艺条件下得到双醛淀粉的醛基含量为69.56%。     

硅氢加成反应合成烷氧基官能化MQ硅树脂

为探究制备甲氧基官能化的MQ硅树脂(Methoxy functionalized MQ silicone resin,MMQ)的最佳反应条件,以甲基乙烯基MQ硅树脂(Methyl-vinyl containing MQ silicone resin,MVMQ)、三甲氧基硅氧烷(Trimethoxysiloxane,TMOS)为主要原料,在氯铂酸(H_2PtCl_6)催化下,通过硅氢化反应制备了MMQ.通过碘量法测定MVMQ中未反应乙烯基的质量分数,确定乙烯基的转化率,探究了反应温度、反应时间、催化剂用量和摩尔配比Si—H/Si—CH=CH_2对乙烯基转化率的影响;采用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectrum,FT-IR)和核磁共振氢谱(Nuclear magnetic resonance,~1H-NMR)对加成产物的结构进行表征.结果表明,成功制备了MMQ,其最佳反应条件为:反应时间6 h、反应温度80℃、催化剂用量10μg/g(以MVMQ质量计)和摩尔配比Si—H/Si—CH=CH_2 1. 3∶1,此时乙烯基的转化率达到78. 58%.     

机械活化固相法制备棕榈酸 淀粉酯及其性能研究

以木薯淀粉为原料,棕榈酸为酯化剂、盐酸为催化剂,采用机械活化固相法制备棕榈酸淀粉酯;以产品的取代度为评价指标,考察各因素对酯化反应的影响,并对产品进行表征及性能分析.结果表明:当木薯淀粉用量30.0 g、棕榈酸用量12％、催化剂2.0 mol/L、盐酸用量1.0％、反应时间60 min、反应温度60℃时,制备的酯化产品取代度为0.0108.XRD分析表明,淀粉结晶结构破坏,结晶度下降;红外光谱表明,淀粉已成功酯化;性能分析表明,酯化淀粉具有较好的透明度和热稳定性、较低的糊化温度及粘度.     

响应面分析法优化纤维素乙酸酯的制备工艺

以浓硫酸为催化剂,乙酸酐为共反应剂,对脱脂棉进行乙酰化改性并制得纤维素乙酸酯。采用响应面法优化制备工艺,探讨酯化温度、催化剂用量及反应时间的相互影响作用。结果表明,酯化温度和反应时间、反应时间和催化剂用量的交互作用较明显;酯化温度和催化剂用量间的交互作用不明显。最佳工艺参数:酯化温度为96℃,反应时间为2.7 h,催化剂用量为0.20 g,取代度为2.61。     

造纸法再造烟叶着色剂的制备工艺研究

【目的】为改善造纸法再造烟叶的外观质量,使用烟梗提取液制备造纸法再造烟叶着色剂。【方法】通过单因素试验和正交试验研究了葡萄糖添加量、反应物pH、催化剂用量、反应温度和反应时间对造纸法再造烟叶着色剂色率(EBC)的影响。【结果】(1)反应温度和反应时间分别为120℃和50 min时,得到的造纸法再造烟叶着色剂的色率具有明显优势;(2)正交试验发现:反应温度为120℃、反应时间为50 min时,影响造纸法再造烟叶着色剂色率的因素顺序为催化剂用量反应物pH葡萄糖添加量;反应温度为120℃,反应时间为50 min,催化剂用量为6.0%,反应物pH=5.5,葡萄糖添加量为40%,可制备出色率为35 974 EBC的优质造纸法再造烟叶着色剂。【结论】使用烟梗提取液制备的着色剂既可以有效改善造纸法再造烟叶的外观质量,又可提高其感官品质。     

有机共溶剂中向日葵油制备生物柴油的研究

在四氢呋喃(THF)共溶剂和催化剂氢氧化钾的作用下,采用葵花油与甲醇发生酯化反应制备脂肪酸甲酯(生物柴油),研究了醇油摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间和共溶剂四氢呋喃等对产物收率的影响.通过试验得到最佳反应条件:醇油摩尔比6.0 :1,反应温度为50 ℃,催化剂用量为0.8%,反应时间为80 min,THF的用量为1.5%.在最佳条件下,酯化率达到94.78%,并对结构进行了红外光谱表征,所获结果满意.     

响应面法优化乙酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究

以果糖为原料、乙酸为催化剂探讨了反应温度、反应时间和催化剂浓度对制备5-HMF得率的影响,并采用响应面法建立二次回归模型对制备工艺进行优化。结果表明:反应温度、反应时间和催化剂浓度对5-HMF得率的影响大小依次为催化剂浓度>反应时间>反应温度;制备5-HMF的最佳工艺参数为反应温度120℃,反应时间220 min,催化剂浓度0.46 mol/L,5-HMF的得率为58.53%。     

乙酰化糯玉米二淀粉甘油酯制备工艺研究

采用醋酸酐和环氧氯丙烷对糯玉米淀粉进行双重变性制备乙酰化二淀粉甘油酯。通过单因素试验,研究了pH值、反应温度、环氧氯丙烷用量、醋酸酐用量、交联反应时间、乙酰化反应时间对冷粘度的影响。通过Box-Behnken六因素三水平试验确定制备乙酰化二淀粉甘油酯的最佳工艺参数为：pH值为9.91,反应温度为43.2℃,环氧氯丙烷用量0.26%,醋酸酐用量7.94%,交联反应时间为4.9 h,乙酰化反应时间为1.4 h。     

固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅲ)--ZT-3载体固体酸催化剂制备与活性研究

首次成功地制备出ZT-3载体固体酸催化剂,并用于多相催化合成松香季戊四醇酯.通过正交实验,系统地研究了原料配比,反应温度,反应时间和催化剂用量对酯化率和产品质量的影响规律.确定了最佳工艺参数:松香和车戊四醇原料配比3:1,反应时间6h,反应温度260℃,催化剂用量5%,保护气体为CO2.并利用XPS和IR技术对催化剂活性以及失活原因进行了剖析.实验表明:本工艺与文献法[8]相比,反应时间缩短l～2h,反应温度降低10～20℃,产品质量指标均优于部颁标准,且实现了催化剂与产品的分离,可再利用.     

机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯工艺

以木薯淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为酯化剂,采用机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究辛烯基琥珀酸酐用量、反应时间、反应温度、添加剂(碳酸钠)用量等因素对产物取代度的影响,并采用红外光谱对酯化淀粉进行表征。结果表明,机械活化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺条件为:辛烯基琥珀酸酐用量6%(淀粉干基),球磨反应时间1 h,反应温度50℃,碳酸钠用量1%(淀粉干基),所制备产品取代度为0.026 3;产物红外光谱出现酯化特征吸收峰,表明淀粉成功实现酯化。     

4-甲基胍基丁酸的合成研究

以N-甲基吡咯烷酮、盐酸、二氧化硫脲为原料,经2步反应合成4-甲基胍基丁酸。第1步最佳合成条件为：n（N-甲基吡咯烷酮）：n（HCl10%）=1∶2.0,反应温度135℃,反应时间5h,此时中间体4-甲基氨基丁酸盐酸盐的收率为72.89%。第2步最佳合成条件为：n（4-甲基氨基丁酸盐酸盐）：n（二氧化硫脲）=1∶1.20、反应温度25℃、反应时间12h,此时目标产物的收率为82.68%。用傅立叶变换红外光谱、元素分析对中间体和目标产物进行了结构表征。     

维生素C合成工艺研究

[目的]优化维生素C合成工艺。[方法]以维生素C钠为原料,经过酸化、分离、除盐、回收、精制提纯处理制取维生素C,试验系统考察了酸化过程中反应时间、反应温度、反应物料的物质的量比及用水量对产物收率的影响。[结果]维生素C合成最佳工艺条件为在酸化处理过程中,反应时间120 min,反应温度20～30℃,盐酸与维生素C钠的物质的量比1∶1,酸化反应体系中水含量41.0%。在此最佳工艺条件下,维生素C收率为94.74%,其纯度达到99.80%。[结论]该工艺降低了原料单耗,提高了产品质量和收率,解决了环境污染问题,缩短了生产周期,降低了生产成本,具有产业化的推广意义。     

室温离子液体催化对羟基苯甲酸乙酯的合成研究

[目的]研究室温离子液体催化对羟基苯甲酸乙酯的合成。[方法]选择4种1,3二烷基咪唑离子液体催化合成对羟基苯甲酸乙酯反应,考察反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比对反应产率的影响及离子重复使用性能。[结果]以[BMIm]BF4为催化剂,其用量为3 ml,酸醇摩尔比为1.0∶2.5,反应时间为2.5 h,反应温度为80℃,产率最高,为79.7%;且产物与离子液体催化体系不容而分层,便于分离,离子液体可以稳定重复使用5次。[结论]离子液体可以作为一种新型绿色溶剂,有效催化合成对羟基苯甲酸乙酯反应,并可减少环境污染。     

以度米芬为相转移催化剂合成苯甲酸

[目的]采用高锰酸钾氧化法,研究季铵盐类化合物度米芬作为一种相转移催化剂合成苯甲酸的催化性能。[方法]分析比较反应温度、催化剂用量、高锰酸钾与甲苯的用量,对相转移催化剂度米芬和苄基三乙基氯化铵（TEBA）制备苯甲酸的催化性能的影响。[结果]确定以度米芬作为相转移催化剂合成苯甲酸的最佳工艺条件为：高锰酸钾与甲苯的摩尔用量比为2.5：1.0,反应温度为90℃,反应时间可缩短至5h,收率达67.20%。[结论]通过对度米芬在苯甲酸合成中催化性能的研究,表明度米芬是一种新型的环境友好型相转移催化剂。     

大葱籽黑色素提取工艺研究

[目的]研究大葱籽黑色素提取工艺,为其药学研究和开发利用提供理论依据。[方法]以大葱籽为原料,从中提取黑色素,并进行纯化,研究提取条件,确定最佳工艺。[结果]大葱籽黑色素的最佳提取工艺条件为：盐酸浓度11mol/L,料液比为1∶40,水解温度为55℃,水解时间3h。[结论]盐酸浓度是影响大葱籽黑色素提取率的最主要因素,其次是水解时间、温度和料液比。     

盐酸改性膨润土对铜离子的吸附性能

[目的]筛选盐酸改性膨润土对Cu（Ⅱ）吸附的最适吸附条件及最佳吸附性能,以期改性粘土矿物材料在重金属污染治理领域的应用提供理论基础.[方法]通过单因素与多因素相结合的方法,以贵州六盘水某地区膨润土为原料,利用盐酸对膨润土进行改性,探讨盐酸改性膨润土投加量、Cu（Ⅱ）初始浓度、溶液初始pH和反应温度等因素对Cu（Ⅱ）吸附程度的影响,并采用正交试验筛选出盐酸改性膨润土对Cu（Ⅱ）吸附的最佳吸附条件.[结果]Cu（Ⅱ）的去除率随着投加量、pH和温度的提高而增大;Cu（Ⅱ）的初始浓度增大,改性膨润土的吸附量也随之增加.最佳吸附条件为：Cu（Ⅱ）初始浓度100 mg/L,改性膨润土投加量1.0g,pH 7.0,温度40℃,吸附时间140m in时,该吸附条件下Cu（Ⅱ）的去除率可达98.2％.[结论]利用盐酸改性的膨润土吸附铜离子具有制作过程简单、价格低廉的特点,是解决重金属污染的有效途径.     

蚕沙中黄酮和生物碱提取工艺研究

为了优化蚕沙中黄酮和生物碱的提取工艺,通过单因素试验和正交试验相结合的方法,比较了不同提取方法、提取溶剂、提取时间、提取温度等条件。结果表明:盐酸浓度对生物碱提取率有显著影响,提取温度和提取时间对生物碱提取率无显著影响;各因素对黄酮提取率均无显著影响。综合考虑,最佳生物碱和黄酮提取工艺条件为:0.01 mol/L盐酸,90℃水浴提取2次,每次1 h。该提取工艺稳定可靠,可用于蚕沙黄酮和生物碱的提取。     

酸水解竹加工剩余物制还原糖的研究

[目的]实现竹加工剩余物的高效利用,研究其酸水解工艺。[方法]通过单因素试验研究了酸水解竹粉的影响因素。以总还原糖产量为指标,通过分析得出稀硫酸水解竹粉生产还原糖的最优反应条件。[结果]单因素试验结果表明：料液比为1∶5～1∶7时,还原糖得率随浓酸体积的增加而增加;料液比为1∶5和1∶8时,还原糖得率分别为44.0%和41.6%;第1次水解温度为60℃时,还原糖得率最高,为65.3%;当硫酸浓度为15%～30%时,还原糖得率变化很小;还原糖得率随着水解时间的延长而降低;第2次水解时间为1.0h时,还原糖得率最高,为66.3%。正交试验结果表明：第1次水解温度的影响最大,其次为第2次水解时间,竹粉/浓硫酸比的影响最小;最佳反应条件为：竹粉与浓酸比（W/V）为1∶6,第1次水解温度为50℃,第2次水解温度为100℃,稀硫酸浓度为20%,水解时间为1h。[结论]该研究为竹加工剩余物的开发利用提供了参考。     

正交法优化提取橘皮粗果胶试验条件研究

在单因素试验基础上,采用正交试验对影响酸水解沉淀法提取橘皮粗果胶的因素进行优化。结果表明,在浸提液固液比为1∶8、pH值为2.0、浸提温度90℃、浸提时间30 min的条件下,粗果胶的产量最高。     

茶叶对烟气脱硫废水的处理研究

[目的]研究利用茶叶处理烟气脱硫废水,为烟气脱硫废水的处理研究提供参考。[方法]对不同品种的茶叶在不同的浸泡次数、浸泡温度及浸泡时间下茶汤中茶多酚的含量进行测定,分析不同条件下茶汤中茶多酚含量的变化。利用茶汤与烟气脱硫废水进行络合反应,得出两者反应完全时的体积比,确定反应的最佳条件。利用ICP-AES法测定烟气脱硫废水及反应沉淀上清液中金属的含量。[结果]结果表明,浸泡水温对茶汤中茶多酚含量影响较大。茶汤处理烟气脱硫废水的最佳条件是:绿茶在75℃的浸泡水温下浸泡1次20m in,此时,所用茶汤量最少,沉淀上清液的金属含量也较少。[结论]找到了较好的处理烟气脱硫废水的方法。