木质素基碳量子点的制备及其在Fe~(3+)检测中的应用

以碱木质素为原料,在强酸环境中进行氧化水热反应制备碳量子点(CQDs),并对合成条件进行优化,结果显示:最优的合成条件为碱木质素用量1.3 g,反应温度180℃,反应时间12 h,Na BH_4用量1.3 g。采用透射电镜(TEM)及激光粒度分析(DLS)对CQDs形貌及尺寸进行表征,显示CQDs具有较好的分散性,尺寸分布均匀,平均粒径约为3.5 nm。采用红外光谱(FT-IR)及X射线光电子能谱(XPS)表征CQDs结构及组成元素,表明CQDs表面含有大量羰基、羧基等含氧官能团。此外,通过紫外-可见光谱(UV-vis),荧光光谱(FL)表征CQDs光学性质,其荧光量子产率达17.3%。以CQDs为探针,采用比色法将其用于Fe~(3+)检测,结果表明:CQDs对Fe~(3+)具有较好的选择性,在0~400μmol/L范围内溶液吸光度与Fe~(3+)浓度呈线性关系(R2=0.995 4),检测限可达0.136μmol/L。同时,合成的CQDs表现出较低的细胞毒性,其在生物医药方面具有潜在应用价值。     

碱木质素基碳量子点/TiO_2复合光催化剂的制备

以碱木质素热解炭为碳源,采用酸回流法制备荧光水溶性纳米碳量子点,并通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱和荧光分光光度法对其形貌、粒径分布、表面官能团以及荧光性质进行表征分析。结果表明:所制备的碳量子点粒径集中分布在1.5~2.5 nm之间,为均匀的类球状,且表面呈现有序的晶格结构;红外光谱分析显示碳量子点表面存在—OH等大量的含氧官能团;荧光光谱分析显示碳量子点在355 nm和442 nm处有特征激发和发射波长。当改变激发波长,发射波长产生红移,产物在可见光区域有较好的响应。在特定激发波长下随着p H的增大,碳量子点的光谱峰值呈现递减的趋势,当p H7,光谱发生蓝移现象。而且,制备出的碳量子点/Ti O_2复合光催化剂在可见光下表现出较好的降解性能,对苯酚的降解率达91%。     

柠檬酸催化木质素基CQDs的制备及其应用

农林废弃物作为碳前驱体合成生物质碳量子点(CQDs)已被广泛关注,但因CQDs荧光性能较差而限制了其应用。以废弃的酶解木质素(EHL)为前驱体、柠檬酸(CA)为催化剂,通过绿色的一步水热技术制备高荧光性能的木质素基CQDs,并利用CQDs的光致发光特性开发了一种新型的CQDs/聚乙烯醇(PVA)荧光纳米复合材料。探究了催化剂的用量、碳量子点的形貌、结构、荧光性能以及复合材料的荧光性、紫外线屏蔽能力和抗氧化性能。结果表明：柠檬酸催化改性能够有效提高木质素基CQDs(CA-EHL CQDs)的荧光强度和效率。经柠檬酸催化改性的木质素基CQDs表现出高度结晶化结构且平均粒径为2.4 nm,其荧光强度是EHL CQDs的6.1倍,荧光效率最高可达5.0%。红外光谱和能谱数据分析表明CA-EHL CQDs表面富含羟基和羧基官能团,具有优异的水溶性。此外,通过紫外可见光透过曲线和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率研究发现,CQDs/PVA纳米复合材料具有优异的荧光性能、紫外线屏蔽能力和抗氧化能力。本研究提供了一种绿色、高效、简便的木质素CQDs的制备方法,并对其功能化应用进行了...     

落叶松木粉水热炭化制备碳量子点及其性能研究

以落叶松木粉为原料,去离子水为溶剂,220℃条件下水热炭化制备出了具有荧光性能的水溶性碳量子点(CND),采用TEM、FT-IR、XPS、紫外分光光度计和荧光分光光度计对CND的粒径分布、结构特征及光学性质进行分析。结果表明:所制备的CND为球形结构,平均粒径20.35 nm,表面呈有序的晶格结构;CND主要含有C、O和N元素,其表面存在—OH、C=O及C—O等官能团,且证实了CND由芳环结构和大量的含氧官能团构成;CND样品在271 nm处有较弱的紫外吸收光谱,在350和440 nm处有特征激发和发射波长;随着CND溶液pH值的增加,溶液颜色逐渐加深,荧光强度逐渐减弱。TiO_2/CND复合体系具备良好的光催化活性,在可见光照射下能有效地催化降解目标产物四环素,可见光照下3 h的降解率可达93.6%。     

紫胶基CQDs用于检测盐酸四环素

以漂白紫胶为原料,采用水热法一步合成水溶性的可发射蓝色荧光的紫胶基碳量子点(shellac-CQDs)。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射粒度(DLS)分析仪等对其组成和结构进行表征,分析结果显示shellac-CQDs主要含有C和O元素,是由芳香环结构和大量含氧官能团构成,平均粒径2.0 nm。光谱测试结果表明：shellac-CQDs的荧光最大激发波长和发射波长分别为320和432 nm,紫外-可见光谱(UV-Vis)中的最大吸收波长为289 nm。基于shellac-CQDs良好的荧光性能及盐酸四环素对其荧光的减弱作用,建立了以shellac-CQDs为荧光传感器检测盐酸四环素的新方法。shellac-CQDs荧光峰面积的变化值与盐酸四环素质量浓度位于0.02～0.10 g/L范围内呈现良好的线性关系,该方法的检出限为0.01 g/L;在自来水或饲料中盐酸四环素检测的初步应用结果发现：样品的回收率在96.9%～107.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%～5.5%之间,说明该方法准确性较高,重复性较好,具有潜在...     

含双萘的脱氢枞酸三芳胺化合物的合成及光谱性能

以歧化松香为原料先制得脱氢枞酸,然后通过对脱氢枞酸进行酯化、溴代、硝化、加氢还原、C—N偶联等方法合成了一种含双萘的脱氢枞酸三芳胺化合物——13-[N,N-双(α-萘)]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯,并用IR、~1H NMR、¹³C NMR和MS等手段对其结构进行表征。研究了化合物在甲醇、二氧六环、四氢呋喃、二氯甲烷和环己烷5种不同极性溶剂中的紫外吸收和荧光发射特征,以及化合物的荧光寿命和量子产率,结果显示:化合物有3个紫外吸收峰,在甲醇、二氧六环和环己烷中,第一个吸收峰在218 nm处,而在四氢呋喃和二氯甲烷中吸收峰有较大红移,且吸光度有较大不同;在265、342 nm处的两个吸收峰,不同溶剂中的吸收波长一致,且吸光度相差不大;在这5种溶剂中,化合物在甲醇中发射波长最大(448 nm),荧光强度最小,在环己烷中发射波长最小(405 nm),而荧光强度最大,在二氧六环、四氢呋喃和二氯甲烷溶液中,随着溶剂极性减小,发射波长依次增大;化合物有明显的溶致变色效应。化合物在甲醇溶液中的荧光寿命为3.72 ns,量子产率为8.32%。     

大果紫檀水浸液的荧光光谱研究

为探究大果紫檀水浸液的荧光性质,以蓝色荧光现象为切入点,分别在自然光和黑色紫外光源下观察大果紫檀水浸液,测量大果紫檀水浸液的三维荧光图谱和二维荧光图谱并进行分析。结果表明:在三维荧光图谱中呈现一个强荧光峰和一个弱荧光峰,最佳激发波长分别位于275和430 nm,最佳发射波长相同,均是467 nm,主要含有一类荧光组分,可能为含取代基的芳香族化合物。二维光谱图中,当pH在3~13之间时,荧光光谱的荧光峰不变,最佳激发波长、最佳发射波长不变,但荧光强度出现明显变化;当pH8时,荧光强度与pH成正比;在pH 8~9之间荧光强度达到最大;pH9时,荧光强度反而与pH成反比,表明pH的改变使荧光组分的分子结构产生质子离解作用。大果紫檀水浸液质量浓度较低(0.010~0.100 mg/m L)时,荧光强度与水浸液质量浓度之间高度线性相关,可为荧光组分提取分离提供依据。     

碳量子点材料作为荧光探针检测离子的原理及应用进展

指出了作为碳纳米材料的新兴成员,碳量子点(CQDs)因其优异的荧光性能,在离子检测方面展现出潜在的应用价值。阐述了CQDs作为荧光探针检测离子的几种检测原理以及CQDs作为荧光探针检测Cu^2+、Fe^3+、Ag^+、Hg^2+等金属阳离子和P3O4^-、I^-、F^-等阴离子的方法,总结了其作为荧光探针的优缺点并进行了展望。     

水热法制备CdSe量子点及其在细胞成像上的应用

指出了CdSe量子点作为一种新兴的荧光标记纳米材料,被广泛应用于生物医学等领域。提出了一种以亚硒酸钠为硒源,N-乙酰-L-半胱氨酸为稳定剂,采用水热法一步合成高质量水溶性CdSe量子点的新方法。实验考察了反应物的投料比及其加入顺序对CdSe量子点荧光性能的影响,并从中优化CdSe量子点的合成条件,用荧光光谱对CdSe量子点的发光性能进行了表征。选取最佳条件下制备的CdSe量子点标记人肝癌细胞,N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的CdSe量子点具有良好的水溶性和生物相容性,能很好地对人肝癌细胞进行荧光成像。     

氧化法制备荧光碳点及其应用

以杉木为原料,经预炭化处理制成预炭化杉木粉,以之作为碳源,通过H_2O_2氧化法制得荧光碳点。采用透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和荧光光谱等分析手段对碳点微观形貌、光学特征等进行了表征,结果表明:碳点呈明显的球形,粒径为1~8 nm,表面含有羧基、羟基及氨基等基团,具有良好的水溶性和抗盐性能;碳点在335 nm激发光下发射出强蓝色荧光,最大发射波长455 nm,相对量子产率为8.3%,其荧光强度对pH值具有一定的敏感性。基于呋喃西林对碳点的荧光淬灭作用,采用不同浓度的呋喃西林对碳点荧光进行淬灭试验,研究发现:呋喃西林浓度在0.2~100μmol/L范围内,碳点荧光淬灭效率与呋喃西林浓度具有良好线性关系,线性方程为F_0/F=0.965+0.015c,线性相关系数为0.994 6,检出限为70 nmol/L。     

一种有机电致磷光材料中间体的合成及其光谱特性

以5-氨基-1,3-苯二甲酸和对甲氧基苯甲酰肼为原料,经过重氮化、酰氯化、肼解、脱水关环反应,合成了一种有机电致磷光材料的重要中间体:3,5-二[5-′(4″-甲氧基苯基)-1,′3,′4′-噁二唑-2′-基]-溴苯,关环反应产率为53.2%.探讨了反应条件对合成反应的影响,研究了该化合物的紫外吸收光谱和荧光光谱特性.结果表明:该化合物氯仿溶液的最大紫外吸收波长为307 nm,最大荧光发射波长为376 nm.     

生物质基绿色荧光N掺杂碳点的制备及分析

以落叶松树皮为原料,40%乙醇水溶液为溶剂,通过超声波破碎法得到提取液后加入乙二胺,采用水热合成法制备了N掺杂碳点(NCDs)。通过FT-IR、XPS、TEM、XRD和UV对NCDs的结构进行表征分析,结果表明:制备的NCDs主要含有C、N、O这3种元素,其表面存在苯环、氨基、羟基和羰基等基团;NCDs为球形粒子,平均粒径4.8 nm,其存在石墨化碳核的(002)晶面,在≤300 nm和300～600 nm区域存在由π-π~*和n-π~*电子跃迁引起的紫外吸收,证实了NCDs主要由石墨化碳核及其表面功能基团组成。荧光性能分析结果表明:NCDs具有激发依赖性和良好的抗光漂白稳定性,随着温度的升高其荧光强度降低。通过不同金属离子对NCDs荧光强度影响分析,可知Fe³⁺对NCDs具有选择性荧光静态猝灭作用,其检测极限(LOD)值为9.07μmol/L。通过复合法制备了黄绿色荧光粉NCDs/SiO₂,将其作为颜色转换层,使用蓝光发射(450 nm)半导体芯片封装,可得到国际照明委员会(CIE)1931色度图坐标为(0.318 2,0.303 0),相...     

木质素荧光碳点-聚乙烯醇薄膜湿度传感器的制备及性能

实现家居环境中湿度监测和预警对人体健康具有重要意义,但基于碳点的湿度研究尚在初级阶段。以木质素为碳源,以间苯二胺、盐酸为掺杂剂,采用一锅水热法在水热反应温度为200℃,反应时间为10 h时获得碳点(carbon dots, CDs),并结合红外光谱、X射线光电子能谱、透射电镜和荧光分光光度计等进行测试分析。结果表明,该碳点的荧光量子产率达14.81%,在水溶液中表现出明显的紫外光区吸收特性,而且当激发波长为440 nm时,其荧光强度最高,并发出绿色荧光(发射波长为512 nm)。采用该碳点与聚乙烯醇构建的薄膜湿度传感器不仅表现出良好的湿敏性,而且具有良好的荧光性能和拉伸性能：当相对湿度从50%增加到90%时,传感器呈现明显的颜色变化,即该传感器在不同湿度下产生不同的响应;加入CDs后聚乙烯醇薄膜在365 nm的紫外光下产生明亮的绿光发射,其拉伸强度从58.36 MPa提升到92.46 MPa,断裂伸长率从237.15%提高到279.17%。该木质素荧光碳点-聚乙烯醇薄膜湿度传感器在家居环境中具有良好的应用潜力。     

纤维素纳米晶荧光探针的制备及光学性能

将羧基化纤维素纳米晶(C-CNC)与4-((2-氨基乙基)氨基)-9-甲基-1,8-萘二甲酰亚胺(AANI)染料共价键结合制得荧光纤维素纳米晶(F-CNC),并采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)等对其进行了表征,进一步分析了F-CNC的光学性质和荧光标记成像性能。表征结果表明:AANI成功连接到了C-CNC表面,CNC基底提高了染料的亲水性,AANI在H_2O中的最大溶解度为0.8 mmol/L,而制备的F-CNC母液中染料浓度为1.2 mmol/L。F-CNC在水溶液中分散稳定,且呈现良好的亮黄色荧光发射性能;同时F-CNC保留了C-CNC的棒状形态、尺寸变化不大,结晶度及晶体结构也没有明显变化。C-CNC与F-CNC的结晶度分别为61.2%和67.7%。由于溶剂极性降低会压缩CNC双电层,造成CNC呈现一定程度聚集状态,这使F-CNC相较于AANI表现出对溶剂极性更高的荧光敏感性。荧光标记成像结果表明:当F-CNC质量浓度为0、3.375×10~(-4)和6.75×10~(-4)g/L时,孵育10 h后细胞的存活率分别为49.08%、44.21%和40.71%,同时F-CNC对Hela细胞具有良好的荧光标记成像性能,且对细胞毒性不大。     

杨木应拉木微区结构可视化及化学成分分析

木材微区结构与木材宏观性质密切相关,杨木应拉木与对应木宏观性质存在较大差别,探究杨木应拉木和对应木微区结构和化学成分,可为了解杨木应力木的宏观性质提供理论根据。借助光学显微镜、荧光显微镜、显微拉曼成像光谱仪、透射电镜对杨木应拉木微区结构进行可视化研究,并借助X射线衍射技术和美国可再生能源实验室方法,分析杨木应拉木的微晶尺寸、结晶度以及化学成分。结果表明:杨木应拉木中应拉区和对应区纤维细胞微区结构差异显著。光学显微镜下显示应拉区木纤维中胶质层清晰可见,荧光显微镜和拉曼显微镜下显示胶质层的木质素浓度比对应区低。透射电镜下显示应拉区木纤维细胞壁结构由初生壁、次生壁和胶质层组成,未见次生壁外层,各层的平均厚度分别为0.61,1.22和2.53μm。对应区木纤维为典型的初生壁和次生壁结构,次生壁各层平均厚度分别为0.33,2.28和0.14μm。杨木应拉区纤维素含量(58.91%)比对应区(41.53%)高,木质素含量和半纤维素含量均比对应区的低,应拉区木质素和半纤维素含量分别为21.99%和12.01%,对应区分别为28.10%和17.08%。杨木应拉区结晶度(48.06%)比对应区(41.01%)高,应拉区晶区宽度为2.66 nm,长度为8.84 nm;对应区晶区宽度为2.65 nm,长度为9.87 nm。     

专利技术

短波紫外线滤光器 专利号:93115677.7 紫外线荧光分析系近代理化分析(检测、化验)的一种重要手段。这里的“滤光”是指:短波紫外光发射时,伴生可见光被充分吸收,而紫外光则可大量透过。使被其照射的荧光物,能发出较明朗的可见荧光。本发明提供一种廉价、简单、高效的紫外线滤光器的制造方法。用此方法制成的高效双波长(λ_L=366nm,λ_S=254nm)荧光分析     

阳离子型表面活性剂对赭曲霉毒素A荧光性质的影响

由于赭曲霉毒素A(OTA)是谷物、食品和饲料中的主要真菌污染物之一,具有慢性毒性作用,对人类和动物健康构成威胁。探究不同酸碱度与3种阳离子型表面活性剂构建的微环境对OTA荧光性质的影响,为开发检测OTA的新方法提供科学依据。通过利用OTA在不同条件下存在的形态,即波长330和380 nm处分别对应OTA的两种存在形态：单阴离子(OTA^-)和双阴离子(OTA^2-);采用荧光分析法研究了聚乙烯亚胺(PEI)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)3种典型的阳离子型表面活性剂,在不同pH条件下对OTA荧光性质的影响。结果表明：阳离子型表面活性剂提供的微环境与缓冲体系溶液的pH结合促使诱导OTA在溶液中去质子化,由此可用来调节OTA的荧光性质。与无表面活性剂相比,在不同酸碱度缓冲溶液中3种阳离子型表面活性剂PEI、CTAB和PDDA对OTA荧光性质的影响有明显差异。研究结果可为构建OTA的荧光检测方法以及提高检测体系的灵敏度提供重要依据。     

量子点在植物分子荧光标记中的应用

半导体量子点具有独特的荧光性能,其研究内容涉及物理、化学、材料、生物等多学科,已成为多学科交叉研究的一个亮点.在植物学研究领域,量子点作为一种新型的荧光探针已逐渐显现了它的优势,可以取代传统有机荧光法.成为细胞和分子荧光标记的更理想选择.在阐述量子点的特性、制备方法及生物功能化修饰的基础上,系统综述量子点在植物分子荧光标记中的应用,并对量子点在植物细胞和分子生物学中的发展趋势和应用前景进行展望.     

类水滑石载体制备及在植物细胞中荧光成像

以硝酸镁、硝酸铝、氯化铕和三磷酸腺苷为原料,在甲醇溶剂中合成层板含可发红色荧光的金属铕离子和层板间含三磷酸腺苷生物分子的类水滑石。通过X射线粉末衍射、红外光谱、差热扫描量热分析、元素分析、扫描电镜,对所合成的类水滑石组成和结构进行了分析和表征。实验证实所合成的含铕离子和三磷酸腺苷的类水滑石可通过细胞内吞作用进入石蒜叶片细胞,并在紫外光照射下使植物细胞呈红色。     

三芳胺基D-A结构化合物的溶致变色行为研究

研究了3个系列D-A结构化合物在5种不同极性溶剂中的荧光发射光谱及紫外吸收光谱,探讨了化合物的溶致变色规律,结果表明:3个系列化合物在不同极性溶剂中的荧光发射波长发生明显位移,在甲醇中发射波长最大,在环己烷中最小,但在二氧六环、四氢呋喃、二氯甲烷中,随着溶剂极性逐渐减小,发射波长发生红移;在不同极性溶剂中的荧光强度也各不相同,其中,在环己烷中最大,在甲醇中最小。化合物的紫外吸收波长受溶剂极性的影响,均在甲醇中有最小吸收波长,在不同极性溶剂中化合物的吸光度也不相同,在甲醇及环己烷中的吸光度较大。3个系列化合物均具备作为荧光分子探针探测外部环境极性大小的潜能。