聚乙烯醇/纳米纤维素晶体复合膜热学性能

以微晶纤维素(MCC)为原料,通过硫酸水解得到纳米纤维素晶体(NCC),再将纳米纤维素晶体与聚乙烯醇复合共混制备聚乙烯醇/纳米纤维素晶体复合膜,研究复合膜的热学性能,同时采用场发射透射电镜(FETEM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、原子力显微镜(AFM)、热重分析(TG)、差示扫描量热仪(DSC)等仪器对纳米纤维素晶体及其复合膜进行表征与分析。结果表明:所制得的纳米纤维素晶体直径约2～24nm,50～450nm长,呈棒状;由FE-SEM图可观察到纳米纤维素晶体与聚乙烯醇具有良好的界面相互作用,但在较大添加量7%时,NCC出现部分团聚,与基体的相容性下降;由TG和DSC分析说明NCC与PVA基体可较好相容,形成了热稳定性较好的复合膜,但当NCC添加量较大时,由于团聚使复合膜热稳定性下降。     

超声波辅助对甲苯磺酸催化水解纸浆制 纳米纤维素晶体

利用对甲苯磺酸催化水解硫酸盐竹浆,制备了一种新型高效、绿色环保的纳米纤维素晶体(NCC),分析了反应时间、反应温度和超声波的作用对NCC得率及性能的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR),X-射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)以及热重分析(TGA)对NCC谱学性能、晶体结构、形貌特征以及热稳定性进行了表征。研究结果表明:在反应时间45 min、反应温度80℃,超声波作用时间2 h的条件下,NCC得率(51.66%)最高;TEM显示NCC直径为10～40 nm,长度为400～700 nm;XRD分析得知NCC结晶度为72.50%,较原料(硫酸盐竹浆)有所提升,二者均为纤维素Ι型;TGA表明NCC热学性能较原料稳定。     

慈竹纳米纤维素的制备及特征分析

以慈竹为原料,先经过抽提处理除去抽提物,再经次氯酸钠和氢氧化钠溶液处理,除去其中的木质素与半纤维素而得到α-纤维素,将得到的α-纤维素通过33%(wt.)硫酸溶液与超声波处理相结合的方式分离出慈竹纳米纤维素。通过扫描电镜(SEM)与透射扫描电镜(TEM)对纳米纤维素的形态特征进行了分析,结果表明纳米纤维素径级范围约10～25 nm。傅里叶红外光谱(FTIR)分析显示慈竹中木质素以及半纤维素已被完全分离,α-纤维素与纳米纤维素化学成分基本一致;热重分析(TGA)显示分离出慈竹纤维中的半纤维素与木质素后,α-纤维素与纳米纤维素热稳定性明显提高,但纳米纤维素的热解温度略低于α-纤维素;X射线衍射(XRD)分析表明在各个分离阶段所得产物中,α-纤维素以及纳米纤维素晶体的结晶度得到较大提高,且均呈现出典型的纤维素Ⅰ结构。     

慈竹纳米纤维素的制备及特征分析

以慈竹为原料,先经过抽提处理除去抽提物,再经次氯酸钠和氢氧化钠溶液处理,除去其中的木质素与半纤维素而得到α-纤维素,将得到的α-纤维素通过33％(wt.)硫酸溶液与超声波处理相结合的方式分离出慈竹纳米纤维素.通过扫描电镜(SEM)与透射扫描电镜(TEM)对纳米纤维素的形态特征进行了分析,结果表明纳米纤维素径级范围约10 ～ 25 nm.傅里叶红外光谱(FTIR)分析显示慈竹中木质素以及半纤维素已被完全分离,α-纤维素与纳米纤维素化学成分基本一致;热重分析(TGA)显示分离出慈竹纤维中的半纤维素与木质素后,α-纤维素与纳米纤维素热稳定性明显提高,但纳米纤维素的热解温度略低于α-纤维素;X射线衍射(XRD)分析表明在各个分离阶段所得产物中,α-纤维素以及纳米纤维素晶体的结晶度得到较大提高,且均呈现出典型的纤维素Ⅰ结构.     

球磨-酶解法制备纳米竹纤维的结构表征

采用机械球磨对竹纤维进行预处理,再经纤维素酶水解制备纳米竹纤维。通过光学显微镜(OM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射仪(XRD)对竹纤维的形貌、组成、光谱学性能以及晶体特性进行了表征。实验结果表明:球磨法和酶解法在一定程度上都可以细化竹纤维;球磨预处理有助于竹纤维的酶解过程,且球磨-酶解法制备的纳米竹纤维粒径在100 nm左右;所制备的纳米竹纤维仍然保持竹纤维的基本化学结构,但球磨处理破坏了纤维素的结晶结构,其结晶度由64.15%降低到了38.55%。     

基于离子液体的椰壳纤维纳米纤维素的制备与表征

采用酸性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([Bmim][HSO4])/1,4-丁二醇/水体系对椰壳纤维进行组分分离,采用亚氯酸钠对综纤维素进行漂白处理得到纯纤维素,利用酸水解-超声波辅助法制备纳米纤维素。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)仪、X射线衍射(XRD)仪、热重分析(TG)对纳米纤维素的形貌、化学成分、结晶度、热性能进行表征,并探讨了[Bmim][HSO4]对纳米纤维素得率及性能的影响。结果表明:[Bmim][HSO4]提高了木质素脱除率,提高了纤维素的易处理性,有利于纯纤维素的制备;椰壳纤维纳米纤维素仍具有纤维素的基本化学结构和结晶结构,属于纤维素I型;离子液体使得综纤维素质量损失率提高,进而导致纳米纤维素得率降低;椰壳纤维纳米纤维素纤丝平均长度(271±81)nm,平均直径(6.3±1.8)nm,[Bmim][HSO4]对纳米纤维素粒径尺寸分布(3~9 nm)无明显影响。     

纳米纤维素的形貌及快速表征方法的比较

以商品南方松溶解浆、漂白桉木浆为原料,采用硫酸水解法、纤维素酶预处理法、2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基(TEMPO)氧化法以及机械法分别制备了纳米纤维素,利用透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)详细表征了不同方法制备的纳米微晶纤维素(CNC)和纳米纤丝纤维素(CNF)。采用了多种商品粒度仪快速定性表征了纳米纤维素的大小,CNC为棒状纳米晶须结构,直径约为20 nm,长度为10~200 nm;CNF一般为网状结构,尺寸较大且分布较宽,单根CNF直径从几纳米到几百纳米不等。依据离心分离以及布朗运动制备的2种仪器非常适合半定量快速表征非网状结构的纳米微晶纤维素,实验重复性也很好。     

液氮冷冻干燥法制备纳米纤维素气凝胶

纤维素气凝胶被誉为继有机气凝胶和无机气凝胶之后的新一代气凝胶,是新生的第三代材料,在吸附材料等领域具有广阔的应用前景。笔者先以微晶纤维素(MCC)为原料经硫酸水解法制得纳米纤维素(NCC),再通过无机盐溶液物理凝胶成型法、叔丁醇置换和液氮冷冻干燥制备球形纤维素气凝胶。利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、万能力学试验机、热重分析仪、全自动比表面积及孔隙分析仪对所制备的纳米纤维素气凝胶的力学性能、微观形貌、比表面积、孔径分布及热稳定性进行表征分析。结果表明,液氮冷冻干燥法制备的球形纳米纤维素气凝胶主要为疏松多孔的三维层状结构同时存在少量三维网络结构,其比表面积在104.07~164.97 cm~2/g之间,孔径主要分布在10~25 nm内;纳米纤维素气凝胶的力学性能、压缩强度、密度随着纳米纤维素质量分数的增加而变大;纳米纤维素气凝胶的热稳定性与微晶纤维素和纳米纤维素相似。     

TEMPO/NaBr/NaClO氧化对纳米微晶纤维素性能的影响

利用TEMPO/NaBr/NaClO体系对硫酸水解漂白硫酸盐浆制备的纳米微晶纤维素(NCC)进行改性制备氧化NCC(TONCC)。采用电导滴定、X射线衍射(XRD)及原子力显微镜(AFM)对改性前后纳米微晶纤维素的表面性能及形貌进行表征,并将其作为造纸增强剂应用于废新闻纸脱墨浆,研究其对浆料强度性能的改善作用。结果表明,TONCC表面引入大量的羧基(0.806 mmol/g),而NCC表面羧基含量仅为0.02 mmol/g,外观由半透明变为透明。TONCC保持了纤维素I的晶型结构,分散性能得到改善,宽度略有减小。将改性前后的纳米微晶纤维素加入到废新闻纸脱墨浆中,与对照样相比,当NCC和TONCC用量为0.6%时,浆料的抗张指数分别提高了8.7%和14.2%;NCC和TONCC用量为0.8%时,撕裂指数提高了约12%。将NCC和TONCC与CPAM联合使用,浆料的抗张指数得到了进一步提升,用量为0.8%时,抗张指数分别为17.35和18.52(N·m)/g,分别比对照样提高了19.6%和27.7%。     

原位合成炭基磷钨酸及其催化性能初探

以杉木屑为原料,采用原位合成法制备炭基磷钨酸催化剂,以此催化剂催化水解微晶纤维素制备纳米纤维素(NCC),考察了液料浸渍比、炭化温度及炭化时间等催化剂的制备因素对NCC得率的影响。结果表明:液料浸渍比2.5∶1(mL∶g),炭化温度350℃,炭化时间1.5 h条件下制备得到的炭基磷钨酸的催化性能较好,NCC得率可达25.28%。采用傅里叶红外光谱仪、热重分析及扫描电镜对炭基磷钨酸催化剂进行了表征,结果表明:磷钨酸较好地负载在炭材料上,炭基磷钨酸的Keggin结构特征吸收峰并未发生明显变化,磷钨酸Keggin结构开始分解的温度是370℃。用透射电子显微镜和X射线衍射仪对NCC的形貌、晶体结构进行了分析,结果表明:NCC呈棒状,直径9~70 nm,长度130~830 nm,平均长径比为11.2∶1,结晶度为76.1%,平均晶粒尺寸6.9 nm。     

纳米结晶纤维素改善脲醛树脂胶黏剂游离甲醛的研究

为了降低脲醛树脂胶黏剂的游离甲醛释放量,以俄罗斯落叶松浆粕为原料,利用酸水解,硅烷偶联剂改性等制备获得表面改性纳米结晶纤维素(M-NCC),并将M-NCC作为吸附材料用于脲醛树脂基材制备胶合板,研究M-NCC对脲醛树脂胶黏剂游离甲醛的吸附效果和机理。结果表明:透射电镜(TEM)检测可知,制备的NCC颗粒长度约为100~200 nm、直径约为20~30 nm,结晶度为57.3%,相比原始纤维素提高了41.1%;硅烷偶联剂3-(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(MCPS)使NCC的浸润性显著增强,当MCPS用量为8%时M-NCC接枝率达到27.2%,M-NCC对脲醛树脂的接触角为65.7°,下降32.7%;由扫描电镜(SEM)照片可观测到,表面改性显著改善了低浓度NCC颗粒在脲醛树脂基材中的分散状态,当M-NCC质量分数2%时,纳米颗粒的分散性能明显下降;M-NCC可有效吸附脲醛树脂基材中的游离甲醛,当M-NCC质量分数1.5%时可致游离甲醛比对照组(0.51 mg/L)下降50.9%。     

纳米纤维素/聚乙二醇固-固相变材料的制备及其储能性能的研究

介绍了以纳米纤维素(NCC)为骨架材料、聚乙二醇(PEG)为相变储能功能基,采用化学接枝的方法制备一种NCC/PEG固-固相变材料.并分别用IR、DSC以及TGA等技术手段对其储能性能进行表征.结果表明,以纳米纤维素为骨架材料制备的固-固相变材料具有更高的相变焓,所得的相变材料具有更好的储能效率,其相变焓最大可达 103.8 J/g.     

Ag_2O/再生纤维素球形气凝胶的性能表征

为了探讨再生纤维素气凝胶对碘蒸气的吸附去除能力,用天然竹纤维制备再生纤维素球形气凝胶(RCSA),然后通过银氨络离子在纤维素表面的吸附和反应,得到Ag2O/再生纤维素球形复合气凝胶(Ag2O/RCSA),以127I作为放射性131I的同位素研究了复合气凝胶对碘的吸附。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和BET比表面积等检测手段对制备的Ag2O/RCSA样品的形貌、晶型、孔隙结构和碘吸附性能进行了表征。研究结果表明:纳米Ag2O粒子的引入使RCSA颜色由白色变为棕色,RCSA原始的三维网结构没有发生变化;纳米Ag2O粒子均匀分布在纤维素骨架中,并与纤维素紧密结合;Ag2O/RCSA与RCSA一样都表现为Ⅳ型吸附/脱附等温线,BET比表面积、BJH孔体积比RCSA明显减小,平均孔径大小变化不大;Ag2O/RCSA对碘蒸气的吸附是气凝胶孔隙的物理吸附和Ag2O转变为Ag I的化学吸附共同作用,总吸附量为87.8 mg/g。     

葛根渣中纤维素的分离研究

采用范氏法测定葛根渣中纤维素、半纤维素和木质素含量,以亚氯酸钠和氢氧化钠为处理试剂,依次对葛根渣进行处理制备葛根渣纤维素.通过考察处理试剂的质量分数、反应温度、反应时间等因素优化分离工艺条件,并用扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重(TG)分析了葛根渣、亚氯酸钠处理后的葛...     

硬脂酸/TiO_2/CNF超疏水复合材料的制备与表征

研究了一种利用硬脂酸对纳米二氧化钛(Nano-TiO_2)和纤维素纳米纤维(CNF)复合物进行有机表面修饰的新方法,主要包括纳米二氧化钛、纤维素纳米纤维的制备和利用硬脂酸对Nano-TiO_2/CNF复合体系进行有机表面修饰制得超疏水材料三个工艺过程。通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和场发射扫描电子镜(SEM)等对所得的样品进行表征,得出硬脂酸中的—COOH基团与TiO_2/CNF复合体系表面的—OH基团发生脱水反应,并将疏水性—CH_3基团引入复合体系中,复合体系表面构建的纳米级粗糙结构协同体系内引入的疏水基团使最终产物具有超疏水性。     

纤维素热解气催化提质制备呋喃类化合物研究

采用共沉淀法合成了MnCo2O4催化剂,并采用水热法合成了氧化锰八面体分子筛(OMS-2)催化剂,与NaY分子筛催化纤维素热解效果对比后对NaY进一步改性,采用浸渍法制备了Co/NaY、Sn/NaY以及Co-Sn/NaY,并研究了所制备催化剂对纤维素热解气催化重整制备呋喃类化合物的影响。采用氮气吸附-脱附、X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜显微镜(SEM)和氨气吸附-脱附法(NH3-TPD)对催化剂进行表征。实验结果表明:金属Co、Sn分散在NaY表面,且没有改变NaY的晶体结构和形貌;负载后催化剂的比表面积和孔容减小,平均孔径增大,且比表面积远大于MnCo2O4、OMS-2;负载Sn几乎不改变NaY分子筛的酸性位点,而Co会减少酸性位点。几种催化剂的加入均促进了醇类、酸类、醛类的生成,抑制了糖类的生成。在纤维素与催化剂的质量比为1∶14的条件下,NaY和Co/NaY均能够显著提高呋喃类化合物质量分数,从未添加催化剂的15.34%分别提高到了48.16%和61.88%,金属负载NaY催化剂均促进了呋喃酮的生成,抑制了呋喃的产生。     

马来酸乙基纤维素的制备与表征

为提高乙基纤维素的进一步应用,以乙基纤维素为原料,马来酸酐为衍生化试剂,制备了马来酸乙基纤维素,通过红外、核磁、X射线衍射、差示扫描量热(DSC)等手段对其结构及性质进行了表征,研究了反应各因素对产物取代度的影响,确定了马来酸乙基纤维素(ECMA)最佳反应条件为:马来酸酐与乙基纤维素中羟基总量物质的量之比为4:1,反应...     

超声波一步法制备纤维素氯化锂/二甲基乙酰胺溶液

运用超声波一步法制备了纤维素氯化锂/二甲基乙酰胺的离子溶液。通过调节超声波功率和处理时间,对纤维素、氯化锂和二甲基乙酰胺混合物超声波处理5~7 min,并于室温下搅拌3~5 h,即可获得纤维素均匀溶液;研究了超声波处理对纤维素分子及形态结构的影响,并对纤维素溶液的流变性能进行了考察。结果表明,超声波一步法具有工艺简单、易操作以及溶解时间短的特点,所得到的纤维素溶液具有高分子溶液的一般特征。     

纤维素分解菌的筛选及鉴定

从自然界中筛选分离获得具有高效分解纤维素功能的一组混合菌株,经分离纯化得3个菌株D1、D2和D3,利用16S rDNA测序鉴定,这些菌株分别是克雷伯氏菌、假单胞菌和嗜麦芽窄食单胞菌,比较各单个菌株及其相互混合的羧甲基纤维素(CMC)酶相对活性、以及它们对滤纸和香蕉杆的分解效果,发现各单一菌株对纤维素类物质均有一定的降解效果,但混合菌群效果最好,其CMC酶相对活性为0．93cm／d,说明多种微生物的协同作用有助于纤维素类物质分解。