蔬菜中杀扑磷农药残留的气相色谱-串联质谱法测定的新方法研究

为准确测定蔬菜中的杀扑磷残留,建立了气相色谱-串联质谱测定蔬菜中杀扑磷农药残留的分析方法.具体方法为:用乙腈提取蔬菜中的杀扑磷,经石墨炭黑氨基固相萃取小柱净化,再用丙酮定容,用外标法定量,以气相色谱-串联质谱( GC -MS/MS)测定.结果表明:样品中加入0.02～0.40 mg/kg质量分数水平的杀扑磷,回收率在92.2％～109.3％之间,RSD在1.1％～7.3％范围内,在0.02～1.00 mg/kg的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.992 6,检出限为0.001 8 mg/kg.这表明该分析方法具有高灵敏度、有效排除基质干扰、定性准确的特点.     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%～98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定,目标农药的响应值高,检测限低,能够为生食蔬菜风险评估研究提供准确有效的数据支持。     

十字花科蔬菜中莱菔素与莱菔硫烷含量测定方法研究

为快速、准确定性定量十字花科蔬菜中的活性成分莱菔素与莱菔硫烷,本试验建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定萝卜、西兰花、白菜中莱菔素与莱菔硫烷含量的方法.采用水解-乙酸乙酯提取莱菔素和莱菔硫烷,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)...     

毛细管短柱气相色谱法测定辛硫磷等有机磷农药残留

建立了简便、快速同时测定蔬菜、水果中辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷有机磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,萃取净化,采用短毛细管柱（DB-XLB,10 m×0.25 mm×0.25μm）、气相色谱火焰光度法同时测定了油桃、大白菜、芹菜、甘蓝等几种水果、蔬菜中的辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷农药残留。添加回收率在85.3%-122.7%,相对标准偏差为0.43%-5.0%,在0.04-4.0 mg/L时有良好的线性关系（r^2〉0.9915）,检出限为0.01-0.04 mg/kg,能满足常规检测及农产品安全分析测定要求。     

杀草悬乳剂中杀草敏含量的HPLC法快速分析

[目的]建立反相高效液相色谱法对杀草悬乳剂中杀草敏含量进行快速分析。[方法]使用配备了瑞典Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱的日本岛津10-A VP Plus高效液相色谱仪,利用高效液相色谱法测定杀草悬乳剂中杀草敏的含量,选用体积比为40:60的甲醇-水溶液为流动相;流速控制在1.0 mL/min;柱温:室温(要求实验过程中温差变化小于2℃);检测波长286 nm;进样体积20μL。[结果]在1～100 mg/L的范围内杀草敏线性关系良好(线性相关系数0.999852),平均回收率为100.52%,RSD=0.298%。[结论]此方法可快速测定杀草悬乳剂中杀草敏的含量,具有快速、简便、准确、精密度好,方法新颖等优点。     

密闭电石炉尾气中羰基硫的气相色谱测定法

[目的]建立密闭电石炉尾气中羰基硫（COS）检测的气相色谱法。[方法]用100ml玻璃注射器采集COS气体,注入HC-6型微量磷硫气相色谱分析仪,经GDX-104色谱柱分离后,应用火焰光度气相色谱法进行检测。[结果]该方法的线性检测范围为0.0003～2.0000mg/m^3,线性方程为y=36.7020＋2.2632x（R=0.99959）,RSD为2.10%～4.79%,最低检出限为0.0003mg/m3。[结论]该方法快捷、灵敏度高、结果准确、稳定性好,适合密闭电石炉尾气中COS的测定。     

茶叶中几种例行监测农药残留的气相色谱法测定

采用氟罗里硅土/活性炭混合柱柱层析净化方法,以毛细管柱、电子捕获检测器(GC-ECD)及火焰光度检测器(GC-FPD)的气相色谱方法测定了茶叶中滴滴涕、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯;敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、喹硫磷等多种农药残留.添加回收率在75.5 %～115.3 %之间,相对标准偏差为1.2 %～5.8 %,检出限为0.01～0.1 mg/kg,方法具有净化效果好、适用、快速等特点,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要.     

HPLC法测定野生蔬菜中维生素C的含量

[目的]应用反相高效液相色谱法对江苏地区5种野生蔬菜中维生素C含量进行测定。[方法]反相高效液相色谱测定条件为：色谱柱Agilent Zobax C-8（5μm,4.6 mm×150.0 mm）;流动相0.1%草酸-水;流速0.8 ml/min;检测波长251 nm。[结果]维生素C在浓度为50～750μg/ml范围内线性良好,R2=0.999 4,回收率为99.5%～101.8%,RSD=1.07%。该法操作简便,结果准确。对5种蔬菜的维生素C含量测定结果表明,荠菜和芦蒿中的维生素C含量较高,分别为50.9和46.5 mg/100 g;菊花脑中维生素C含量最低,为18.6 mg/100 g。[结论]该研究结果为科学开发利用野菜资源提供了一定的理论依据。     

高效液相色谱-质谱联用测定红酒中的氨基甲酸甲酯

[目的]建立一种测定红酒中氨基甲酸甲酯(MC)的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)。[方法]对样品采用0.45μm微孔滤膜过滤后,用氨基固相萃取小柱进行提取、纯化和氮吹浓缩处理,然后用HPLC-MS进行定性定量分析。HPLC条件为:色谱柱,氰基农残色谱柱(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm);流动相,乙腈-水(0.1%乙酸)80∶20;流速0.8 ml/min;检测波长195 nm;柱温25℃;进样量20μl。质谱条件:离子源为电喷雾离子源(ESI+源),扫描方式为正离子扫描,干燥气流速为8.0 L/min,干燥气温度为350℃,扫描范围为50～200 m/z,雾化气压力为275.8 kPa。[结果]MC在0.1～20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 0。平均回收率为83.40%,RSD为6.8%。[结论]所建立的方法具有较好的精密度和准确度,并具有样品处理简单、检测限低、分析时间短等特点,适于红酒中MC的测定。     

顶空固相微萃取-GC/FPD测定废水中二甲基硫和二甲基二硫

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/火焰光度法(GC/FPD)联用测定人工湿地废水中二甲基硫和二甲基二硫的方法.研究了萃取纤维头的种类、萃取温度、pH值、离子强度、样品量等对HS-SPME的影响.栽气为高纯氮气,流速为1.5 mL/min,色谱柱为DB-VRX毛细管柱(1.4μm,60 m×0.25mm),柱温:始温50℃,以8℃/min升至120℃保持2 min后,以6℃/min升至180℃保持3 min;在优化的实验条件下,测定二甲基硫和二甲基二硫的线性范围分别是1060～780 ng/L和159～4240 ng/L,检出限分别为1020 ng/L和140 ng/L,相对标准偏差小于7%;废水样品加标回收率分别为85%～114%和105%～113%,用于实际水样分析获得满意结果.