基质固相分散气相色谱——质谱联用检测葡萄酒中9种有机磷农药残留

通过对基质固相分散淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了葡萄酒中9种有机磷农药残留检测的分析方法,即基质固相分散—气相色谱—质谱联用法。加标结果表明,9种有机磷的回收率为66.98%~105.91%,相对标准偏差小于7.5%,检出限为0.0066~0.027mg/kg,可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。     

生姜中农药残留检测方法

食品农药残留问题成为人们普遍关注的社会热点问题,生姜中农药检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-电喷雾串联质谱法和超高效液相色谱-串联质谱法等。对这些检测方法进行系统总结,以期为生姜农药进一步检测提供技术选择参考。     

自动QuEChERS 结合UPLC-MS/MS 测定莲雾中苯并咪唑类农药残留

为了建立自动QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂（5.5 g 硫酸镁+1.5 g 氯化钠+1.0 g 柠檬酸钠+ 0.5 g 柠檬酸二钠）进行净化,经QuEChERS 自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4 种农药在1.00耀10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数（R2）均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3 个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%（n=3）,方法检出限和定量限分别为0.1~0.5 滋g/kg 和0.5~10.0 滋g/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药的残留量。     

含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量UPLC-MS/MS方法的研究

建立超高效液相色谱-串联质谱法,用以检测含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析方法。前处理采用改进QuEChERS方法,样品经乙腈涡旋提取后,以QuEChERS法净化提取液,有效降低样品中复杂基质所带来的基质干扰,再经UPLC-MS/MS分析,以基质空白配标的外标法定量。结果表明,7种农药残留在20～400μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。加标水平在10,20,100μg/kg时,7种农药的回收率为70%～110%,相对标准差系数小于15%,4类含植物提取物类化妆品进行加标回收率为70%～110%。该方法适用于4类含植物提取物类化妆品中7种禁用农药残留量的分析检测。     

用超高效液相色谱串联质谱法同时测定谷物中12种真菌毒素

建立了简单、快速、同步测定谷物中12种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用80%乙腈水溶液振荡提取,多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离, 串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用外标法定量。结果表明, 12种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好, 相关系数均不低于0.998,12种真菌毒素的检出限为0.016~1.000 μg kg^-1,低、中、高3个加标水平的平均回收率(n = 6)为60.0%~122.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~20.3%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于谷物样品中多组分真菌毒素残留的分离和定量检测。     

固相萃取—气相色谱法检测菠菜中的54种有机磷

建立了固相萃取—气相色谱法测定菠菜中的54种有机磷农药残留的方法,即用环己烷:乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取样品中的有机磷农药,固相萃取(SPE)柱净化,用GC—FPD法对其进行检测。结果表明,54种有机磷农药在46min内分离良好,在质量浓度为0.01～1.0mg/L时的线性良好,相关系数为0.9939～0.9999;在质量分数为0.01～0.05×10-6时,外标加标法平均回收率为65%～135%;相对标准偏差为0.25%～18%;检出限为0.0065～0.15mg/L。该方法简单、准确、可靠、灵敏度高。     

不同加工方法对豇豆中4种农药残留的影响

通过液相色谱串联质谱法检测,研究自来水冲洗处理及50℃水、2%食盐水、2%洗涤剂、2%食醋和2%NaHCO_3浸泡处理对豇豆高频率检出农药啶虫脒、多菌灵、灭蝇胺和噻虫嗪的去除效果。结果表明,采用上述处理方式,啶虫脒的消解率为13.61%~49.17%,多菌灵的消解率为18.45%~51.52%,灭蝇胺的消解率为13.68%~51.15%,噻虫嗪的消解率为15%~52.65%。豇豆经处理后,4种农药都不同程度地被降解,可有效降低农药安全风险,以2%NaHCO_3浸泡30 min效果最好,其对4种农药消解率达到49.17%~52.65%。     

金针菇中有机磷农药残留的气相色谱法测定

采用气相色谱法测定金针菇中有机磷农药残留量,通过提取、净化、浓缩、检测、对比、计算得出了测定结果,结果显示,金针菇中8种有机磷农药均没有超过《食品中农药残留限量标准》（GB 2763—2021）中的最大残留限量,研究结果为金针菇有机磷农药的施用提供参考,可以帮助监测金针菇中有机磷农药的残留水平,确保金针菇食用安全性。     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010 气相色谱仪,火焰光度检测器（FPD）,毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好。采用外标法定量。测定的分析方法的相对标准偏差在0.99 %～3.73 %之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求。本方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速。     

简单净化和气相色谱测定作物中有机磷农药

叙述了关于包括葱状植物的各种作物中23种有机磷农药气相色谱测定的一种简单有效的净化方法。样品用丙酮提取,经氯化铵和磷酸凝结溶液提纯,然后抽滤过滤。滤液用NaCl溶液稀释,并用苯再提取,有机层浓缩,经带有火焰光度检测器的气相色谱分析,色谱柱是涂有硅酮OV——1701、OV——1或SE——52的毛细管柱(内径0.53mm)。对于葱属作物提取液,对FPD有干扰,需用二氧化硅药筒净化。残存在有穗作     

饲料中主要霉菌毒素液相色谱串联质谱同时测定技术研究进展

饲料中霉菌毒素是我国畜禽养殖业中存在的主要危害因素之一。在饲料中常见、且对动物健康造成严重损害的霉菌毒素有6种,即黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、T-2毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1。本文全面深入分析了国内外对这6种主要霉菌毒素检测技术的最新研究,对其方法过程和性能特点(提取剂、净化方法、定量方法、回收率等)进行了系统比较,为我国建立饲料中这6种霉菌毒素高效、经济、环境友好的同时检测技术标准提供经验。     

环境和食品中阿维菌素类药物残留量检测方法研究进展

阿维菌素类药物是一种常用的杀虫剂,现有报道的食品和环境基质样品中阿维菌素残留分析最为常用的检测仪器为液相色谱-串联质谱。基于此,已建立了一系列的不同样基质中多种阿维菌素类药物残留量的检测方法,本研究除了关注常见的多种阿维菌素残留量的测定方法,也关注了食品和环境样品中单种阿维菌素化合物的专一性检测方法。本研究从阿维菌素在食品和环境领域的应用以及赋存状态、前处理方式（提取和净化方法）、检测方法（液相色谱法、酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法）及定量方式和基质干扰等方面,综述了2010—2020年不同检测技术在食品和环境样品基质中阿维菌素类化合物残留分析中的研究与应用进展。最后,综述了多残留量检测方法的局限性,未来的关注点以及对阿维菌素残留分析方法的发展趋势。本研究可为开展烟草中阿维菌素类化合物残留分析技术研究提供参考。     

水果中8种外源性植物生长调节剂的液相色谱-串联质谱测定

摘要：【研究目的】建立水果中8种外源性植物生长调节剂乙烯利、丁酰肼、抑芽丹、赤霉素、玉米素、氯吡尿、矮壮素、α－萘乙酸的液相色谱-串联质谱测定方法。【方法】样品制备后,采用乙腈提取,经过certify Ⅱ固相萃取柱净化处理后,采用LC-MS/MS由电喷雾(ESI),多反应监测（MRM）,负离子模式检测（其中矮壮素是正离子模式）,外标法定量。【结果】在2.0～100.0?g/L范围内,8种植物生长调节剂的回收率在70.0～101.0%,相对标准偏差（RSD）均在10%以内。【结论】所建立的方法简便快捷,可满足检验检疫实际需求。     

高效液相色谱串联质谱法检测菠菜中三乙磷酸铝残留量

建立了高效液相色谱串联质谱检测菠菜中三乙磷酸铝残留量的方法,回收率达到103%,相对标准偏差为6%,定量下限0.27 mg/kg,0.2~10 mg/L的相关系数大于0.99。该方法操作简单,重现性和准确度高,缩短了菠菜中三乙磷酸铝检测的时间。     

磁固相萃取在乳及乳制品安全检测中的应用进展

本文介绍了磁固相萃取的萃取原理和磁性吸附剂的制备方法,综述了乳及乳制品安全检测的常用方法及近5～6年磁性固相萃取在乳及乳制品安全检测中的最新进展.当前磁性固相萃取在乳及乳制品安全检测中主要应用于抗生素残留、真菌毒素、持久性环境有机污染物、塑化剂等检测.常用的色谱法、质谱法和色谱-质谱联用技术方法对进样样品要求高,且前处理复杂.磁性固相萃取作为前处理方法可以通过施加外部磁场将目标分析物从大体积样本中分离出来,检出限低,回收率适宜,操作方法简便,过程快速,具有广阔应用前景.     

不同干燥工艺对枣粉挥发性香气成分的影响

以新疆哈密红枣为原料,通过喷雾干燥和冷冻干燥工艺方法制取枣粉,采用色差仪和固相微萃取-气相色谱质谱联用技术,对两种红枣粉的色泽进行评定,并对其香气成分进行检测分析,研究不同干燥工艺对枣粉香气成分的影响。结果表明:冷冻干燥的枣粉色泽呈淡绿色,喷雾干燥的枣粉色泽呈淡黄色;从冷冻干燥枣粉、喷雾干燥枣粉和原枣浆中分别检测出挥发性化合物42、52和43种,均含有醛类、酮类、酸类、酯类、醇类、烷烃类、烯烃类、芳香烃类及少量未知物,其有效组分分别占总挥发物质的52.37%、72.07%和56.44%,且喷雾干燥枣粉的酯类和酸类化合物显著多于原枣浆,冷冻干燥枣粉组分无明显减少,其醇类物质所占总有效组分比例显著增加,且枣的特征香气成分相对较稳定。     

基于气相色谱-质谱联用法的绿茶8种农药残留的同时检测

为了提高茶叶农药残留的检测效率,从提取溶剂的选择、净化条件、线性回归、回收率及精密度等方面着手,开展了基于气相色谱-质谱联用法的绿茶中8种农药残留的同时检测研究。结果表明,在以乙腈为提取溶剂、以活性炭和PSA串联柱为固定相、以乙腈为洗脱剂、洗脱体积为12mL的检测条件下,莠灭净在0~100 ?g/L范围,敌草胺在0~10000 ?g/L范围,其余农药在0~1000 ?g/L范围内,峰面积与样品质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。以茶叶农药残留量限值为添加量,重复测定6次,各农药平均加标回收率在73.6%~116.8%,相对标准偏差范围在1.47%~15.58%。说明所建立检测方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,可在茶叶多农残检测中推广应用。     

Stability-indicating Method of Specnuezhenide in Bulk Drug and Its Kinetics and Mechanisms of Degradation in Aqueous Solutions

The stability of specnuezhenide( SPN) extracted from FRUCTUS LIGUSTRI LUCIDI( a commonly used official Chinese herbal)was investigated by using reversed-phase high-performance liquid chromatography( HPLC) and ultra-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry( UPLC/MS/MS) with a triple quadrupole( QQQ) mass detector( UPLC-MS-MS).SPN was subjected to forced decomposition under the alkaline,acidic,thermal,irradiation and oxidation conditions.The hydrolytic kinetics was calculated.Maximum stability of SPN was found at pH 7( t0.5= 288.81d).SPN was unstable in acidic,alkaline and irradiation conditions.The activation energy( Ea)of SPN degradation in aqueous solution at pH 7( most frequently applied condition) was 47.17kJ/mol.The results showed that the degradation of SPN was pH-,temperature- and irradiation-dependent and all followed first-order kinetics.Five degradation products were detected under those conditions,which were identified as salidroside,oleoside 11-methyl,oleoside dimethyl ester,nuezhenide and ligustroside.The possible hydrolytic pathway of SPN was proposed as epimerization reaction under irradiation,meanwhile hydrolysis and methylation in acidic,alkaline and thermal conditions.The stability-indicating method was established and validated by simultaneous determination of SPN and five degradation products in bulk drug.     

福林酚试剂法和紫外分光光度法测定冬枣多酚含量的比较研究

为了提高果实多酚的提取率和评价目前多酚含量测定方法的可比性,利用福林酚试剂法和紫外分光光度法测定冬枣果实多酚含量,并研究了不同浓度的甲醇-水、乙醇-水提取体系对2种方法测定结果的影响。试验表明,紫外分光光度测定法的线性范围为1375~12500 mg/kg,福林酚试剂测定法的线性范围为7500~15000 mg/kg。紫外分光光度测定法的检出限和定量限都显著低于福林酚法测定法。通过测定回收率,发现这2种测定方法都具有良好的精密度和准确度。冬枣多酚适宜提取体系为60%~80%（v/v）甲醇-水或乙醇-水的复合体系,且前者的提取率显著（P<0.001）高于后者。利用福林酚试剂法测定的冬枣多酚含量明显高于紫外分光光度法,两者的关系为Y（福林酚试剂法）=1.538x+1221（紫外分光光度法）,r=0.956。研究结果为果实多酚的提取、测定研究提供了理论指导和参考方法。