响应面法优化TiO_2-SiO_2固体酸水解杨木屑制备乙酰丙酸的研究

以杨木屑粉为原料,以TiO2-SiO2固体酸为水解催化剂,探讨了固体酸的用量、水解温度、液固比和水解时间对乙酰丙酸得率的影响,采用响应面法建立二次回归模型,并对水解工艺进行了优化。研究结果表明,当液固比为14∶1、固体酸的用量为3.53%、温度为241℃、水解时间为36min时为较优的制备工艺,在该工艺条件下,乙酰丙酸的得率为23.11%     

液化技术预处理杨木制备燃料乙醇的效果研究

以速生杨木为原料,采用液化技术进行预处理后发酵制备燃料乙醇。探讨了预处理温度、时间、催化剂用量及液比对乙醇得率的影响。采用响应面法建立二次回归模型,并对预处理工艺进行了优化。研究结果表明液化技术预处理能有效的促进杨木降解,提高乙醇的得率。当预处理温度为107.78℃、预处理时间为83.70 min、催化剂用量为3.01%时,燃料乙醇的得率比相同条件下未进行液化预处理的试样提高了24.21%。     

玉米秸秆生物炼制燃料乙醇的研究

以玉米秸秆为原料,研究了中酸预处理条件下水洗得到的残渣经酶水解后进行己糖发酵、水洗液经三烷基胺萃取脱毒后进行戊糖发酵的乙醇得率,并对整个工艺进行了物料衡算.结果表明:中酸预处理的最佳条件为温度100℃,硫酸质量分数3％,时间12h.残渣的酶水解液浓缩至葡萄糖质量浓度为138.72g/L进行乙醇发酵,在24 h时糖利用率...     

水竹叶总黄酮的提取及纯化工艺研究

以水竹叶为原料，采用水浴和超声波两种提取方法，通过单因素与正交试验确定了水竹叶总黄酮提取的最佳条件，并筛选了不同树脂对总黄酮的吸附和解吸附特性。实验结果表明：水浴提取最佳条件为：温度50℃，提取时间2．0h，乙醇体积分数60％，固液比1：20（g：mL，下同）；总黄酮得率1.65％。影响得率的因素为：固液比〉乙醇体积分数〉提取温度〉提取时间。超声波提取最佳条件为：2．0g水竹叶，超声波作用时间30min，乙醇体积分数60％，固液比1：15；总黄酮得率为1．27％。影响得率的因素为：超声波作用时间〉乙醇体积分数〉固液比。AB-8树脂对总黄酮纯化具有较好效果，体积分数为70％的乙醇是较好的解吸剂。     

蒸汽爆破预处理对杜仲皮活性成分和杜仲胶提取的影响

对杜仲皮先进行蒸汽爆破预处理,然后利用纤维素酶对预处理杜仲皮进行水解提取活性成分及杜仲胶。考察了蒸汽爆破预处理条件对杜仲皮中活性成分及杜仲胶得率和杜仲胶相对分子质量的影响。研究结果显示:乙醇超声波提取未预处理杜仲皮中活性成分的较优条件为:1 g杜仲皮粉末,以乙醇为溶剂,乙醇体积分数40%,料液比1∶10(g∶mL),超声功率200 W,提取温度40℃,提取40 min。在此条件下,以蒸汽爆破预处理杜仲皮为原料,当预处理蒸汽压力为3.25 MPa、预处理时间为1 min时,乙醇超声波提取黄酮和绿原酸的得率分别为26.83和1.22 mg/g,纤维素酶水解提取黄酮和绿原酸的得率分别为19.17和0.93 mg/g。预处理后的杜仲皮经酶解后固体残渣可用于提取杜仲胶,当预处理压力为0.52 MPa、预处理时间为15 min时,杜仲胶得率可达5.92%,其M_w和M_n分别为28.39×10~4和6.45×10~4。     

核桃叶总黄酮提取方法研究

对核桃叶总黄酮提取方法的研究表明：不同提取方法对核桃叶总黄酮提取得率有不同程度影响。样品经过烘干和石油醚脱蜡预处理可提高得到９－１５％;７０％乙醇作溶剂,回流提取较索氏提取总黄酮得率高出７０．５８％,较水回流提取总黄酮得率高出７６．５４％。综合考虑提取时间,溶剂用量,提取得率等因素后认为：７０％乙醇回流法是提取核桃叶总黄酮的最好方法。     

稀硫酸-氢氧化钙联合预处理玉米秸秆制乙醇

以玉米秸秆为原料,研究稀硫酸-氢氧化钙联合预处理秸秆制备燃料乙醇的方法。玉米秸秆经稀硫酸预处理、固液分离后得到的预水解液(主要含有木糖)进行戊糖发酵;而残渣采用氢氧化钙进一步预处理后,经酶水解得到的葡萄糖进行己糖发酵,从而实现戊糖和己糖分开发酵产乙醇。研究结果表明,玉米秸秆稀硫酸预处理最佳条件为:硫酸用量1.00%(以绝干玉米秸秆计),反应温度130℃,反应时间70 min,此时木聚糖水解得率为80.45%;采用树干毕赤酵母对玉米秸秆稀硫酸预水解液原液、浓缩液Ⅰ(浓度为原液的2倍)和浓缩液Ⅱ(浓度为原液的3.5倍)进行戊糖发酵,乙醇得率分别为82.52%、85.13%和73.64%。氢氧化钙进一步预处理玉米秸秆稀硫酸预处理渣的最佳条件为:氢氧化钙用量0.125 g/g(以绝干玉米秸秆计),反应温度90℃,时间24 h,此时纤维素酶水解得率为84.92%;采用酿酒酵母对两步预处理残渣的酶水解液原液、浓缩液Ⅲ和浓缩液Ⅳ(浓度为原液的2倍和3倍)进行己糖发酵,乙醇得率分别为92.22%、91.89%和85.54%。     

固体酸SO2-4/SnO2催化转化葡萄糖制备乙酰丙酸丁酯

以沉淀-浸渍法合成的SO42-/SnO2固体酸为催化剂,于丁醇体系中催化葡萄糖转化合成乙酰丙酸丁酯.考察了不同反应条件以及催化剂的重复利用性对产物得率的影响,并利用XRD和NH3-TPD对使用前后的催化剂的结构和酸性进行了表征.实验结果表明:当催化剂于500℃焙烧3h,用量2.5％,反应温度200℃的条件下反应2h时,乙酰丙酸丁酯的得率最高达33.1％(摩尔得率,下同);回收利用的催化剂经过焙烧后使用催化性能有所下降,由最初的33.1％下降至回用5次后的12.8％.XRD和NH3-TPD分析结果表明,使用后催化剂的晶型结构仍保留,但酸强度和总酸量随重复使用次数增加却逐渐降低.     

正交试验法优化连翘叶中连翘苷提取工艺的研究

通过单因素试验研究乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间4个因素对连翘叶中连翘苷得率的影响。在单因素的基础上,采用正交试验法优化提取工艺。结果表明,连翘叶中连翘苷最佳提取条件为：80％乙醇,料液比1：10,60℃超声波提取8min,在此条件下,连翘苷得率为0．3112％。     

固体超强酸MoO3／ZrO2催化松节油合成松油醇的研究

用固体超强酸MoO3/ZrO2催化松节油水合反应．考察了催化剂的催化性能与其酸强度的关系．研究了合成α-松油醇的最佳工艺条件。实验结果表明．催化剂的活性及选择性与其酸强度成正比；在反应温度80℃．催化剂用量为松节油质量的8％．反应时间8h．F2为助剂．松节油：溶剂：助剂：水为1：1：1：2(质量比)时．α-蒎烯的转化率为85％．生成α-松油醇的选择性为68．1％。     

4种木质纤维素预处理方法的比较

采用4种方法对玉米秸秆预处理,研究了不同预处理方法对酶水解性能和可发酵性糖得率的影响,分析了预处理物料主要成分,预水解液中糖组成、碳水化合物降解产物及木质素降解产物含量.100 g玉米秸秆经稀酸、稀酸磨浆、中性蒸汽爆破和稀酸蒸汽爆破预处理、洗涤后,物料中纤维素由37.17g分别降为33.96、33.54、32.63和32.88 g,木聚糖由22.84 g分别降为2.77、2.47、3.56和2.05 g,木质素由18.76 g分别降为17.63、17.42、16.90和17.25 g.稀酸蒸汽爆破预处理物料在底物质量浓度100 g/L、纤维素酶用量20 FPIU/g(以纤维素计,下同)、β-葡萄糖苷酶用量3 IU/g下酶水解48 h,纤维素水解得率为75.91％.玉米秸秆经稀酸蒸汽爆破预处理、纤维素酶水解后可发酵性糖得率为44.93％(以玉米秸秆为基准).     

碱性亚硫酸盐耦合低压蒸汽预处理对慈竹转化乙醇得率的影响

慈竹是转化生物质燃料及化学品的理想原料之一。笔者采用优化的碱性亚硫酸盐耦合低压蒸汽爆破(ALS-SE)“一步法”对原料慈竹进行预处理,在脱除木质素的同时,降低碳水化合物的降解,提高转化乙醇的效率。红外光谱分析表明,ALS-SE预处理液体中含有木素磺酸盐,将其回收用作表面活性剂加入同步糖化发酵试验中,能有效降低木质素对酶的无效吸附,改善发酵效率。试验分别研究对比了底物质量分数5%和10%,纤维素酶用量18 U/g-纤维素和24 U/g-纤维素以及ALS-SE预处理液对慈竹转化乙醇的影响。结果表明,“一步法”预处理慈竹可以显著地提高乙醇得率:底物质量分数5%、纤维素酶用量18 U/g-纤维素时“一步法”预处理慈竹乙醇得率达到其理论得率的6322%,相比原料慈竹和低压蒸汽爆破,慈竹的乙醇得率分别提高了118倍和062倍;提高底物质量分数为10%,纤维素酶用量为24 U/g-纤维素,其乙醇得率提高到8214%,加入ALS-SE预处理液体时乙醇得率进一步提高到8529%,同时降低了发酵副反应的发生。     

微波辐射下SO4^2-／ZrO2-TiO2催化合成乙酸诺卜酯

以自制诺卜醇和乙酸为原料,固体超强酸SO4^2-／ZrO2-TiO2为催化剂,甲苯为带水剂,在微波辐射条件下合成乙酸诺卜酯,考察了微波辐射条件和催化剂制备条件、催化剂用量等对乙酸诺卜酯得率的影响。结果表明,微波辐射温度、时间及催化剂的制备条件和用量对乙酸诺卜酯得率有较大影响。优化的工艺条件为：诺卜醇质量20g,醇酸物质的量比1：1．15,微波辐射温度105℃,微渡功率650W,辐射时间85min,催化剂SO4^2-／Zr02-TiO2（Ti与Zr质量之比为6：1,焙烧温度450℃）用量为诺卜醇质量的2．5％,该条件下乙酸诺卜酯得率81．3％。此外,催化剂可重复使用4次。与普通加热反应相比,时间缩短,产物得率提高。     

大孔吸附树脂对杜仲叶中绿原酸、总黄酮的分离研究

通过对静态吸附容量和洗脱效果的选择，从10种大孔吸附树脂中确定出最适于杜仲叶中绿原酸、总黄酮分离的XDA-5树脂。研究了用该树脂吸附分离杜仲叶中绿原酸和总黄酮的方法，得出以下结论：1)杜仲叶绿原酸和总黄酮的最佳分离工艺为：上柱液pH值为2-3，静态吸附时间8h，绿原酸最佳洗脱剂为10％～15％乙醇溶液，黄酮洗脱剂为50％-70％乙醇溶液，流速为每分钟流出液体积相当于吸附剂体积的8％；2)10％～15％乙醇洗脱液经真空浓缩后，其固形物得率为4．85％，绿原酸含量为36．65％；3)50％～70％乙醇洗脱液经真空浓缩后，其固形物得率为4．98％，总黄酮含量为28．34％。     

低浓度乙酸预处理玉米芯的工艺研究

以脱除木质素,降解半纤维素为木糖,提高纤维素酶解得率为目的,研究了低浓度乙酸预处理玉米芯的效果,考察了乙酸质量分数、预处理温度和时间对预处理的影响。研究结果表明:质量分数5%乙酸预处理玉米芯可以脱除大部分的半纤维素和少部分木质素,预处理后的玉米芯具有较好的水解效果。低浓度乙酸预处理玉米芯最优条件为:预处理温度160℃,保温时间60 min,乙酸质量分数5%,固液比1∶8(g∶mL)。在此条件下,玉米芯固体渣回收率为53.75%,固体渣中纤维素保留率93.17%,半纤维素脱除率87.36%,木质素脱除率25.04%,预处理液中木糖质量浓度15.56 g/L。预处理后的玉米芯固体经72 h酶解,酶解得率为92.69%。     

固体酸催化水解杉木制备乙酰丙酸的研究

以杉木粉为原料,以SO42--TiO2/粘土固体酸为水解催化剂,探讨了固体酸催化剂的用量、水解温度、液固比和水解时间对杉木粉制备乙酰丙酸得率的影响.研究结果表明,当固体酸的用量为3.5%、温度为240 C、液固比为18:1、水解时间为35 min时为较优的制备工艺.在该工艺条件下,乙酰丙酸的得率为22.16%.     

碱性亚硫酸盐预处理对桉木酶解糖化的影响

为提高按木原料的酶解糖化效果,采用碱性亚硫酸盐对桉木原料进行预处理,并对预处理所得样品进行纤维素酶酶解糖化.通过测定酶解液中的葡萄糖、木糖得率,探讨预处理条件对产糖得率的影响.结果表明:随着蒸煮温度的升高,NaOH用量的增大,桉木酶解液中木糖、葡萄糖得率明显增大;随着Na2SO3用量的增大,保温时间的延长,酶解液中木糖、葡萄糖得率先增大后减小.最佳预处理条件为:蒸煮最高温度170℃,保温时间3h,NaOH用量3％,Na2SO3用量10％.此时,酶解木糖、葡萄糖得率分别可达15.37％和60.79％,比未经处理的1.73％和12.33％提高了7.88倍和3.93倍.     

竹屑制备木糖的工艺研究

研究了以竹屑为原料进行水解生产木糖。其制备工艺包括原料的预处理、酸水解、中和、脱色和浓缩。成品经过薄层层析和旋光测定等鉴定确定为木糖。该制备工艺的得率为理论得率的80％。     

SO_4~(2-)/Ba-TiO_2复合固体超强酸的制备及其酯化性能研究

为提高SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸的稳定性,向TiO_2载体中引入Ba制备成SO_4~(2-)/Ba-TiO_2复合固体超强酸,并采用X-射线粉末衍射(XRD)、比表面积分析(BET)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、程序升温吸附氨脱附(NH3-TPD)等表征方法对其比表面积、晶相、硫质量分数、酸强度等进行分析。结果表明,Ba与TiO_2间会形成Ba Ti O3相,导致SO_4~(2-)/Ba-TiO_2固体超强酸的孔结构发生一定程度的坍塌;另外,FT-IR分析结果显示,在SO_4~(2-)/Ba-TiO_2固体超强酸中出现新的SO基团振动,说明形成了新的酸中心结构;而NH3-TPD结果表明,引入Ba并没有改变固体超强酸的酸强度和酸量。乙酸-正丁醇酯化反应结果显示,在103℃、酸醇摩尔比1∶1、催化剂用量0.5 g条件下,SO_4~(2-)/Ba-TiO_2的正丁醇转化率略低于SO_4~(2-)/TiO_2;但经过水预处理后,SO_4~(2-)/Ba-TiO_2呈现较高的正丁醇转化率,说明引入Ba在一定程度上提高了固体超强酸的稳定性。研究结果可为固体超强酸的工业化应用提供技术基础。     

Preparation of Furfural from Sawdust with Steam-explosion Pretreatment

以锯木屑为原料,采用蒸汽爆破进行预处理,然后酸催化提取糠醛.探讨了预处理温度、爆破压力、预处理时间及液料比等因素对糠醛得率的影响.采用响应面法建立二次回归模型,并对预处理工艺进行了优化.研究结果表明:预处理能有效的促进锯木屑的降解,提高糠醛的得率.在预处理温度为216℃、爆破压力1.8 MPa、预处理时间6min、液料比3∶1(mL∶g)时,糠醛的得率(79.13％)比相同条件下未进行蒸汽爆破预处理的试样(55.35％)提高了23.78个百分点.