6-羧基壳寡糖螯合钙制备工艺与络合性能研究

以壳寡糖(COS)为试验材料,采用TEMPO氧化法将壳寡糖C6位上的羟甲基直接氧化成为羧基,制备6-羧基壳寡糖(CCOS)。以Ca Cl2作为钙源,通过探讨体系pH值、反应温度、反应时间、CCOS与Ca Cl2质量比对CCOS-Ca(Ⅱ)得率的影响,采用三因素五水平中心旋转组合设计优化了制备工艺。并对产物进行傅里叶变换红外光谱扫描及元素分析。使用Design-Expert软件对响应面试验数据进行回归分析。所得CCOS-Ca(Ⅱ)制备最佳工艺参数为:反应pH值为8.3,反应时间60 min,反应温度50℃,CCOS与Ca Cl2质量比为34。在此优化工艺条件下,验证试验螯合率为88.86%。通过红外光谱及元素分析,证明了钙螯合物的形成,CCOS-Ca(Ⅱ)配合物的结构初步认为CCOS与Ca2+摩尔比为2∶1。CCOS分子除了含有—OH、—NH2外,还含有—COOH,能够对钙进行有效螯合,体系pH值、反应温度、配体质量比对螯合结果影响显著,所得CCOS-Ca(Ⅱ)络合物不仅能发挥壳寡糖本身独特的生物活性,而且有可能起到协同效应,增强各自的生物活性。     

纤维素酶制备壳寡糖工艺条件的研究

研究纤维素酶降解壳聚糖生产壳寡糖的工艺条件,对影响壳聚糖降解的因素进行探讨,通过正交试验优化酶解反应工艺参数。结果表明：影响壳聚糖降解的主次膨序分别为反应时间〉纤维素酶和壳聚糖比例〉温度〉pH值：最佳酶解条件为温度40℃纤维索酶：壳聚糖=1：6,pH值5．0,反应时间8h。壳寡糖的得率为96．5％。     

大豆肽-钙螯合物制备条件优化与质量评价

采用碱性蛋白酶对大豆脱脂豆粕进行酶解,探究大豆肽-钙螯合物的最佳制备工艺参数,并对大豆肽-钙螯合物的性质进行分析。以钙结合量作为指标,研究肽钙比、反应温度、反应时间和pH值对钙结合量的影响,并通过Box-Benhnken中心组合试验以及响应面分析法对螯合工艺进行优化。结果表明,最佳螯合工艺为:肽钙比1. 6、反应温度38℃、反应时间44 min、pH值6. 6,在此条件下制得的大豆肽-钙螯合物的钙结合量为78. 73 mg/g。经试验,测得大豆肽-钙螯合物的溶解度为98. 59%,分子量大于5 000 Da的大豆肽-钙螯合物占1. 76%,分子量小于5 000 Da的占98. 24%,分子量小于1 000 Da的大豆肽-钙螯合物占80. 24%,其中分子量180～500 Da的大豆肽-钙螯合物占比最大。本研究可为新型大豆营养保健产品及合成新型补钙制剂的研发提供新方法、新思路。     

亚麻油脂肪酸乙酯制备工艺研究

以亚麻油为原料,在NaOH催化作用下与乙醇进行酯交换反应制备亚麻油脂肪酸乙酯。通过单因素试验考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和醇油比对酯交换反应转化率的影响,并利用正交试验对制备工艺进行了优化。得出最佳工艺条件为:反应温度75℃、反应时间1h、催化剂用量0.9%和醇油比8∶1,在该工艺条件下,亚麻油酯交换反应的转化率可达95.6%。     

油菜秸秆真空热解蒸气在线催化提质研究

以HZSM-5分子筛为催化剂,在两段式反应器上对油菜秸秆真空热解产生的蒸气进行了在线催化提质研究。考察了催化温度、催化剂用量和HZSM-5硅铝比对产物产率的影响;并以油相产物产率为指标,采用响应面法对工艺参数进行了优化,并对在最优条件下制取的油相和水相产物进行了理化特性分析。研究结果表明,催化温度、催化剂用量和硅铝比对产物产率影响显著;获得最高油相产率的工艺参数为:催化温度为491.0℃、催化剂用量为33.2 g(生物质与催化剂质量比为0.301)、硅铝比为53,此时,油相产率达9.80%,与预测值9.90%较为接近;油相产物的H/C摩尔比、p H值和高位热值分别为1.518、5.15和33.80 MJ/kg,可用作动力机械燃料;水相产物(干基)的H/C摩尔比和高位热值分别为1.269和29.69 MJ/kg,同样具有较高的燃料品质。     

三氟乙酸催化玉米秸秆纤维素制备三醋酸纤维素研究

以玉米秸秆纤维素为原料,以三氟乙酸(Trifluoroacetic acid, TFA)为催化剂,提出采用一锅法高效制备三醋酸纤维素(Cellulose triacetate, CTA)的新工艺,并进行了合成试验。以CTA的取代度和产率为指标,分析了TFA添加量、反应温度、反应时间以及乙酸酐添加量对CTA取代度及产率的影响,并优化了合成工艺,结果表明,CTA的最佳制备条件为：TFA添加量15mL/g、反应温度25℃、反应时间30min、乙酸酐添加量5mL/g,得到的CTA的取代度为2.95,产率为96.2%。通过傅里叶变换红外光谱分析、X射线衍射分析以及氢核磁共振分析对产物理化特性进行了表征,结果表明,纤维素发生了乙酰化反应,并合成了CTA;热重分析结果表明,该工艺制备的CTA具有较高的热稳定性。     

负载型固体碱催化光皮树油制备生物柴油

本文研究光皮树油在磷酸-乙醇作用下的脱胶、脱酸效果,酸值由23.18(KOH)/(mg/g)降到0.35(KOH)/(mg/g),磷脂含量由0.110%降至0.012%。在自制的K2CO3负载于ZrO2固体催化剂作用下,通过单因素分析,精炼的光皮树油制备生物柴油的最佳条件为:n(甲醇):n(光皮树油)=6:1、反应温度60℃、反应时间60min,催化剂加入量为5%。红外光谱分析证明,光皮树油与甲醇发生了酯交换反应,所得产物为生物柴油。     

酸解氧化葛根淀粉的制备及性能研究

本文采用湿法研究了反应时间、反应温度、pH值和过硫酸铵用量对酸解氧化葛根淀粉羧基含量的影响,用红外光谱仪、热重分析仪和差示扫描量热仪分别对酸解氧化葛根淀粉的结构与热特性进行了表征与测试。结果表明:葛根淀粉经酸解、氧化后,其糊透明度、抗酸性和抗碱性得到改善,而膨胀度减小。酸解改善葛根淀粉冻融稳定性,氧化使葛根淀粉冻融稳定性降低。酸解葛根淀粉、氧化葛根淀粉及酸解氧化葛根淀粉的蓝值均高于葛根淀粉。制备酸解氧化葛根淀粉的较佳工艺条件为:反应温度50℃、反应时间4h和pH值9。葛根淀粉经酸解、氧化后其热稳定性和焓变降低,而DSC曲线吸收峰的起始温度、峰值温度及结束温度增加。     

十二烯基琥珀酸淀粉酯制备研究

以大米淀粉为原料,以十二烯基琥珀酸酐为酯化剂,采用湿法制备十二烯基琥珀酸淀粉酯(SSDS)。研究淀粉乳浓度、反应温度、时间、体系pH值及DDSA添加量对十二烯基琥珀酸淀粉酯取代度的影响,在此基础上进行正交试验优化制备工艺。结果表明:淀粉乳浓度35%、反应温度40℃、pH值9.0、反应时间6 h及DDSA用量7.5%的条件下,十二烯基琥珀酸淀粉酯取代度最高、达0.029 700。     

纯胶工业化复合反应法制备的研究

本文以玉米淀粉为原料,采用湿相、微波复合法生产纯胶(SSOS)。在湿式酯化反应中,分别以反应时间(A)、反应温度(B)、反应pH值(C)和淀粉乳浓度(D)单因素进行试验,在此基础上进行四因素三水平正交试验,总结出影响反应因素从大到小的依次为反应pH值、淀粉乳浓度、反应温度和反应时间。总结出最优生产条件为:反应时间12h、反应温度35℃、反应pH值8.5和淀粉乳质量分数为35。用该工艺进行中试试验进行验证,所生产的辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度为0.0211。用微波进行复合处理,确定加热时间为3.5min,加热功率应该在400W,所生产的纯胶(SSOS)取代度为0.0223,取代度提高了0.0021。     

香菇多糖复合酶法提取及其脱色工艺优

研究了复合酶法提取香菇多糖的最佳工艺条件以及香菇多糖的脱色工艺方法.采用木瓜蛋白酶、纤维素酶复合处理,通过正交试验确定了酶法提取香菇多糖的最佳工艺:木瓜蛋白酶与纤维素酶质量比为2,酶解反应的温度55℃,pH值6.5,反应时间3 h,提取率可达16.1%;采用正交试验方法确定了最佳脱色工艺条件为:活性炭用量2%、脱色温度30℃、酶解液pH值4.0、脱色时间90 min,多糖损失率和脱色率分别为8.09%和71.21%.     

高压CO2—水混合体系水解菊粉制备果糖工艺

为了解决利用传统酸水解菊粉制备果糖工艺的缺点,采用高压CO2-水混合体系代替普通酸性水溶液,研究了菊粉在该体系中的水解情况,考察了CO2压力、反应温度和反应时间对菊粉水解制备果糖的影响.结果表明,菊粉的水解度随CO2压力的增大、反应时间的延长而增大,随反应温度的升高先增大而后下降.在反应压力为20 MPa、反应温度为70℃、反应时间为3 h的条件下,菊粉的水解度达94.9%,说明菊粉在高压C2-水溶液混合体系中水解可实现高效率生产果糖,避免了传统酸水解工艺复杂和污染的问题.     

响应面法优化地沟油酯交换法制备生物柴油

以地沟油和甲醇为原料,固体碱催化剂的作用下,通过酯交换反应制得生物柴油(脂肪酸甲酯)。氢氧化钾为催化剂,利用响应面分析法中的Box-Behnken中心组合试验设计原理,对地沟油制备生物柴油的条件进行优化。通过多元回归对生物柴油转化率的分析得到计算转化率的二次拟合方程,并且进一步通过验证性试验证实了预测模型的正确性。确定制备生物柴油的最佳工艺条件:醇油摩尔比为11.08:1、催化剂用量为1.42%(相对油的质量)和反应时间为54.7min,由回归方程预测酯交换反应转化率值为91.02%,与试验值的误差约为0.4%。     

地沟油制备生物柴油预酯化的动力学研究

以地沟油和丙三醇为原料,在无催化剂的条件下,通过脂肪酸与丙三醇的反应,以降低原料油的酸值。探讨以地沟油制备生物柴油预酯化的动力学研究,采用正交试验,考察了反应温度、反应时间和物料摩尔比对原料酸值的影响。试验结果表明:适应的反应条件:反应温度190℃、反应时间8h和丙三醇与地沟油的摩尔比4:1,在此条件下地沟油的酸值为1.4(KOH)/(mg/g),游离脂肪酸转化率为98.1%。同时也提出了地沟油与甘油酯化反应的动力学模型,并且根据试验数据得到酯化反应的动力学参数,酯化反应的活化能为67.194kJ/mol,指数前因子为5.67×103L/(kmol.h)。     

微波辐射下酸性离子液体[Hnhp]HSO4催化葵花油制备生物柴油

生物柴油是绿色可再生能源。本文研究了在微波辐射作用下酸性离子液体[Hnhp]HSO4催化葵花籽油与甲醇通过酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂用量、微波功率、醇油摩尔比和反应时间对酯交换反应的影响。以正交法对合成工艺条件进行了优化,得到了制备生物柴油的较佳的工艺条件:醇油摩尔比为12:1、催化剂用量(催化剂与油的质量比)为5%、微波功率为600W、反应时间为30min时,生物柴油的收率可以达到97.16%。     

桐油制取生物柴油的研究

研究在NaOH催化剂作用下,以桐油为原料,与甲醇经过酯交换反应制备生物柴油的工艺;通过分析催化剂用量、甲醇用量、反应温度且反应时间等条件对酯交换反应的影响,得到了桐油制备生物柴油的最佳工艺条件.在此反应条件下,脂肪酸甲酯(生物柴油)含量达到了86%,其主要性能指标符合我国生物柴油标准.     

固体碱催化菜籽油合成生物柴油的研究

为了探索低成本高效率的催化合成生物柴油,制备了K2CO3-人造沸石固体碱催化剂,并运用X射线晶体衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和综合热分析仪(TG-DSC)对催化剂进行表征,同时研究了利用该催化剂催化菜籽油制备生物柴油的工艺条件。研究结果表明:在550～650℃范围内,K2CO3在人造沸石表面形成具有强催化活性的新晶相,分散在人造沸石表面,使催化活性增加。制备催化剂的最佳工艺为:催化剂制备温度550℃、催化剂用量为原料油质量的6%、醇油物质的量比15/1、反应温度70℃、反应时间3h,生物柴油产率可达97.4%。该工艺具有催化剂制备工艺简单,生物柴油产率高等优点。     

纳米固体超强酸TiO2/SO42-催化合成尼泊金异丁酯的研究

本文以四氯化钛为原料,采用凝胶-溶胶法和浸渍法制备纳米固体超强酸TiO2/SO42-。用透射电镜TEM对其进行表征,粒径达到50~100nm。用红外光谱研究SO42-在金属氧化物固体表面上的存在形态与结构形式,表明该催化剂具有催化活性。以纳米固体超强酸TiO2/SO42-为催化剂,研究由对羟基苯甲酸与异丁醇直接酯化合成尼泊金异丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量和反应时间对尼泊金异丁酯收率的影响,并确定适宜工艺条件:醇酸物质的量比为4∶1、催化剂用量占反应物总质量的3.5%、反应时间4h和反应温度120℃,尼泊金异丁酯的收率可达到62.1%。     

双氧水氧化山黧豆淀粉的工艺优化及性质分析

以山黧豆淀粉为材料,双氧水为氧化剂,采用铜离子催化氧化法湿法制备氧化淀粉。通过单因素和正交试验对制备工艺进行了优化并对最终产品特性进行了简要分析。结果表明:影响山黧豆氧化淀粉羧基含量的主次因素顺序依次为双氧水用量、温度、pH值和反应时间,制备的适宜工艺条件为双氧水用量25mL/10g、温度55℃、pH值7和时间4h;与原淀粉特性相比,氧化淀粉颗粒受到了明显的损伤,但结晶结构尚未完全破坏,氧化淀粉颗粒溶解度随温度明显增加并且均高于原淀粉,但膨胀势随温度变化不明显且总体都低于原淀粉,同时淀粉糊透明度远高于原淀粉。     

生物质水热转化工艺优化与液体产物特性研究

为了研究生物质在水热降解过程中产物的分布及其液体产物特性,首先通过正交试验对生物质水热转化的工艺进行优化,根据不同的目标产物探索最优工艺条件,并对生物质样品的种类、反应温度、停留时间、原料质量和粒径等反应因素的变化规律进行研究,所得重质油产率最佳工艺条件是:采用松木屑为原料,温度250℃,停留时间15 min,原料质量10 g,水质量110 g,生物质粒径80~150目,此时松木屑的干基重质油产率(质量分数)为28.00%。最后结合正交试验结果,选取棉秆为原料,研究单因素反应条件(温度、时间、粒径以及催化剂)下产物产率分布和液体产物特性。结果表明,在无催化剂加入的试验中,温度300℃,停留时间10 min,粒径80~150目下棉秆重质油产率(质量分数)最大为24.14%;当K2CO3作为催化剂,停留时间为20 min时,重质油产率由未添加催化剂时的18.00%提高至29.86%,催化剂的加入在提高油产率的同时,对油的组份也产生了影响,酸类和酮类物质减少,油的p H值提高。