固相萃取-高效液相色谱荧光法测定液态奶制品中的黄曲霉毒素M_1和B_1

建立了固相萃取一高效液相色谱荧光法测定液态奶制品中的黄曲霉毒素M_1和B_1的方法。液态奶制品样品用乙腈一正己烷提取,盐析分层,浓缩后经黄曲霉毒素专用固相萃取柱净化富集,以高效液相色谱荧光法对样品中黄曲霉毒素M_1和B_1进行分离分析。在0.1~50.0μg/kg范围内黄曲霉毒素的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数的平方大于0.999 6。黄曲霉毒素M_1和B_1在低、中、高3个浓度的加标回收率分别在69.5%~81.6%和73.0%~87.9%之间,日内日间相对标准偏差低于13.3%。在最优条件下对5种不同的液态奶制品样品进行了加标回收实验,表明该方法具有很好的适用性,可用于各种液态奶制品中黄曲霉毒素M_1和B_1的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中五种苯并咪唑类药物

为建立牛奶及奶粉中5种苯并咪唑类药物(阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、噻苯达唑、苯硫氨酯)简便、准确的分析检测方法,以固相萃取为净化手段,采用Acquity UPLC^® BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行分离,电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种苯并咪唑类药物在1~500 μg·L^-1范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.996,加标平均回收率介于91.7%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~6.5%之间,基质效应均小于15%。5种药物的检出限均在0.1~3 μg·kg^-1范围内,定量限均在0.5~10 μg·kg^-1范围内。该方法操作简单、快速且灵敏度高,重现性好,能够用于牛奶及奶粉5种苯并咪唑类药物的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定花色蛤中扑草净残留量

本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的液相色谱串联质谱测定方法。样品用甲醇直接提取后,经C18固相萃取小柱净化,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的扑草净进行定性,定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于6%(n=9),平均回收率大于90%,线性范围为0.1~10ng/mL,最低检出限为0.002 95ng/mL。     

液相色谱-同位素稀释质谱法测定全蛋液中恩诺沙星

采用添加混匀的制备工艺获得鸡蛋全蛋液样品,以氘代恩诺沙星-D5为内标,建立了全蛋液中恩诺沙星测量的液相色谱-同位素稀释质谱法。实验优化了全蛋液阳性样品制备混匀的工艺建立了QuEChERS前处理方法。结果表明,本方法在2~100%μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数R=0.999,方法的精密度和准确性满足要求,检出限与定量限分别为0.5%μg/L和2.0%μg/L。本方法可作为基体标准物质定值方法应用于全蛋液基体标准物质的定值研究中。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中的腾毒素

研究建立了饲料中腾毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水浸润后,以0.1%甲酸乙腈提取目标物, C18和PSA进行净化, Waters BEH RP18色谱柱分离, 0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇等度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,基质匹配外标法定量。结果表明,腾毒素在浓度为1～500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.997 6～0.999 2;在饲料中添加浓度为5、 25、 125μg/kg等3个水平下,回收率为89.1%～105.7%,批内变异系数2.6%～10.3%,批间变异系数0.9%～7.4%,定量限(以信噪比≥10计)为2.0μg/kg。该方法准确、灵敏,前处理简单,可作为饲料中腾毒素快速分析和确证的检测方法。     

同位素稀释高效液相色谱串联质谱法同时测定鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物

本文建立了同时测定鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的同位素稀释高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.均质样品加入氯霉素-D5同位素内标后,用乙腈/乙酸乙酯(2/1,含2％氨水,v/v)提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(150 mm× 2.1 mm,3.5 μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以选择反应监测(SRM)方式检测.流动相为10 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)-水-乙腈,梯度洗脱.结果表明,药物分别在0.1～10(氯霉素)、1～50(甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.9985,氯霉素的检出限低于0.01 μg/kg,其他3种目标物的检出限也均低于0.05 μg/kg.鸡蛋中4种目标物的回收率为87％～107％,相对标准偏差均小于15％.     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中40种抗菌药物残留量

应用液相色谱-串联质谱研究建立了鸡蛋中40种抗菌药物残留量的同时测定方法。鸡蛋中的抗菌药物提取后,采用新型Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化, 10 mmol/L甲酸铵稀释, ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸溶液和0.1%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测37种抗菌药物,负离子多反应监测3种抗菌药物,外标法定量测定药物的含量。40种抗菌药物定量限为5μg/kg,浓度在0.4～100.0 ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡蛋中3个不同添加水平下,平均回收率为62.8%～120%,变异系数为0.1%～19.6%。该方法准确、快速、灵敏、稳定,可用于测定鸡蛋中抗菌药物的残留量。     

液相色谱串联质谱法测定苋菜中溴氰菊酯残留量

采用液相色谱串联质谱法对苋菜中的溴氰菊酯残留含量进行检测。该方法方便、快捷,所得数据准确、可靠,符合农业部2386号公告要求,对溴氰菊酯的检测定量限为为0.032 mg·kg~(-1)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中种菌唑残留

为了解种菌唑在玉米中的最终残留状况,合理评估其持效期,比较了液液萃取、固相萃取以及QuEChERS等3种样品前处理方法对玉米中种菌唑添加回收率的影响,优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测条件与方法。结果表明,采用QuEChERS法提取时方法的回收率较高,所需有机溶剂少、时间短、重复性好,适合玉米中种菌唑的萃取和净化;通过对QuEChERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化,建立了玉米中种菌唑残留的检测方法,种菌唑在1～100μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均0.99,在添加浓度0.01、 0.10、 1.00 mg/kg范围内,种菌唑的平均回收率为87.1%～101.1%,相对标准偏差为0.9%～4.2%,种菌唑定量限为0.01 mg/kg。田间实测结果表明,在27g/100 kg种子的剂量下进行拌种,在收获期前20 d和收获期的玉米中未检出种菌唑。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中15种全氟化合物

建立了蔬菜中15种全氟化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用离子对液液萃取法提取蔬菜样品中全氟化合物。向冷冻干燥后的样品中加入Na2CO3/Na HCO3缓冲液和四丁基硫酸氢铵TBAHs溶液,经过甲基叔丁基醚MTBE溶液两次震荡提取,再加入石墨化炭黑Carbon-GCB粉末净化,氮气浓缩,甲醇定容。甲醇-水(均加入醋酸铵)溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18色谱柱分离,质谱(ESI-)采用多离子检测模式(MRM)检测,内标法进行定量分析。本方法在12 min内完成15种全氟化合物的分离分析。15种全氟化合物在0.5~100μg/L浓度范围内线性关系系数r0.995 5,检出限为0.001~0.029μg/kg,定量限为0.003~0.096μg/kg。在添加浓度1.0、5.0和10.0μg/kg水平下,15种全氟化合物在黄瓜、番茄、油菜中的添加回收率为71.65%~122.57%,相对标准偏差均小于19.7%。该方法样品处理简单,选择性好,且灵敏、准确,可用于蔬菜中全氟化合物的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中四环素类药物及其异构体

建立了应用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中四环素类药物及其异构体的方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,PRIME HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正离子扫描,以多反应监测方式采集数据,外标法定量。四环素类药物及其异构体在饲料基质溶液中,在2.5~100μg/kg范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,各药物的平均回收率为67.3%~102.6%,相对标准偏差为2.7%~8.1%,方法的检测限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。经实际饲料样品检测分析,本研究中建立的方法适用于饲料中四环素类药物及其异构体的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋和禽肉中酰胺醇类药物残留

禽蛋、禽肉中的抗生素药物残留超标会直接影响消费者健康。本文建立了禽蛋和禽肉中酰胺醇类药物包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的高效液相色谱-串联质谱分析方法。禽蛋和禽肉用乙腈提取后,正己烷除脂, PCX固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配氯霉素-D5内标法定量。结果表明,在0.25～50μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均0.999。样品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg,在0.2～1μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为70%～100%,精密度15%。该方法方便快捷、定性准确,适用于禽蛋和禽肉中的酰胺醇类药物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中井冈霉素的残留

研究建立以超高效液相色谱-串联质谱测定茭白中井冈霉素残留量的分析方法.比较了固相萃取、液液萃取、分散固相萃取3种前处理方式对回收率的影响,对比了BEH C18和BEH HILIC两种色谱柱及不同流动相对分析结果的影响.研究并确认了最佳分析方法:取茭白样品,经甲醇提取,固相萃取净化,净化液经ACQUITY UPLC BE...     

用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋与鸡肉中尼卡巴嗪

尼卡巴嗪主要用于预防鸡的球虫病,但是会残留到鸡蛋或鸡肉组织中.本文以高效液相色谱-串联质谱法检测了鸡蛋与鸡肉中尼卡巴嗪.结果表明,尼卡巴嗪标准曲线相关系数R2≥0.9995,鸡蛋中进行2～10 μg/kg的添加浓度,方法的回收率为94.8％～106.6％,批内、批间相对标准偏差均≤4％；鸡肉中进行100～300 μg/kg的添加浓度,方法的回收率为94.4％～107.6％,批内、批间相对标准偏差均≤6.5％.     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中康力龙

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术测定饲料中康力龙的检测方法。饲料样品经乙醇提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化后,液质联用仪测定,基质标准曲线校正。结果表明,康力龙在0.5ng/mL~20 ng/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99,饲料样品在0.05 mg/kg~500 mg/kg添加浓度范围内,其回收率为76.7%~104.5%,批内、批间相对标准偏差均20%,检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。该方法适用于饲料中康力龙的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤甲素残留

雷公藤甲素是有毒蜜源植物雷公藤中所含毒性最强的化合物。本文建立了改进的Qu ECh ERS样品前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定蜂蜜中雷公藤甲素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,优化后的混合吸附剂(400 mg PSA+300 mg C18+300 mg中性氧化铝)净化,UHPLC-MS/MS测定,采用Agilent Poroshell 120 SB-C18(100×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸+水和0.1%甲酸+乙腈为流动相进行梯度洗脱,含有喷射流离子聚焦技术的电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果表明,在5.0~500.0 ng/m L范围内相关系数大于0.999;方法定量限(S/N10)为5.0μg/kg;在5.0、10.0、50.0、100.0μg/kg 4个添加水平下,雷公藤甲素的平均回收率大于80%,相对标准偏差小于13%。本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合定量检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中37种抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定茭白中37种抗生素药物残留的分析方法。茭白样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,经ACQUITY BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子动态窗口多反应监测(Scheduled multiple reaction monitoring,SMRM)模式扫描,外标法定量。结果表明,37种抗生素在1.0～100.0μg/m L范围内线性关系良好(r>0.99),方法的检出限为0.3～1.0μg/kg,定量限为1.0～3.0μg/kg。在添加水平为5.0、 10.0、 50.0μg/kg时,平均加标回收率为66.9%～108.6%,相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)为0.6%～8.3%。该方法简单、快速、准确并有较高的回收率,能够满足茭白中37种抗生素残留的高通量筛查与定量检测的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄瓜中9种植物生长调节剂的分析方法。黄瓜样品经1%甲酸乙腈提取,提取液以无水硫酸镁(Mg SO_4)作为脱水剂,经过N-丙基-乙二胺(PSA)和C_(18)混合剂净化后,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,9种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。在低、中、高3个添加水平的平均添加回收率为88.4%～101.8%,相对标准偏差RSD为2.0%～4.7%,方法定量限为1.00～10.0μg/kg。该方法快速、方便、简单,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,满足黄瓜中9种植物生长调节剂残留检测的要求。