15%噁唑酰草胺·五氟磺草胺可分散油悬浮剂的配方研究

研制15%噁唑酰草胺·五氟磺草胺可分散油悬浮剂配方。采用砂磨工艺,对助剂的种类和用量进行对比和筛选,最后对可行性样品进行常温和热贮稳定性检测验证。确定最佳配方为:噁唑酰草胺:12%,五氟磺草胺:3%,WN:20%,3498D:3%,XL-03:5%,JLP-006:1%,油酸甲酯补足至100%。该配方生产的可分散油悬浮剂配制性能稳定,符合可分散油悬浮剂的标准要求。     

五氟磺草胺在稻田中的消解动态及残留特性

建立了超高效液相色谱-质谱联用检测五氟磺草胺在水稻植株、稻田土壤、田水和糙米中残留的分析方法,结合田间试验研究了五氟磺草胺在稻田环境中的消解及残留特性,并对稻米中五氟磺草胺残留的膳食暴露进行了初步评估。结果表明:在0.005~0.5 mg/L范围内,五氟磺草胺的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限（LOD）为0.001~0.002 mg/kg,定量限（LOQ）为0.003~0.005 mg/kg。在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,五氟磺草胺在水稻植株、稻田土壤、田水和糙米中的平均回收率在89%~106%之间,相对标准偏差在2.8%~8.5%之间。浙江、福建和黑龙江2年3地的田间试验表明:0.025%五氟磺草胺颗粒剂在水稻植株、稻田土壤和田水中的消解半衰期分别为1.5~3.3,3.0~4.7和1.6-3.0 d,说明该药剂在稻田环境中消解速率较快。以五氟磺草胺有效成分含量37.5和56.3 g/hm2分别施药1次,于水稻成熟期采样检测,发现其在糙米中的残留量低于0.005 mg/kg,表明其膳食摄入风险很低,该研究结果可为五氟磺草胺风险评估提供一定参考。     

噁唑酰草胺和氰氟草酯在水稻中的残留及膳食风险评估

明确噁唑酰草胺和氰氟草酯在水稻中的残留情况及对人体的膳食摄入风险.建立了噁唑酰草胺和氰氟草酯及其代谢物在糙米、稻壳和秸秆中的残留分析方法.在0.02～0.5mg/kg添加水平下,噁唑酰草胺、氰氟草酯及其代谢物在水稻基质中的平均回收率为83％～112％,相对标准偏差为1％～16％.噁唑酰草胺、氰氟草酯及其代谢物在糙米、稻...     

噁嗪草酮与五氟磺草胺或双草醚混用对水稻机插秧田杂草的防效及水稻的安全性

通过田间试验测定了1%噁嗪草酮悬浮剂(SC)与25 g/L五氟磺草胺可分散油悬浮剂(OD)或10%双草醚悬浮剂(SC)桶混使用对机插秧稻田杂草的防效及水稻的安全性。结果表明:1%噁嗪草酮SC 250、300、350 m L/667 m~2与25 g/L五氟磺草胺OD 80 m L/667 m~2混用,1%噁嗪草酮SC 350 m L/667 m~2与10%双草醚SC 10 m L/667 m~2混用,在水稻移栽后7 d毒土撒施及移栽后13 d茎叶喷雾施用对稗属杂草、千金子、鸭舌草、耳叶水苋、异型莎草等杂草的防效均达91%以上,优于对照移栽前2 d 35%丙草胺·苄嘧磺隆可湿性粉剂(WP)80 g/667 m~2毒土撒施+移栽后7 d 50%苯噻酰草胺·苄嘧磺隆WP 75 g/667 m~2毒土撒施处理、移栽后20 d 60 g/L五氟磺草胺·氰氟草酯OD 100 m L/667 m~2茎叶喷雾处理,移栽后7 d施药处理对杂草的防效高于移栽后13 d施药处理。1%噁嗪草酮SC 250、300、350 m L/667 m~2与25 g/L五氟磺草胺OD 80 m L/667 m~2或10%双草醚SC 10 m L/667 m~2桶混在水稻移栽后7 d或13 d处理对机插秧水稻安全。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水稻中氟酮磺草胺及其代谢物的残留

本文旨在建立利用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatogra‐phy Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳和秸秆样品中的氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946。样品经乙腈水溶液振荡提取,PSA、C₁₈或GCB净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。氟酮磺草胺、BCS AA10030和BCS-CS64946在0.001～0.5 mg/L范围内线性关系较好,相关系数>0.997 0,检出限均为0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.1三个添加水平下,氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946在糙米、稻壳和秸秆中平均回收率均分别为88.4%～103.0%,相对标准偏差分别为0.9%～9.3%,3种化合物在糙米、稻壳和秸秆中的定量限均为0.01 mg/kg,。该方法能够满足水稻中氟酮磺草胺及其代谢物残留分析要求,适用于大量水稻样品中氟酮磺草胺及其代谢物的快速检测,为政府监管提供有效的检测分析手段。     

五氟磺草胺等6种除草剂对直播稻田高龄稗草的生物活性及田间控制效果

为筛选防治高龄稗草的有效药剂,用室内盆栽法测定了6种除草剂对高龄稗草的生物活性,并通过大田试验作了进一步验证。盆栽法测得五氟磺草胺和双草醚对高龄稗草的活性最高,其ED50值均为9.3 g/hm2,而噁唑酰草胺和氰氟草酯对高龄稗草活性最低,ED50 分别为28.7、28.6 g/hm2。其余2种除草剂嘧啶肟草醚和氟吡磺隆对高龄稗草的活性介于以上两者之间,ED50为10.1 g/hm2和11.4 g/hm2。田间试验结果显示,2.5%五氟磺草胺油悬浮剂30、37.5 g/hm2和10%噁唑酰草胺乳油 150、180 g/hm2 4个处理对高龄稗草防效优良,处理后20、40 d防效均在93.0%以上;处理后40 d,10%双草醚悬浮剂3种浓度处理和5%嘧啶肟草醚乳油 80 g/hm2的防效均在91.4%以上;10％氟吡磺隆水分散粒剂和10%氰氟草酯乳油对高龄稗草防效均不理想,药后20、40 d各处理的株防效均不到80%。     

安徽省稻田千金子对氰氟草酯和噁唑酰草胺的抗性及其靶标分子机制

为明确安徽省稻田杂草千金子Leptochloa chinensis对氰氟草酯和噁唑酰草胺的抗性，从安徽省12个市38个县（市、区）稻区千金子发生较严重的田块中共采集72个千金子种群，采用整株生物测定法检测其对氰氟草酯和噁唑酰草胺的抗性，筛选同时对噁唑酰草胺和氰氟草酯有疑似抗性的千金子种群并测定其对这2种药剂的抗性水平，同时利用分子生物学技术检测千金子高抗种群的乙酰辅酶A羧化酶（acetyl-CoA carboxylase,ACCase）基因是否发生抗性位点氨基酸突变。结果显示，在72个千金子种群中，13个千金子种群已对氰氟草酯产生抗性，5个千金子种群已对噁唑酰草胺产生抗性；AH-1、AH-3、AH-7、AH-34和AH-72这5个千金子种群同时高抗氰氟草酯和噁唑酰草胺，其中对氰氟草酯的抗性指数介于21.98～65.52之间，对噁唑酰草胺的抗性指数介于11.76～27.19之间；这5个种群的ACCase基因片段均在2 027位点发生氨基酸突变，色氨酸突变为半胱氨酸；此外AH-3和AH-72这2个种群在1 999位点也由色氨酸突变为半胱氨酸，表明安徽省千金子已经对氰氟草酯和噁唑酰草胺产生交...     

五氟磺草胺与吡氟酰草胺的联合作用及对水稻移栽田杂草的防效

吡氟酰草胺属于类胡萝卜素生物合成抑制剂类除草剂,为明确其与乙酰乳酸合成酶抑制剂类除草剂五氟磺草胺复配的联合作用及复配剂对水稻移栽田杂草的田间防效,采用温室盆栽法,评价了二者复配后的除草活性及联合作用类型,并通过田间小区试验评价了复配制剂对水稻田杂草的防效和对水稻的安全性。温室盆栽试验结果表明：五氟磺草胺与吡氟酰草胺复配后对稗、马唐、异型莎草及鳢肠的活性均表现为相加作用,二者复配的合适配比(质量比)范围为(1～2):(5～10)。田间小区试验结果表明,于水稻移栽后8 d茎叶喷雾处理,300 g/L五氟磺草胺·吡氟酰草胺(1:5)悬浮剂对水稻生长安全,且对水稻田稗、异型莎草、耳叶水苋及丁香蓼有良好的防效：在有效成分用量112.5～135.0 g/hm²剂量下,药后35 d,复配悬浮剂对上述杂草的总草株防效和总草鲜重防效分别为93.8%～95.8%和94.1%～96.1%,尤其是显著提高了对较难防除型杂草耳叶水苋及丁香蓼的防效,整体防效显著高于对照两个单剂处理及当地常规用药22%苄嘧磺隆·乙草胺可湿性粉剂处理。五氟磺草胺与吡氟酰草胺复配能够在扩大杀草谱的同时提高防效,且...     

噁唑酰草胺及其代谢物在水稻上的残留

为探明噁唑酰草胺及其3个代谢物(N-(2-氟苯基)-2-(4-羟基苯氧基)-N-甲基丙酰胺(HPFMPA)、N-(2-氟苯基)-2-羟基-N-甲基丙酰胺(HFMPA)和6-氯-苯并噁唑酮(6-CBO))在水稻上的最终残留量,在我国10个主要水稻产区开展了噁唑酰草胺的田间残留试验.建立了糙米、稻壳和稻秆中噁唑酰草胺及其代...     

高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了稻田水、土壤、水稻植株、稻秆、稻壳及糙米基质中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留分析方法。样品经20 m L V(乙腈)∶V(水)=70∶30的混合溶液提取,提取液用20 mg石墨化碳黑(GCB)与30 mg乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)净化,HPLC-M S/M S检测。吡嘧磺隆在上述各基质中的添加回收率在76%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~14%之间,定量限为0.004~0.01 mg/kg;苯噻酰草胺的添加回收率在77%~101%之间,RSD在2.4%~13%之间,定量限为0.001~0.01 mg/kg。实现了对两种除草剂同时简便、快速测定的要求。采用该方法测定了26%吡嘧磺隆·苯噻酰草胺水面扩展粒剂在稻田施用后,其有效成分吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在实际样品中的残留量。结果表明,两种除草剂均属于易降解农药,在本试验条件下其在糙米中的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)(吡嘧磺隆0.1 mg/kg;苯噻酰草胺0.05 mg/kg)。     

广东省水稻田稗对五氟磺草胺的抗性分析

为明确广东省水稻田杂草稗Echinochloa crus-galli对五氟磺草胺的抗性现状及其可能的抗性机理,采用整株剂量反应法测定不同地区稗种群对五氟磺草胺的抗性水平,对不同稗种群的乙酰乳酸合成酶（acetolactate synthase,ALS）基因片段进行扩增测序,分析细胞色素P450酶（cytochrome P450 monooxygenase,P450）和谷胱甘肽-S-转移酶（glutathione-S-transferase,GST）抑制剂胡椒基丁醚（piperonylbutoxide,PBO）和4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂噁二唑（4-chloro-7-nitro-1,2,3-benzoxadiazole,NBD-Cl）对不同稗种群抗性水平的影响,并对替代药剂进行筛选。结果显示,广东省水稻田多数稗种群对五氟磺草胺仍表现敏感,但采自湛江市的1个种群BC-7对五氟磺草胺产生了抗性,抗性倍数达6.5倍。与敏感种群BC-2相比,BC-7种群并未发生已报道的ALS靶标抗性相关突变。PBO和NBD-Cl均可显著提高BC-7种群对五氟磺草胺的敏感性,其干重抑制中量GR₅₀由31.1 g/hm²分别降为11.0 g/hm²和24.7 g/hm²。BC-7种群对氰氟草酯和噁唑酰草胺仍较敏感,但对二氯喹啉酸和双草醚产生了抗性。表明P450和GST介导的代谢抗性是稗BC-7种群产生抗性的重要原因,氰氟草酯和噁唑酰草胺适用于治理该抗性种群。     

稻稗对噁唑酰草胺的非靶标抗药性和对氰氟草酯的交互抗药性

为明确稻稗对噁唑酰草胺的非靶标抗药性和对氰氟草酯的交互抗药性水平,通过剂量反应试验测定辽宁新民(R_1)、黑龙江虎林(R_2)和黑龙江哈尔滨(R_3)3个稻稗种群对噁唑酰草胺的非靶标抗药性和对氰氟草酯的交互抗药性水平。结果显示,R_1、R_2、R_3在喷施细胞色素P450抑制剂杀草强后对噁唑酰草胺的抗性指数比分别为1.14、1.71、2.38,表明R_1对噁唑酰草胺的抗药性与非靶标P450的活性无关,R_2和R_3对噁唑酰草胺的抗药性可能是靶标与非靶标的共同作用。3个稻稗种群对氰氟草酯的抗性指数分别为25.73、12.79、10.29,表明3个稻稗种群都对氰氟草酯产生了交互抗药性。     

异噁唑草酮及其代谢物在玉米中残留分析方法

建立了采用分散固相萃取为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)快速检测玉米中异噁唑草酮及其代谢物DKN的残留的分析方法。样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,电喷雾电离、负离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。结果表明:在0. 005～0. 5mg/L范围内,异噁唑草酮及DKN在玉米等中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均0. 992 2。在0. 01～0. 1 mg/kg添加水平下,异噁唑草酮及DKN在玉米、青玉米和秸秆平均回收率为95%～108%,相对标准偏差(RSD)为2%～11%。异噁唑草酮及DKN在玉米等基质中的定量限(LOQ)均为0. 01mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于玉米中异噁唑草酮及DKN的残留检测。     

防治直播稻田禾本科杂草药剂的筛选及其制剂研究

筛选了五氟磺草胺和精噁唑禾草灵的最佳配比,研究了复配剂的油悬浮剂配方,并明确了该复配制剂的田间药效。结果表明,五氟磺草胺和精噁唑禾草灵的最适配比是2∶1;该油悬浮剂的最适配方是:五氟磺草胺的质量分数是4%,精噁唑禾草灵是2%,MOA-9P是15%,L-62是5%,有机膨润土是1%,气相法白炭黑是1%,油酸甲酯补足至100%;田间药效表明,6%五氟磺草胺·精噁唑禾草灵油悬浮剂18~36 g a.i./hm~2可有效防除直播稻田一年生杂草,并对水稻产量无影响。     

噁唑酰草胺桶混灭草松防除直播稻田杂草试验初报

为明确10%噁唑酰草胺EC与阔叶草除草剂混用防除水稻田杂草效果,用噁唑酰草胺与灭草松桶混防除直播稻田杂草进行了试验。结果表明,杂草3～5叶期,使用10%噁唑酰草胺EC 1 200～1 800 mL/hm2,桶混48%灭草松SL 1 500～2 250 mL/hm2,对稗草、千金子、马唐、鳢肠、丁香蓼、异型莎草等多种杂草均有较好防效,且对水稻比较安全。     

五氟磺草胺·吡嘧磺隆20%SC在稻田土中的贮存稳定性实验研究

建立五氟磺草胺和吡嘧磺隆20%SC在稻田土中的残留分析方法,探讨五氟磺草胺和吡嘧磺隆在稻田土中的贮存稳定性。选用乙腈∶水∶乙酸55∶45∶0.1(V∶V∶V)为流动相,流速为0.8m L/min,在250nm采用外标法对五氟磺草胺和吡嘧磺隆进行高效液相色谱分析,在此方法基础上,研究五氟磺草胺和吡嘧磺隆在-18℃下在稻田土中的贮存稳定性规律。五氟磺草胺和吡嘧磺隆的相对标准偏差分别为0.42%~1.35%和2.9%~5.70%,平均回收率分别为77.34%~104.51%和83.71%~90.24%,线性相关系数分别为0.999 9和0.999 7。五氟磺草胺和吡嘧磺隆在-18℃下在稻田土中贮存60d后,分解率5%,符合FAO/WHO联合标准的等同认定要求。五氟磺草胺和吡嘧磺隆具有良好的稳定性。该方法简单、快捷、准确度和精密度高,可用于五氟磺草胺和吡嘧磺隆的同时测定和分析。     

氟噻草胺与氟唑磺隆混配协同作用及在小麦田杂草防治中的应用

本文通过室内生物测定研究了氟噻草胺与氟唑磺隆对小麦及多花黑麦草的活性,田间试验测定了二者混配对阔叶杂草的防效及对小麦分蘖数的影响。室内水培法测定结果表明,氟噻草胺、氟唑磺隆对多花黑麦草有效抑制中剂量(ED50)分别为0.37mg/L和105.91mg/L,氟噻草胺与氟唑磺隆混配比例为8∶2、12∶2、16∶2、20∶2时,共毒系数(CTC)分别为94.3、239.7、198.1、156.5,表明氟噻草胺与氟唑磺隆混用具有相加或增效作用,其中以12∶2、16∶2比例混配对多花黑麦草防治增效最为显著。盆栽试验结果表明,苗前以12∶2和16∶2比例土壤封闭喷施对小麦与多花黑麦草的选择性指数为1.51和1.43;苗后3d及苗后15d茎叶喷施对多花黑麦草与小麦选择性较差,选择性指数低于1。田间测定结果表明,氟噻草胺与氟唑磺隆混配对阔叶杂草荠菜、播娘蒿、婆婆纳防效优于氟噻草胺单独使用,混配条件下株防效为85.45%~100%,鲜重防效为89.57%~100%,对小麦分蘖数无显著影响。     

10%唑·氰氟+480 g/L灭草松对旱直播稻田杂草防除和水稻产量的影响

为了有效控制旱直播稻田杂草,采用大田试验,设置不同剂量的10%■唑酰草胺·氰氟草酯乳油+480 g/L灭草松水剂,以2.5%五氟磺草胺油悬浮剂+480 g/L灭草松水剂为对照,观察不同除草剂组合对旱直播稻田杂草的防除效果及对水稻产量的影响。结果表明,10%■唑酰草胺·氰氟草酯乳油300～450 g a.i./hm~2+480 g/L灭草松水剂1 440 g a.i./hm~2对旱直播稻南粳9108无药害,具有较好的杂草防除效果,株防效和干重防效均达98%以上,而2.5%五氟磺草胺油悬浮剂37.5 g a.i./hm~2+480 g/L灭草松水剂1 440 g a.i./hm~2对杂草的株防效和干重防效分别为85.5%和87.3%。10%■唑酰草胺·氰氟草酯300～450 g a.i./hm~2+480 g/L灭草松水剂1440 g a.i./hm~2处理的水稻产量与人工除草间无显著差异,而2.5%五氟磺草胺+480 g/L灭草松水剂处理的水稻产量较人工除草显著降低,残存杂草造成水稻叶片光合速率降低、根系氧化力减弱是该处理下水稻减产的重要原因。     

麦田布顿大麦草的化学防除药剂筛选

布顿大麦草为麦田入侵杂草, 为尽早建立对该杂草的化学防除技术, 本研究采用室内盆栽法测定了布顿大麦草对21种除草剂的敏感性?结果表明:土壤处理剂41%氟噻草胺悬浮剂对布顿大麦草具有良好的防除效果, 42%氟啶草酮悬浮剂?60%丁草胺乳油?40%砜吡草唑悬浮剂?960 g/L精异丙甲草胺乳油对布顿大麦草的防除效果一般, 50%扑草净可湿性粉剂?50%异丙隆可湿性粉剂?45%二甲戊灵微囊悬浮剂?50%吡氟酰草胺可湿性粉剂防除效果不理想; 茎叶处理剂7.5%啶磺草胺水分散粒剂?12.5%烯禾啶乳油?41%草甘膦异丙胺盐水剂对布顿大麦草防除效果好, 5%咪唑乙烟酸水剂?8%炔草酯水乳剂?30 g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂?8%烟嘧磺隆可分散油悬浮剂?7%双唑草腈颗粒剂?70%氟唑磺隆水分散粒剂对布顿大麦草的防除效果一般, 5%唑啉草酯乳油?7.5%双环磺草酮颗粒剂?69 g/L精噁唑禾草灵水乳剂防除效果不理想?氟噻草胺?在推荐剂量492 g/hm2下, 处理21 d后对布顿大麦草的鲜重抑制率为75.40%; 啶磺草胺?草甘膦异丙胺盐?烯禾啶在推荐剂量14?1 500?187.5 g/hm2下, 处理21 d后对布顿大麦草的鲜重抑制率分别为73.96%?60.60%?65.07%?综合本研究结果及除草剂使用特性, 麦田布顿大麦草可采用氟噻草胺土壤封闭或者啶磺草胺茎叶喷雾处理进行有效防除; 油菜田布顿大麦草可采用烯禾啶进行防除; 非耕地布顿大麦草可采用草甘膦异丙胺盐进行防除?     

氟噻草胺与氟唑磺隆、双氟磺草胺桶混施用对小麦田杂草防效及对小麦的安全性

为了筛选小麦田杂草苗后早期使用、兼有封闭和茎叶处理作用的高效安全除草剂桶混配方,通过田间小区试验测定氟噻草胺、氟唑磺隆与双氟磺草胺桶混使用对小麦的安全性及对麦田杂草的防效。结果表明,小麦播后苗前或1~2叶期,5 g/667 m~270%氟唑磺隆可湿性粒剂+32.0 m L/667 m~250%氟噻草胺悬浮剂+20 m L/667 m~25%双氟磺草胺悬浮剂桶混处理对菵草、猪殃殃、牛繁缕及总草的株防效和鲜质量防效均高于97%,综合防效优于对照封闭或茎叶处理药剂,持效期长,且对小麦安全。