木薯羧甲基淀粉的合成工艺

研究了以木薯淀粉为原料,用干法工艺合成羧甲基淀粉(CMS).探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、醚化剂用量及体系含水量等因素对木薯羧甲基淀粉取代度(DS)的影响,并通过正交试验进行了优化.结果表明,舍成木薯CMS的最优工艺条件为反应时间180min、反应温度75℃、NaOH与淀粉的摩尔比0.80、ClCH2COOH与淀粉的摩尔比0.60、反应体系水的含量20%.在此条件下合成的CMS的DS约为0.35%.     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成及絮凝性能研究

通过水溶液聚合,选择浓度为65%的二甲基二烯丙基氯化铵为反应单体,过硫酸铵为引发剂,乙二胺四乙酸二钠为助剂,合成了絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵。通过正交试验确定了合成的最佳条件并评价了合成产品的性能。研究结果表明,合成聚二甲基二烯丙基氯化铵各因素的最佳水平依次为反应温度为80℃,过硫酸铵用量为1.6%,乙二胺四乙酸二钠用量为0.12%,反应时间为8h,引发剂用水量为9ml,所得到的絮凝剂的除浊率可以达到94.4%。并初步讨论了合成产品 PDMDAAC 与无机絮凝剂复配以及复合的絮凝效果,取得较满意的效果。     

微波辐射催化合成2’-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2′-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2′-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度(反应时间(催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

微波辐射催化合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2＇-羰环戊基甲酸乙酯。研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2＇-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件。结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度（反应时间（催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1∶1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%。     

微波辐射催化合成2'-羰环戊基甲酸乙酯

以己二酸二乙酯为原料,在微波辐射下经Dieckmann缩合反应合成2'-羰环戊基甲酸乙酯.研究了反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应产率的影响,并通过正交设计优选了2'-羰环戊基甲酸乙酯的合成条件.结果表明,各试验因素的影响效能为反应温度＞反应时间＞催化剂用量;最佳合成条件为反应温度90℃,反应时间50 min,催化剂与原料的摩尔比为1.1:1,在此条件下,常压合成目标物的产率可以达到99.5%.     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成及絮凝性能研究

通过水溶液聚合,选择浓度为65%的二甲基二烯丙基氯化铵为反应单体,过硫酸铵为引发剂,乙二胺四乙酸二钠为助剂,合成了絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵。通过正交试验确定了合成的最佳条件并评价了合成产品的性能。研究结果表明,合成聚二甲基二烯丙基氯化铵各因素的最佳水平依次为反应温度为80℃,过硫酸铵用量为1·6%,乙二胺四乙酸二钠用量为0·12%,反应时间为8h,引发剂用水量为9ml,所得到的絮凝剂的除浊率可以达到94·4%。并初步讨论了合成产品PDMDAAC与无机絮凝剂复配以及复合的絮凝效果,取得较满意的效果。     

正交试验法催化合成乙酰水杨酸条件的研究

用氢氧化钾为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料经O-酰化反应合成了乙酰水杨酸。通过正交试验探究了水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响。实验结果表明,合成乙酰水杨酸的最优条件为:催化剂用量为水杨酸的4%,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为25 min,阿司匹林产率可达84.72%。该方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产。     

利用葡萄糖合成烷基糖苷

[目的]以葡萄糖和十二醇为原料,在酸性催化剂对甲苯磺酸的作用下合成十二烷基糖苷。[方法]逐一考察了各个工艺因素对葡萄糖转化率的影响。[结果]确定了最佳工艺条件：剂糖比为0.010∶1,醇糖比为6∶1,反应温度为130℃,反应时间为3 h。在该条件下,葡萄糖的转化率达到72.5%。[结论]该法具有工艺简单、快速、高效等特点。     

真空无溶剂体系中酯化和酯交换生物合成甾醇酯

使用固定化脂肪酶Lipozyme IM和Novozym 435作为催化剂,以转换率为指标,在真空度30 mbar、80℃、无溶剂和无添加水的反应条件下,探讨反应时间、酶添加量、甾醇添加量对酯交换生物合成甾醇酯的影响,通过响应面分析对固定化脂肪酶Lipozyme IM作为催化剂条件进行优化。最佳反应条件为:反应温度80℃、真空度30 mbar、反应时间48 h、酶添加量1.0%、甾醇添加量6.3%,转换率为97.65%。使用固定化脂肪酶Lipozyme IM作为催化剂条件下,甾醇与油酸甲酯进行酯交换,即使重复使用10次后仍保持90%以上转换率,脂肪酶Novozym 435仍保持40%以上转换率。     

维生素C合成工艺研究

[目的]优化维生素C合成工艺。[方法]以维生素C钠为原料,经过酸化、分离、除盐、回收、精制提纯处理制取维生素C,试验系统考察了酸化过程中反应时间、反应温度、反应物料的物质的量比及用水量对产物收率的影响。[结果]维生素C合成最佳工艺条件为在酸化处理过程中,反应时间120 min,反应温度20～30℃,盐酸与维生素C钠的物质的量比1∶1,酸化反应体系中水含量41.0%。在此最佳工艺条件下,维生素C收率为94.74%,其纯度达到99.80%。[结论]该工艺降低了原料单耗,提高了产品质量和收率,解决了环境污染问题,缩短了生产周期,降低了生产成本,具有产业化的推广意义。     

造纸法再造烟叶着色剂的制备工艺研究

【目的】为改善造纸法再造烟叶的外观质量,使用烟梗提取液制备造纸法再造烟叶着色剂。【方法】通过单因素试验和正交试验研究了葡萄糖添加量、反应物pH、催化剂用量、反应温度和反应时间对造纸法再造烟叶着色剂色率(EBC)的影响。【结果】(1)反应温度和反应时间分别为120℃和50 min时,得到的造纸法再造烟叶着色剂的色率具有明显优势;(2)正交试验发现:反应温度为120℃、反应时间为50 min时,影响造纸法再造烟叶着色剂色率的因素顺序为催化剂用量反应物pH葡萄糖添加量;反应温度为120℃,反应时间为50 min,催化剂用量为6.0%,反应物pH=5.5,葡萄糖添加量为40%,可制备出色率为35 974 EBC的优质造纸法再造烟叶着色剂。【结论】使用烟梗提取液制备的着色剂既可以有效改善造纸法再造烟叶的外观质量,又可提高其感官品质。     

固体超强酸催化合成季戊四醇四异辛酸酯的工艺研究

以季戊四醇和异辛酸为原料,以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了季戊四醇四异辛酸酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对酯化率反应的影响,确定了合成季戊四醇四异辛酸酯的优化工艺条件:以固体超强酸树脂为催化剂,催化剂用量1.2%,酸醇的物质的量之比为5.5,反应温度为150℃,反应时间为5.5h,季戊四醇四异辛酸酯收率可达98.5%。红外光谱表明,酯化反应较为完全。     

乙酰水杨酸催化合成条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经 O-酰化反应合成了乙酰水杨酸,并分析了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响。结果表明,合成乙酰水杨酸的最优条件为：草酸作为催化剂,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶3,反应温度为70℃,反应时间为60min,乙酰水杨酸产率可达88.2%。该方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产。     

微晶纤维素在盐酸、甲酸体系中的水解动力学

研究了微晶纤维素在盐酸、甲酸体系(4%盐酸,甲酸78.22%,水17.78%)中的水解动力学,以及反应温度在55～75℃、反应时间0～9h对葡萄糖得率的影响,并探讨了葡萄糖在该水解体系中的降解情况。研究结果表明,葡萄糖的降解反应和纤维素的水解反应相比是个快速反应。微晶纤维素在盐酸、甲酸体系中的水解速率表现在反应温度为55℃时,水解速率为6.34×10-3h-1;反应温度为65℃时,水解速率为2.94×10-2h-1;反应温度为75℃时,水解速率为6.84×10-2h-1。葡萄糖的降解速率表现为反应温度为55℃时,降解速率为0.01h-1;反应温度为65℃时,降解速率为0.14h-1;反应温度为75℃时,降解速率为0.34h-1。微晶纤维素水解的表观活化能为105.61kJ/mol,葡萄糖的降解表观活化能131.37kJ/mol。     

用餐饮业废弃油脂制备生物柴油的研究

利用餐饮业废弃油脂在甲醇气相进料情况下合成生物柴油,研究了反应温度、醇油摩尔比、催化剂用量和反应时间的变化对合成生物柴油的影响。采用正交试验得出餐饮业废弃油脂酯交换的最佳反应条件为反应温度95℃,醇油摩尔比20∶1,催化剂(AR级浓硫酸)用量7%(占油重的7%,下同),反应时间14 h,在此反应条件下生物柴油产率可达到95%以上。     

8-羟基喹啉催化合成条件的研究及其应用

在浓硫酸催化下,以邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、甘油为原料,用Skraup法催化合成了8-羟基喹啉。探讨了邻氨基苯酚和邻硝基苯酚物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:邻硝基苯酚与邻氨基苯酚物质的量比为1.2∶2,催化剂浓硫酸用量为4.5 m L,反应温度为130℃,反应时间为2.5 h,8-羟基喹啉的产率可达70%。8-羟基喹啉荧光分光光度法测定油炸食品中铝的含量,测定结果准确,灵敏度高,适合于油炸食品中铝含量的测定。     

麦草畏合成新方法研究

[目的]建立麦草畏合成的新方法。[方法]以2,5-二氯苯酚为起始原料,经酰化、重排、甲基化、卤仿反应4步合成麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸),并采用正交试验设计对中间体3,6-二氯-2-羟基苯乙酮的合成工艺进行优化,考察了反应温度、催化剂与反应物摩尔比及反应时间3个因素对其收率的影响。[结果]新工艺3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸总收率为35.0%。中间体合成时,催化剂与反应物摩尔比对反应收率的影响最显著,其次是反应时间和温度;最佳反应条件为:催化剂与反应物摩尔比1.6,反应温度150℃,反应时间1.5 h。[结论]为麦草畏的合成研究提供了参考。     

负载固体酸合成共轭亚油酸甘油酯研究

以自制固体酸为催化剂,以甘油和共轭亚油酸为原料合成共轭亚油酸甘油酯。考察了对甲苯磺酸的负载浓度、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂加入量对酯化率的影响。结果表明,用活性炭固载对甲苯磺酸合成共轭亚油酸甘油酯,催化活性高,后处理简单;确定了合成共轭亚油酸甘油酯较适宜的工艺条件为:酸醇摩尔比为4∶1,反应温度160℃,反应时间4.0h,催化剂的加入量为原料酸质量的8%。酯化率可超过92%。     

响应面法优化酶催化紫苏籽油合成富含α-亚麻酸甘油二酯的工艺条件

 【目的】以紫苏籽油为原料,研究脂肪酶催化紫苏籽油与甘油合成甘油二酯的工艺条件。【方法】在无溶剂体系下,以Lipozyme RM IM为催化剂,采用响应面分析法对甘油解反应的工艺条件进行研究和优化。【结果】得到甘油解反应的最佳条件为底物摩尔比(甘油﹕紫苏籽油)=1﹕1.5,加酶量11.8 wt%,反应温度72℃,反应时间14.5 h。在此最优反应条件下得到的产物中甘油二酯含量为54.33%,甘油三酯含量为26.20%,纯化后的甘油二酯油的理论纯度达到67.47%,α-亚麻酸的含量达到52.26%。【结论】影响甘油解反应的显著因素为底物摩尔比、加酶量、反应温度和反应时间,底物摩尔比与加酶量的交互作用最显著。     

国内外造纸法薄片工艺与品质比较

目的为改善造纸法再造烟叶的外观质量,使用烟梗提取液制备造纸法再造烟叶着色剂。方法通过单因素试验和正交试验研究了葡萄糖添加量、反应物pH、催化剂用量、反应温度和反应时间对造纸法再造烟叶着色剂色率(EBC)的影响。结果(1)反应温度和反应时间分别为120 ℃和50 min时,得到的造纸法再造烟叶着色剂的色率具有明显优势;(2)正交试验发现：反应温度为120 ℃、反应时间为50 min时,影响造纸法再造烟叶着色剂色率的因素顺序为催化剂用量>反应物pH>葡萄糖添加量;反应温度为120 ℃,反应时间为50 min,催化剂用量为6.0%,反应物pH=5.5,葡萄糖添加量为40%,可制备出色率为35 974 EBC的优质造纸法再造烟叶着色剂。结论使用烟梗提取液制备的着色剂既可以有效改善造纸法再造烟叶的外观质量,又可提高其感官品质。