ICP-MS测定苏州太湖洞庭山红茶及茶汤中16种元素

为了建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和在线内标法测定苏州太湖洞庭山红茶及茶汤中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、锑(Sb)、铬(Cr)等5种重金属元素及钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、锌(Zn)、硒(Se)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锡(Sn)等11种微量元素的方法,本研究对红茶样品微波消解体系进行优化,红茶样品经微波消解后,进行ICP-MS测定,并对方法的线性关系、检出限、回收率进行考察。对不同浸泡时间、不同冲泡次数、不同浸泡温度下微量元素浸出率进行研究,用茶叶标准物质对测定方法准确度进行验证。结果显示,采用硝酸-双氧水的消解体系消解样品, 16种元素标准品的标准曲线的相关系数r≥0.999 3,重金属元素的方法检出限均低于1.0μg/L,微量元素的方法检出限均低于50μg/L。相对标准偏差5%,符合GB/T 27404-2008中的要求。不同红茶及茶汤中微量元素含量及溶出率各有差异。结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,可用于红茶及茶汤中重金属元素及微量元素的测定。     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中 镉、砷、汞、铅、铬含量

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明：湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质（RMH-F001）中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求,方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%;硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下,样品结果稳定性最佳,相对标准偏差为0.8%～6.8%,相对偏差为1.1%～9.0%,相对相差为2.2%～18.0%,加标回收率为99.4%～102.9%。硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。     

草莓中4种重金属元素的快速定量测定方法研究

应用原子荧光法和石墨炉原子吸收光谱法建立草莓中汞、砷、镉、铬的快速定量测定方法。将待测样品经石墨消解仪消解赶酸制备成待测液,上机分别测定汞、砷、镉、铬的含量。结果表明,这4种重金属元素的标准曲线的相关系数在0.996~1.000的范围内,检出限分别为汞0.028μg/kg、砷0.062μg/kg、镉0.14μg/kg、铬4.76μg/kg;3水平实验的回收率的范围为80.2%~108.3%,变异系数范围为1.58%~26.34%;标准样品的检测结果都在标准值范围内。本实验建立的方法仅需1次前处理即可测定草莓中汞、砷、镉、铬4种重金属元素,线性相关性好,检出限低,准确性好,安全性高,操作简便,可批处理,节约试剂耗材和检测时间。     

微波消解-GFAAS测定肥料中铅、镉含量的方法

通过多个实验的研究分析建立了微波消解法作为样品前处理,原子吸收石墨炉(GFAAS)法同时测定肥料中铅、镉含量的方法。结果表明,铅的检出限为1.6μg/L,镉的检出限为0.11μg/L;7次平行相对标准偏差3%;3个浓度水平加标回收率均在90%～110%。微波消解-GFAAS法对肥料中铅镉测定结果准确、稳定,且更节约人力、物力以及时间,可作为推荐方法。     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱法测定肥料中9 种污染元素

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限范围为0.000500～0.0293 mg/kg,各元素加标回收率为85.0%～110%,该方法灵敏度高、准确度较好,可实现不同类型肥料样品中多元素的准确测定。     

微波消解—ICP-MS法测定有机肥料中8种元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,来比较不同混合酸体系对有机肥料中As、Pb、Cd、Cr、Hg、Ni、Cu、Zn 8种元素的提取效果,建立了微波消解—ICP-MS测定有机肥料多元素含量的方法。研究结果表明,8种元素在0.10～1600 μg/L质量范围内线性关系良好,线性相关系数为0.99970～0.99995,检出限范围为0.003～0.400 μg/L。三水平加标回收率范围为81.8%～108.0%,相对标准偏差为0.9%～4.9%(n=6)。国家标准物质灌木枝叶GBW07603(GSV-2)除汞元素缺少相应的认定值以外,其余7种元素的测定值均在标准物质证书认定值的范围内,且相对标准偏差为0.5%～5.0%(n=6)。该方法灵敏度、准确度高,可实现有机肥料中多元素的通量检测。     

肥料中重金属元素镍含量测定方法的研究

肥料中镍的测定缺少相应的标准方法,选择水溶肥料、复混肥料、有机肥料、土壤调理剂4类肥料样品,研究王水消解,其中消解液中镍采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定,探讨肥料中的镍含量测定方法。结果表明:3种方法检出限:FAAS>ICP-OES>ICP-MS,分别为0.11 mg/L、0.02 mg/L和3.94 μg/L。3种方法测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)在1.59%～13.59%之间,加标回收率为80%～118%。相关性分析结果发现,FAAS和ICP-OES的测定结果之间的相关系数R2=0.9678,ICP-OES和ICP-MS测定数据间相关系数R2=0.9801,FAAS和ICP-MS之间相关系数R2=0.9649,均呈良好的线性相关关系,且3种方法测定结果差异不明显。通过研究得出建立肥料中镍的测定方法,采用王水-电热板消解肥料样品,待测液中的镍元素含量可用FAAS、ICP-OES、ICP-MS测定,实验室根据实际情况可选择使用不同的检测方法。     

ICP-AES同步检测微量元素预混合饲料中多种元素的方法研究

建立了以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同步测定微量元素预混合饲料中铜、铁、锌、锰、碘、硒、钴、铅共8种元素的检测方法。通过对ICP-AES法测定微量元素预混合饲料时前处理条件进行研究,确定微波消解样品前处理方法;明确了铜、铁、锌、锰、碘、硒、钴、铅等8种元素的检出限分别为0.002、0.003、0.003、0.003、0.013、0.005、0.002、0.002 mg/L,加标回收率为86.3%~103.8%,测定结果的相对标准偏差为0.29%~1.53%。在测定铅元素含量时,当试样品中铜元素含量超过0.8 mg/L,则会干扰浓度低于0.020 mg/L的铅元素的测定结果。     

微波消解—ICP-OES法同时测定有机肥、复混肥和尿素中多种元素含量的研究

采用微波消解法处理样品,建立了电感耦合等离子体光谱法同时测定有机肥、复混肥和尿素中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、铜(Cu)、锰(Mn)、钴(Co)、锌(Zn)、镍(Ni)和锑(Sb)11种元素的分析方法。优化了微波消解条件、仪器条件,进行了方法的检出限、精密度、准确性试验。方法检出限为0.003~0.015 mg/L,相对标准偏差均8.1%,回收率为82.4%~103%,通过水系沉积物标准参考样(GBW-07311)及国家标准方法的验证表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等特点,适合有机肥、复混肥和尿素中11种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定猪粪中铁铜锰锌钙等8种元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定猪粪中铁、铜、锰、锌、钙、铝、硅、硒等8种元素的检测方法。该方法采用等比例的盐酸和硝酸,对猪粪样品进行微波消解,消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定,在线内标法定量。结果表明,测定的8种元素线性良好,低、中、高3个浓度的加标回收率为72.0%～110.1%,相对标准偏差为1.8%～8.7%。该方法灵敏度高,定量准确,可用于猪粪中铁、铜、锰、锌、钙等多元素的定量检测。     

微波消解—原子荧光光度法测大米中总砷

为准确分析大米中总砷的残留量,实验采用硝酸—过氧化氢对大米样品进行微波消解前处理,利用原子荧光光度法测定大米中总砷含量,本方法精密度高,回收率高,提取完全,简便快速,能使常规溶样方法中易挥发和损失的砷元素被全部保留,是大米中砷及其他农产品及土壤重金属污染物测定较为理想的方法。     

微波消解-原子荧光法测定肥料中砷汞含量

建立了微波消解-原子荧光法同时测定肥料中砷和汞,进行消解条件、精密度、回收率等试验。方法显示,砷的检出限为0.014μg/L,汞的检出限为0.001 6μg/L,6次平行相对标准偏差<3%,3个水平的砷加标回收率90%~110%,汞加标回收率77%~83%。     

碱熔-原子荧光光谱法测定泥炭中砷的含量

建立了碱熔消解样品,原子荧光光谱法测定泥炭中砷含量的方法。确定了该方法的最佳仪器条件,方法的检出限为0.2137μg/L,相对标准偏差为4.26%(20μg/L)。测定了标准土壤样品(GBW08303)中砷的含量,与证书推荐值一致。同传统酸溶法相比,碱熔法测定值可靠。实际样品测定的加标回收率为98.2%。     

土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究

通过对土壤标样多次重复王水回流消解实验的研究,分别给出了原子吸收和ICP-MS2种仪器分析测定土壤中6种重金属元素的消解方法。分析结果显示,2种消解方法都可以将标准样品中的Cd、Cu、Zn、Ni、Pb、Cr元素定量回收,方法误差在10%以内,Pb、Cr的方法误差则在16%～35%,所有实验结果的RSD<10%,符合痕量分析的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的总碘

采用碱液热浸提法处理土壤样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中碘元素的总量。对前处理的3大参数——碱度、温度和时间进行试验摸索,得出适用于土壤的最佳浸提条件。测定结果显示,该方法的线性范围为0~500μg/L,线性相关系数0.999 8,方法检出限0.12μg/g,加标回收率为91.0%~104%,RSD均小于5%。综上,该法是一种能够快速、灵敏、准确地测定土壤样品中碘元素的先进方法。     

全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中13种元素

建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内标校正土壤基体干扰,编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,各个元素校准曲线的线性相关系数>0.999 9,方法检出限在0.007～0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-13进行验证,1.05%～4.91%之间,13种元素的加标回收率89%～127%,各元素的测定值与标准值吻合。以吉林市农用地土壤为实际测定对象,加标回收率88%～134%,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。     

基于类Fenton反应的谷物中镉快速测定方法研究

研究了一种基于类Fenton反应的用于谷物中镉测定的快速消解方法。推荐快速消解的反应条件范围为,谷物样品0.2 g,30%过氧化氢5~7 mL,四氧化三铁磁性纳米颗粒0.005~0.01 g,硝酸60~100μL,单位体积超声强度4~20W/mL,超声时间20~30 min。在此条件下对大米样品进行快速消解,与传统湿法消解比较测定样品中镉的结果无显著差异。对大米、麦芯粉、玉米3种谷物进行加标回收实验,回收率在80%~110%之间。用四川大米、河南小麦、小麦、玉米4种标准物质验证方法的可行性,证明这种基于类Fenton反应的用于谷物中镉测定的快速消解方法可用于谷物样品快速前处理。     

超声浸提结合电感耦合等离子体质谱同时测定青稞中7种矿质元素

建立了超声浸提结合电感耦合等离子体质谱（Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）同时测定青稞中7种矿质元素的方法。样品经浓硝酸-浓盐酸（2∶1, V/V）超声提取15 min,离心取1 m L上清液过膜后用超纯水定容至50 m L,以72Ge为内标元素使用ICP-MS测定钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、锌（Zn）、锰（Mn）、铜（Cu）、钾（K） 7种矿质元素的含量。结果表明,7种矿质元素在线性范围内关系良好,相关系数均在0.999 2以上,加标回收率为84.2%～115.6%,相对标准偏差为2.76%～6.22%, Ca元素的检出限为140μg/kg,其余矿质元素的检出限为0.01～3.21μg/kg。通过对不同产区和不同品种的8个青稞样品进行分析,发现青稞中含有丰富的K、 Ca、 Mg、 Fe元素,其中K元素含量最高,为4 077～5 717 mg/kg,其次为Mg、 Ca、 Fe元素,含量分别为881～1 641、 321～1 374、 60.9～393 mg/kg。该方法简单快速、污染小、灵敏度高,适用于青稞...     

利用电感耦合等离子体质谱法测定肥料重金属砷、镉、铅、铬含量

选取7个不同的肥料样品,采用硝酸-盐酸（王水）消解,消解液中砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）重金属元素含量采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法氦碰撞模式测定。结果显示,根据固体称重量为0.2 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.018、0.008、0.005、0.021 mg/kg,定量限分别为0.061、0.025、0.016、0.069 mg/kg,根据液体称重量1.0 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.004、0.002、0.001、0.004 mg/kg,定量限分别为0.012、0.005、0.003、0.014 mg/kg,待测样品分别进行6组重复测定,结果显示Cr相对标准偏差（RSD）在3.8%～16.8%之间,As的RSD为3.9%～56.5%,Cd的RSD为0.0%～25.7%,Pb的RSD为4.2%～24.5%,样品加标回收率为67.4%～122.0%。4家实验室对不同肥料种类抽取样品进行实验室比对测定,分析显示所有参与实验室测试值之间存在一致性,经柯克伦检验剔除离群值,保留歧离值后,将...     

商品大米中Cd、Pb、Cr的污染状况及健康风险评价

为了解本地商品大米中重金属的污染情况,采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法,对144个大米样品进行Cd、Pb和Cr含量的检测,采用单项污染指数和内梅罗综合指数法对其污染状况和健康风险进行分析评价.结果表明,样品中Cd、Pb和Cr的超标率分别为0.69%、27.78%和34.03%.无等级大米中3种重金属的超标率高于有等级大米,但差异不显著.本土商品大米样品中Cd的含量显著高于外省样品,Pb含量差异不显著,Cr的含量显著低于外省样品.144个样品中处于安全级别的样品仅占63.89%.健康风险评价结果显示,当地居民通过食用大米实际摄入Cd和Pb的量都低于FAO/WHO推荐的每人每日的允许摄入量,不存在严重的健康风险,但却存在Cr的健康风险问题.