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1.
开展了 60g/L乙基多杀菌素悬浮剂在杨梅上的残留田间试验,对乙基多杀菌素及其代谢物在杨梅中的残留量及消解动态进行了分析,为乙基多杀菌素在杨梅上的膳食风险评估、合理使用及制定残留限量标准提供依据。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定杨梅中乙基多杀菌素及其代谢物的残留量的分析方法。当乙基多杀菌素及其代谢物在杨梅中的添加浓度为0.05、1.0, 2.0mg/kg时,平均回收率82.6%-96.6%,相对标准偏差为3.3%-7.4%,符合残留检测方法的要求。消解动态试验结果显示,乙基多杀菌素在杨梅中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为0.9~2.6d,属易降解农药。最终残留试验表明60g/L乙基多杀菌素悬浮剂按有效成分40和60mg/kg,施药1次和2次,末次施药后1、2、3、5、7d,杨梅中乙基多杀菌素最终残留量分别为<0.05 ~0.38mg/kg、<0.05 ~ 0.39mg/kg、< 0.05 ~ 0.32mg/kg、< 0.05 ~ 0.19mg/kg、< 0.05 -0.11 mg/kg0 建议在杨梅上使用60g/L乙基多杀菌素悬浮剂时,有效成分用药量40mg/kg,施药1次,安全间隔期7d。  相似文献   

2.
为评价嘧菌酯在枇杷中的消解动态和最终残留,2016年开展了250g/L嘧菌酯悬浮剂在枇杷上的残留田间试验,以期为嘧菌酯在枇杷上的合理使用和制定最终残留限量提供参考。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定枇杷中嘧菌酯的残留量的分析方法。当嘧菌酯在枇杷中的添加浓度为0.05、1.0、2.Omg/kg时,平均回收率为112.4%~117.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~6.4%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,嘧菌酯在枇杷中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为7.9~12.2d,属易降解农药。最终残留试验表明250g/L嘧菌酯悬浮剂按有效成分416.7和625.05 mg/kg,施药3次和4次,,末次施药后7、14、21d,枇杷中嘧菌酯最终残留量分别为0.147~2.051mg/kg、0.145~1.379mg/kg、0.015~1.004mg/kg。建议在枇杷上使用250g/L嘧菌酯悬浮剂时,有效成分用药量321.5~416.7mg/kg,最多施药3次,安全间隔期21d。  相似文献   

3.
研究建立了烟叶及土壤环境中嘧肽霉素残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法:鲜烟叶样品采用V(乙腈):V(水)=19:1的混合溶剂提取,干烟叶及土壤样品采用V(乙腈):V(水)=17:3的混合溶剂提取,经PEP-SPE固相萃取柱净化,HPLC检测。结果表明:在0.05~2 mg/kg添加水平下,嘧肽霉素在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为82.7%~89.6%、78.7%~81.5%和79.6%~97.8%,相对标准偏差(RSD)分别为4.9%~5.7%、2.1%~5.8%和3.2%~6.1%;烟叶和土壤中嘧肽霉素的最小检出量(LOD)均为0.05 mg/kg。采用所建立的方法测定了田间不同施药剂量、施药次数和采收时间下烟叶及土壤样品中嘧肽霉素的消解动态及最终残留。结果表明:嘧肽霉素在鲜烟叶和土壤中的半衰期分别为3.4~5.1 d和1.3~3.1 d;于烟草现蕾-成熟期,以2%嘧肽霉素水剂按有效成分28.2~42.3 g/hm2的剂量施药2~3次,距末次施药后7、14和21 d,烟叶及土壤中嘧肽霉素的残留量均低于LOD值(0.05 mg/kg)。  相似文献   

4.
为评价依维菌素在杨梅上的残留风险,开发了依维菌素在杨梅上的残留分析方法,并结合田间试验对依维菌素在浙江、福建、江西和云南4地杨梅上的残留消解状况进行了研究。采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 对伊维菌素在杨梅上的残留量进行分析。结果表明:在0.001~0.5 mg/L范围内,依维菌素的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,相关系数 (r) 为0.999 9。在0.005~1 mg/kg添加水平下,依维菌素在杨梅中的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为9.9%,表明该分析方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。方法检出限 (LOD) 为0.15 ng,定量限 (LOQ) 为0.005 mg/kg。田间试验结果表明,依维菌素在杨梅上的平均初始残留量为0.21~0.88 mg/kg,半衰期为2.1~6.1 d,表明依维菌素属易降解农药,但由于其在杨梅上初始残留量相对较高,因此应对其潜在的残留风险予以关注。  相似文献   

5.
采用乙腈提取、固相萃取法净化和高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,研究了乙嘧酚在苹果中的消解动态及最终残留。结果表明:采用70%甲基硫菌灵(50%)·乙嘧酚(20%)可湿性粉剂,在乙嘧酚有效成分为525 mg/kg剂量下对苹果植株喷雾施药,2010和2011年乙嘧酚在苹果中的半衰期(t1/2)分别为1.94~2.65 d和2.07~2.70 d;在525 mg/kg剂量下施药4次,间隔期10 d,距第4次施药后7 d时,乙嘧酚在苹果中的最终残留量低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.1 mg/kg)。  相似文献   

6.
建立了马铃薯和土壤中氟啶胺残留的分析方法,研究氟啶胺在马铃薯和土壤中的残留量及残留降解规律。进行2年2地田间试验。消解动态试验剂量1 125g/ha;最终残留试验剂量1 125和750g/ha,喷雾施药3~4次,施药间隔7d,距末次施药后间隔7、10、14、21d采样。高效液相色谱串联质谱法对氟啶胺进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟啶胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为3.0~7.4d、6.7~10.0d。马铃薯最终样品中氟啶胺残留量在0.005~0.026 5mg/kg之间,土壤中氟啶胺的残留量在0.030 1~1.02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。马铃薯最终样品中氟啶胺残留低于欧盟(0.05mg/kg)和日本(0.1mg/kg)残留限量标准。  相似文献   

7.
毒死蜱在杨梅果实中的残留及消解动态   总被引:1,自引:0,他引:1  
为探明毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量,于2013-2015年在浙江省临海市进行了毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量试验。结果表明:于杨梅春梢(幼果)生长期,在树冠均匀喷施48%毒死蜱乳油800倍液1次的施药条件下,毒死蜱在‘东魁’和‘临海早大梅’2个品种果实中的消解动态基本一致,均符合一级动力学方程,半衰期为4.60~5.78 d,降解速度较快。综合3年试验结果,施药后23 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.26~0.45 mg/kg,低于中国(苹果、梨、荔枝和龙眼)及日本(其他浆果)最大残留限量标准(MRL,1 mg/kg);施药后34 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.074~0.28 mg/kg,低于香港草莓中MRL值(0.3 mg/kg);但施药后44 d,毒死蜱在果实中的残留量为0.073~0.13 mg/kg,仍高于欧盟蓝莓及桑椹中毒死蜱的MRL值(0.05 mg/kg)。膳食风险评估结果表明,施药后23、27、34和44 d采收的杨梅果实中毒死蜱对2~6岁、7~14岁、18~30岁和60~70岁4类人群的膳食摄入风险商值及急性膳食风险均较低,处于安全水平。  相似文献   

8.
吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留及消解动态   总被引:1,自引:0,他引:1  
为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量,于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈水溶液提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和C18净化,利用超高效液相色谱-串联质谱仪 (UPLC-MS/MS) 进行检测。结果表明:在0.0005~0.5 mg/L范围内,吡唑醚菌酯的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01、0.5和5.0 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在杨梅中的回收率为92%~97%,相对标准偏差 (RSD) 为1.0%~2.7%;在土壤中的回收率为86%~96%,RSD为1.5%~4.1%。吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在杨梅中的半衰期为6.6~11.8 d,在土壤中的半衰期为5.0~11.1 d。采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂分别按有效成分800 mg/kg和1200 mg/kg施药3、4 次,分别于距离最后一次施药21、25和28 d采样检测发现,吡唑醚菌酯在杨梅中的最高残留量为1.4 mg/kg,均低于中国规定的其在杨梅上的最大残留限量(3.0 mg/kg)。建议采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂有效成分最高使用剂量为800 mg/kg,施药间隔期7 d,最多施药3 次,采收安全间隔期为21 d。  相似文献   

9.
为明确宁南霉素在人参上的消解规律和最终残留水平,于2019年在吉林省白山市、抚松县、延吉市以及辽宁省桓仁县4地进行了宁南霉素在人参及其植株中的田间残留及消解动态试验。样品经体积分数为0.2%的甲酸水溶液提取,采用PLS+PXC固相萃取柱净化,XSelect? HSS T3色谱柱分离,高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 测定。结果表明:在0.1、0.2和1 mg/kg添加水平下,宁南霉素在鲜人参和人参植株中的平均回收率分别为90%~99%和92%~94%,相对标准偏差 (RSD) 分别为4.7%~5.6%和4.0%~5.6%;在0.2、1和2 mg/kg添加水平下,宁南霉素在干人参中的平均回收率为89%~95%,RSD为1.4%~10%。在鲜人参与人参植株中的定量限 (LOQ) 均为 0.1 mg/kg,在干人参中的 LOQ 为 0.2 mg/kg。白山、桓仁两地的消解动态试验结果显示,宁南霉素在人参植株上的半衰期分别为11.77和0.76 d。4地的最终残留试验结果显示,宁南霉素在鲜人参上的最终残留量低于LOQ,在人参植株上的最终残留量为相似文献   

10.
本文采用田间试验的方法,研究了15%三唑醇可湿性粉剂在小麦及土壤中的消解动态和最终残留量。试验结果表明,三唑醇在麦苗中消解较快,半衰期为3.82~4.94d,土壤中消解相对缓慢,其半衰期为17.17~20.91d;15%三唑醇可湿性粉剂按最高推荐剂量(商品)60g/mu和最高推荐剂量的2倍120g/mu施药2、3次,采收距末次施药间隔7、14、21d,三唑醇在小麦籽粒中残留量为0.029 1~0.153 0mg/kg,麦杆中残留量为0.029 1~0.153 0mg/kg,土壤中为0.005 9~0.046 0mg/kg。该药属于低毒农药,按推荐剂量使用是安全的。  相似文献   

11.
嘧霉胺和乙霉威在大葱中的残留消解动态   总被引:2,自引:1,他引:1  
建立了大葱中嘧霉胺和乙霉威残留的检测方法,并测定了嘧霉胺和乙霉威在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量 。大葱样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱-质谱选择离子 (GC/MS/SIM)检测 。结果表明, 建立的大葱中嘧霉胺和乙霉威残留量检测方法在0.001 ~0.1 mg/kg和0.01 ~0.1 mg/kg水平的平均添加回收率为97.8% ~107.2%,相对标准偏差为2.7% ~7.4%,嘧霉胺和乙霉威的检出限分别为0.000 3和0.003 mg/kg,方法的定量限分别为0.001和0.01 mg/kg。田间残留试验结果表明,嘧霉胺和乙霉威在大葱中消解较快,半衰期分别为4.1和3.1 d,药后14 d消解率均达90%以上;26% 嘧霉·乙霉威可湿性粉剂(嘧霉胺和乙霉威质量比为10∶ 16)按推荐高剂量1 800 g/hm2(嘧霉胺有效成分180 g/hm2,乙霉威有效成分288 g/hm2)和2倍剂量3 600 g/hm2 对水喷雾2~3次,末次施药后7,14,21 d,嘧霉胺在大葱中的最终残留量为0.007~0.560 mg/kg,乙霉威在大葱中的最终残留量为ND~0.394 mg/kg,均低于日本规定的最大残留限量(MRL) 2.0和5.0 mg/kg。  相似文献   

12.
烯酰吗啉10%水乳剂在葡萄和土壤上的残留及消解动态研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
进行了烯酰吗啉10%水乳剂在葡萄和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究。结果表明,以375mg/L剂量施药4次,距离最后1次施药后21d,烯酰吗啉最终残留量在葡萄中均<0.5mg/kg,在土壤中均<0.7mg/kg。表明烯酰吗啉在葡萄和土壤中消解较快,其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,半衰期:在葡萄上为9.3~14.8d,在土壤中为11.2~15.8d。  相似文献   

13.
为探明戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯中的残留特性和安全性,建立了测定马铃薯植株和块茎中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,研究了两种农药在马铃薯植株中的消解动态及在马铃薯块茎中的最终残留。样品前处理采用 QuEChERS 法,经乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:0.005~0.5 mg/kg添加水平下,戊唑醇在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为90%~99%、94%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%~5.3%、5.3%~9.2%;吡唑醚菌酯在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为98%~104%、89%~96%,相对标准偏差(RSD)分别为4.0%~8.7%、3.0%~8.0%;样品中戊唑醇和吡唑醚菌酯的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。监测了戊唑醇和吡唑醚菌酯在山东烟台、天津武清、四川成都、重庆九龙坡、湖南长沙、安徽宿州、陕西榆林、贵州贵阳、宁夏银川和黑龙江绥化10个试验点的马铃薯中的残留行为。发现戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯植株中的消解速率较快,半衰期分别为6.4~6.5 d和5.0~7.2 d,属易消解型农药。采用32%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按推荐剂量(有效成分用量182.4 g/hm2)施药3次,距末次施药14 d,戊唑醇在马铃薯中的最大残留量不大于0.018 mg/kg,低于欧盟规定的最大残留限量标准(MRL)(0.02 mg/kg),吡唑醚菌酯在马铃薯块茎中的最大残留量<0.005 mg/kg,低于中国规定的MRL(0.02 mg/kg)。  相似文献   

14.
采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(LC-Ms/MS)建立了戊唑醇在田水、土壤、水稻植株和糙米、稻壳样品中的残留检测方法。样品前处理均采用乙腈作提取剂、PSA和MgSO_4为分散净化剂的QuEchERs方法,利用LC-MS/MS进行检测。当戊唑醇在田水、土壤、植株、糙米和稻壳中的添加浓度为0.005~0.5mg/kg时,其平均回收率在83.2%~109.7%之间,RSD为1.8%~5.7%;戊唑醇的最小检出量为2.5×10~(-11)g,最低检测浓度为0.005 mg/kg。消解动态试验结果显示,戊唑醇在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.29~6.23d,6.30~11.55d和0.92~3.15d;最终残留试验结果表明,药后35d糙米中的戊唑醇最终残留量为0.435mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值0.5mg/kg,建议在稻田上使用3%戊唑醇超低容量液剂时,施药剂量为90g.a.i/ha,施药2次,安全间隔期为35d。  相似文献   

15.
茚虫威在菜用大豆上残留动态及安全使用技术   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用气相色谱法(GC/ECD)研究了菜用大豆中茚虫威残留量的检测方法,以及茚虫威在菜用大豆上的残留消解动态,并对其安全使用技术进行了示范试验。结果表明,建立的菜用大豆中茚虫威残留量定量检测方法的平均回收率为86.8% ~90.1%,相对标准偏差为3.85% ~5.24%,最小检出量0.01 ng,最低检测浓度为0.005 mg/kg,该方法简便、准确、能满足实际样品分析。茚虫威在菜用大豆上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,施用有效成分96.43 g/hm2的原始沉积量>施用有效成分48.21 g/hm2的原始沉积量,间隔期7 d连续施药两次的原始沉积量>施药1次;残留消解动态符合一级动力学方程,早季的消解系数(︱k︱)=0.174 75±0.000 15,半衰期(T1/2)为4.0 d,消解99%所需要的时间(T0.99)为26.3 ~26.4 d;晚季︱k︱=0.108 35±0.004 95,T1/2为6.1 ~6.7 d,T0.99为40.6 ~45.5 d。在安全使用技术示范试验区,茚虫威按常规施药量(有效成分67.50 g/hm2)及施药方法,2006年晚季施药1次与间隔期7 d连续施药两次,在末次施药后25 d、30 d,最终残留量分别为0.065 ~0.102 mg/kg和0.032 ~0.081 mg/kg;2007年早季间隔期7 d 连续施药两次,在第2次施药后15 d,最终残留量为0.097 ~0.132 mg/kg,产品质量安全水平均符合日本规定的MRL(0.2 mg/kg)要求。  相似文献   

16.
为评价45%咪鲜胺微乳剂在葱中使用的安全性,开展咪鲜胺在葱中的残留量及残留消解研究。消解动态试验按照506.25 g a.i/ha 1次施药,药后2h、1、3、5、7、14、21、28、35d采集葱;最终残留试验按照337.5和506.25 g a.i/ha施药,施药3~4次,施药间隔7d,施药后7、10、14d采样葱样品。气相色谱对咪鲜胺进行定量分析。消解动态试验表明:咪鲜胺在葱中消解较快,在山东和广西半衰期分别为5.3 d和6.3 d。最终10d葱样品中咪鲜胺的残留量在0.027~0.64 mg/kg,低于韩国制定的葱中咪鲜胺最大残留限量(1mg/kg)。推荐该药在葱上的安全间隔期为10d。  相似文献   

17.
采用液相色谱二极管阵列检测器,分析大田条件下20%噻森铜悬浮剂在铁皮石斛中的消解动态和最终残留,为合理使用农药和制定最终残留提供参考。建立了高效液相色谱测定铁皮石斛中噻森铜残留量的分析方法。样品经硫代硫酸钠溶液衍生化,离心,盐酸净化,乙酸乙酯萃取,高效液相色谱(HPLC-DAD)检测。当噻森铜在铁皮石斛中的添加浓度为1.0、5.0、10.0mg/kg时,平均回收率为91.4%~110.4%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~8.0%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,噻森铜在铁皮石斛植株中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为5.7~10.0d,属易降解农药。最终残留试验表明,20%噻森铜悬浮剂按有效成分400和600mg/kg施药3次和4次,末次施药后14、21、28d,铁皮石斛样品中噻森铜最终残留量分别为1.0~8.28mg/kg、1.0~3.867mg/kg、1.0~2.727mg/kg。建议在铁皮石斛上使用20%噻森铜悬浮剂时,有效成分用药量280~400mg/kg,最多施药3次,安全间隔期28d。  相似文献   

18.
建立了高效、快速、灵敏的测定甘蓝及土壤中多杀菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,并研究了多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。样品用乙腈提取,经 N -丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后用HPLC-MS/MS检测分析。该方法对甘蓝和土壤中多杀菌素的检出限(LOD)为6×10-12 g,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg;在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,多杀菌素在甘蓝中的平均回收率为87% ~95%,相对标准偏差(RSD)为6% ~10%,在土壤中的平均回收率为86% ~100%, RSD 为4% ~8%。2011年北京、安徽和湖南 3地的消解动态研究结果表明,多杀菌素在甘蓝和土壤中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为0.83~1.16 d和0.88~1.17 d。2011年和2012年的最终残留试验结果表明,在推荐剂量和1.5倍推荐剂量(有效成分26.25 和39.38 g/hm2)下,在甘蓝长至成果的1/2大小时施药2~3次,距末次药后1 d时甘蓝中多杀菌素的残留量远低于我国制定的最大残留限量(MRL)标准2.0 mg/kg。  相似文献   

19.
建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH2柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器 (UPLC-PDA) 检测,外标法定量。结果表明:在0.05~2.5 mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%~103%,相对标准偏差为2.0%~3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0~16.4 d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09 g/L,施药2~3次,距最后一次施药21 d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05~0.13 mg/kg,低于国际食品法典委员会 (CAC) 制定的最大残留限量 (MRL) 值 (0.4 mg/kg)。  相似文献   

20.
噻虫胺在番茄和土壤中的残留及消解动态   总被引:3,自引:2,他引:1  
通过两年3地的田间试验,采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在番茄和土壤中的残留及消解动态。结果表明:在0.005、0.01和0.05 mg/kg添加水平下,噻虫胺在番茄中的回收率为90%~121%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~4.5%(n=5),在土壤中的回收率为88%~92%,RSD为3.6%~5.8%(n=5),番茄和土壤中噻虫胺的定量限均为0.005 mg/kg,可满足现有限量标准的要求。噻虫胺在番茄中的消解动态符合准一级动力学方程,半衰期为3.5~17.3 d。当50%噻虫胺水分散粒剂以推荐剂量(有效成分)60 g/hm2在番茄生长到成熟个体一半大小时施药3次,施药间隔7 d时,噻虫胺在番茄上的最终残留量在< LOQ~0.32 mg/kg之间,远低于日本规定的最大允许残留量(MRL)值3 mg/kg,推荐采收安全间隔期为1 d。  相似文献   

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