高效氯氰菊酯在韭菜中的残留消解动态及残留量

为评价高效氯氰菊酯在韭菜中使用的安全性,开展高效氯氰菊酯在韭菜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按高效氯氰菊酯450g/ha(20.25g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按高效氯氰菊酯450g/ha(20.25g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)和300g/ha(13.5g a.i/ha,推荐最高剂量)施药,施药2~3次,施药间隔5d,施药后7、10、14d采样韭菜样品。气相色谱质谱联用法(NCI源)对高效氯氰菊酯进行定量分析。田间消解动态试验表明:高效氯氰菊酯在韭菜中消解较快,在山东露地和保护地半衰期分别为6.4和9.7d。最终韭菜样品中高效氯氰菊酯的残留量在0.1~0.858mg/kg。     

氟氯氰菊酯水乳剂在甘蓝和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,借助气相色谱检测技术,建立了氟氯氰菊酯在甘蓝和土壤中的残留分析方法,研究了其残留降解动态。结果表明,氟氯氰菊酯在甘蓝中的降解比土壤中快,在甘蓝中的降解半衰期为5.3~6.5d;在土壤中的降解半衰期为8.1~11.6d,该药属较易降解农药。     

烯酰吗啉在花椰菜上的残留行为及检测方法研究

研究烯酰吗啉在花椰菜上的残留消解动态及检测方法。采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了烯酰吗啉在花椰菜上的消解动态和最终残留。烯酰吗啉在花椰菜植株中的回收率在77.7%~101.5%之间,相对标准偏差7.5%;在花椰菜中的回收率在77.3%~89.0%之间,相对标准偏差5.3%。最低检出限为1.0×10~(-8)mg,半衰期为4.6~5.4d。推荐烯酰吗啉在花椰菜上用药量不超过375g a.i./hm~2,每季最多使用3次,安全间隔期10d。     

毒死蜱在梨和土壤中的残留研究

毒死蜱在梨果上的残留动态和最终残留试验,用带有火焰光度检测器的气相色谱测定其残留量。其最小检出量为0.1ng,在梨和土壤中的最低检测浓度均为0.05mg/kg。在梨和土壤中的平均回收率为85%～98%,变异系数为0.88%～3.23%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,毒死蜱在梨上的半衰期为5.2d,在土壤中的半衰期为5.6d。毒死蜱按推荐剂量250a.i.mg/L和推荐剂量的2倍500a.i.mg/L使用2、3次,末次施药距收获间隔7～28d,毒死蜱在梨中的残留量为0.05～0.347mg/kg,土壤中为0.05～0.102mg/kg,残留量低于我国规定的毒死蜱在梨中的MRL值1mg/kg,欧盟、日本规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.5mg/kg,美国规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.05mg/kg。建议毒死蜱在梨上按推荐施用剂量250a.i.mg/L,施药2～3次,安全间隔期为7d。     

氯氰菊酯毒性评价研究

介绍了联合国粮农组织和世界卫生组织农药残留联席会议(JMPR)以及联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联席专家委员会(JECFA)对食品中氯氰菊酯的风险评估历程,并重点阐述了2006年JMPR会议对食品中氯氰菊酯的风险评估的研究进展。主要包括氯氰菊酯、α-氯氰菊酯和ζ-氯氰菊酯的生化资料、毒理学数据和暴露评估资料等。2006年JMPR重新建立了食品中3种氯氰菊酯暴露的健康指导值——每日允许摄入量(ADI)为0~0.02mg/kgb.w.,急性参考剂量(ARfD)为0.04mg/kg b.w.。     

拌种灵在辣椒和土壤中的残留和消解动态研究

为明确拌种灵施用于辣椒后的残留消解情况,评价其使用后的生态环境安全性,指导它的科学合理施用,通过添加回收率,建立了拌种灵的残留分析方法,借助高效液相色谱检测技术,检测了田间试验中拌种灵在辣椒及其土壤中的残留动态和最终残留情况。拌种灵在辣椒及其土壤中较易消解,其半衰期分别为3.84、5.76d,按推荐使用剂量和使用方法按最后1次施药后5d采收辣椒,辣椒和土壤中的最终残留浓度均〈0.5mg/kg。     

戊唑醇在葡萄和土壤中的残留和消解动态

建立了葡萄中戊唑醇残留的气相色谱测定方法,并研究了其在葡萄和土壤中的消解动态。土壤用乙腈提取,无需净化,葡萄样品用甲醇提取,二氯甲烷液液分配净化后用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定。结果表明:在 0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,戊唑醇的平均回收率为85.0%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~10.4%;最小检出量为1×10-11g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用250 g/L戊唑醇水乳剂按有效成分187.5 mg/L剂量(推荐剂量的1.5倍)施药,戊唑醇在葡萄中的半衰期为9.8~12.2 d,在土壤中的半衰期为8.2~17.3 d,药后28、35 d葡萄中的最终残留量≤0.81 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)和中国规定的最大残留限量2.0 mg/kg。建议在葡萄上使用250 g/L戊唑醇水乳剂时,施药剂量最高为有效成分187.5 mg/L,施药2~3次,采收间隔期为28 d。     

四种除草剂在水稻上的消解及残留规律研究

为研究四种水稻用除草剂(苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、丙草胺、丁草胺)的消解及残留规律,建立了四种除草剂在土壤、糙米、稻壳中的分析检测方法:四种除草剂在各基质中三个添加水平的回收率均在70%-110%范围内,变异系数在1.5%-14.9%之间;基质标准曲线在0.01~1mg/kg的线性范围内,可决系数均在0.98以上,线性相关性良好,可满足检测要求。土壤检测结果显示按照推荐剂量和二倍推荐剂量施药10d后,四种除草剂的残留量均小于本方法定量限;四种除草剂最终残留量均小于糙米中最低残留限量,表明在水稻上按照推荐剂量使用这四种除草剂是安全的。     

浙江居民毒死蜱和氯氰菊酯的长期膳食暴露与风险评估

基于2007 -2008年浙江省市场销售农产品中毒死蜱和氯氰菊酯残留的监测数据及浙江不同人群的各类食物摄入量和体重数据,采用分布点评估的方法,评估了浙江省20个不同年龄、性别组人群毒死蜱和氯氰菊酯的长期膳食暴露风险水平。结果表明,浙江省不同年龄、性别组人群毒死蜱长期膳食暴露带来的慢性风险仍控制在较低水平范围内,只有当长期食用毒死蜱残留超过监测资料中的99th百分位点值(蔬菜、水果和大米分别为0.395,0.165和0.011 mg/kg)的食物时,才可能产生不可接受的较大风险。而氯氰菊酯的膳食暴露风险更低,即使长期持续食用的果蔬产品中氯氰菊酯残留都达到监测资料中的最大残留值(蔬菜和水果分别为1.830和0.519 mg/kg),其膳食暴露风险仍属于可接受水平。对膳食暴露的贡献率分析结果显示,蔬菜类食品仍是浙江居民毒死蜱和氯氰菊酯膳食暴露的主要来源,控制蔬菜 中毒死蜱和氯氰菊酯残留是降低这2种农药膳食暴露风险的关键。     

贵州地区茶叶及茶汤中氯氰菊酯残留量检测及其摄入风险分析

采用气相色谱建立了茶叶样品中氯氰菊酯残留量检测方法;通过对贵州省市售茶叶样品中氯氰菊酯的残留情况进行抽检,以了解其市售茶叶的安全性;通过田间试验制备浸泡实验用茶叶样品,设计正交实验研究了影响茶汤中氯氰菊酯浸出率的因素。结果表明,市场抽检茶叶样品中氯氰菊酯残留量平均值为0.919 mg/kg,最高残留量为1.52 mg/kg,低于茶叶中氯氰菊酯的最大残留限量(MRL)标准20 mg/kg;正交实验表明,浸泡次数和浸泡时间是影响氯氰菊酯浸出率的主要因素,茶汤中氯氰菊酯的最高浸出率为5.76%。按人均最高泡茶用量13 g/d计算,由饮茶而进入人体 的氯氰菊酯的最大量为1.5×10-2 mg/d,按氯氰菊酯每日最大允许摄入量(ADI)为0.05 mg/kg bw、 平均体重60 kg计,则其安全系数(K)为200。     

48%毒死蜱乳油在杭白菊和土壤中的消解动态

通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析的方法,研究了48%毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤中的消解动态,并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解的影响。结果表明:在有效成分0.48和0.72 kg/hm22个施药剂量下,毒死蜱在杭白菊土壤和鲜胎菊中的消解半衰期分别为9.24~10.82 d和2.94~4.22 d;不同温度下,干胎菊中毒死蜱的半衰期在12.64~27.39 d之间,存在显著性差异(P0.05),其消解速率随温度升高而加快;在杭白菊上分别以有效成分0.48 kg/hm2(推荐高剂量)和0.72 kg/hm2(1.5倍推荐高剂量)的剂量喷雾施药2次,距末次施药后21 d时,毒死蜱在干胎菊中的残留量分别为0.58和0.89 mg/kg,均低于我国制定的毒死蜱在茶叶中的最大残留限量(MRL)标准(1 mg/kg)。     

四种常用三唑类杀菌剂在香蕉上残留行为及使用评价研究

采用田间试验研究了戊唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑等4种常用三唑类杀菌剂在香蕉上的残留行为, 并比较了戊唑醇在套袋与不套袋情况下的最终残留量。研究结果表明：香蕉上戊唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑的降解半衰期分别为10.8~14.1、8.1~9.5、7.9~12.9、9.4~15.6 d。在试验剂量条件下, 末次施药后42 d时, 戊唑醇(不套袋)、戊唑醇(套袋)、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑在蕉肉中的残留量分别为：0.01~0.04、<0.01、0.01~0.08、≤0.01 mg/kg和0.02~0.07 mg/kg; 在全蕉上的残留量分别为0.05~0.47、<0.01、0.10~0.36、0.03~0.19 mg/kg 和0.05~0.32 mg/kg。香蕉果肉占全果的比例约为55%~75 %, 全果的残留量约为果肉2~19倍, 表明香蕉中戊唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑主要残存在果皮上。戊唑醇防治香蕉叶斑病, 在套袋情况下可以显著地减少其在收获期香蕉上的残留。     

硝磺草酮在甘蔗和土壤中的残留行为

建立了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的残留分析方法,并在广东和广西分别进行了10%硝磺草酮悬浮剂在甘蔗上残留的田间试验,研究了硝磺草酮在甘蔗和土壤中的消解动态和最终残留量。样品用乙腈提取,盐酸调节pH至3~4后二氯甲烷萃取,采用高效液相色谱配二极管阵列紫外检测器(HPLC-PDA)检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,硝磺草酮平均添加回收率为82%~84%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~3.4%,检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:施用10%硝磺草酮悬浮剂后,在甘蔗上的残留量呈现先降低后升高又下降的趋势;在土壤中的半衰期为12.3~14.7 d,属于易降解农药。最终残留量测定结果显示:收获期甘蔗中硝磺草酮的残留量均0.01 mg/kg。     

Residues of zeta‐cypermethrin in bovine tissues and milk following pour‐on and spray application

The depletion of zeta‐cypermethrin residues in bovine tissues and milk was studied. Beef cattle were treated three times at 3‐week intervals with 1 ml 10 kg^?1 body weight of a 25 g litre^?1 or 50 g litre^?1 pour‐on formulation (2.5 and 5.0 mg zeta‐cypermethrin kg^?1 body weight) or 100 mg kg^?1 spray to simulate a likely worst‐case treatment regime. Friesian and Jersey dairy cows were treated once with 2.5 mg zeta‐cypermethrin kg^?1 in a pour‐on formulation. Muscle, liver and kidney residue concentrations were generally less than the limit of detection (LOD = 0.01 mg kg^?1). Residues in renal‐fat and back‐fat samples from animals treated with 2.5 mg kg^?1 all exceeded the limit of quantitation (LOQ = 0.05 mg kg^?1), peaking at 10 days after treatment. Only two of five kidney fat samples were above the LOQ after 34 days, but none of the back‐fat samples exceeded the LOQ at 28 days after treatment. Following spray treatments, fat residues were detectable in some animals but were below the LOQ at all sampling intervals. Zeta‐cypermethrin was quantifiable (LOQ = 0.01 mg kg^?1) in only one whole‐milk sample from the Friesian cows (0.015 mg kg^?1, 2 days after treatment). In whole milk from Jersey cows, the mean concentration of zeta‐cypermethrin peaked 1 day after treatment, at 0.015 mg kg^?1, and the highest individual sample concentration was 0.025 mg kg^?1 at 3 days after treatment. Residues in milk were not quantifiable beginning 4 days after treatment. The mean concentrations of zeta‐cypermethrin in milk fat from Friesian and Jersey cows peaked two days after treatment at 0.197 mg kg^?1 and 0.377 mg kg^?1, respectively, and the highest individual sample concentrations were 2 days after treatment at 0.47 mg kg^?1 and 0.98 mg kg^?1, respectively. © 2001 Society of Chemical Industry     

Disposition kinetics of cypermethrin and fenvalerate in black bengal lactating goats

Disposition kinetics of cypermethrin and fenvalerate were investigated in lactating black Bengal goats following single dose intravenous administration at 57 and 45 mg kg^?1 respectively. The maximum and minimum blood concentrations of cypermethrin were 18.49 (±3.17) and 0.06 (±0.002) μg ml^?1, while the corresponding values for fenvalerate were 14.58 (±2.37) and 0.04 (±0.005) μg ml^?1 respectively. Both cypermethrin and fenvalerate remained present in blood for 36 h. The mean t1/2β) and Vd_area values were 5.56 (±0.28) h and 10.38 (±2.20) litre kg^?1 for cypermethrin and 5.66 (±0.35) h and 11.31 (±2.20) litre kg^?1 respectively for fenvalerate. Both cypermethrin and fenvalerate persisted in goat milk for 36 h. The t1/2β) and AUC values of fenvalerate were 7.37 (±1.84) h and 122.38 (±11.65) μg h ml^?1 whilst the corresponding values for cypermethrin were 6.66 (±1.54) h and 99.48 (±7.81) μg h ml^?1 in milk respectively.     

Dissipation of acephate, chlorpyrifos, cypermethrin and their metabolites in a humid-tropical vegetable production system

BACKGROUND: High amounts of insecticides are often used in intensive tropical vegetable production systems. Their persistence and residues in vegetables and soils need to be studied to ensure food safety and environmental stability. The dissipation of acephate, chlorpyrifos, cypermethrin and their metabolites was studied in green mustard [Brassica juncea (L.) Coss.] and soils. Two treatments, Impact 75 (acephate) and Agent 505 (cypermethrin plus chlorpyrifos), were applied 4 times at weekly intervals. RESULTS: Dissipation of acephate, chlorpyrifos and cypermethrin in green mustard and topsoils followed first‐order kinetics, with half‐lives of between 1.1 and 3.1 days in green mustard and between 1.4 and 9.4 days in topsoils (26 °C). Higher vapour pressure of insecticides and higher rainfall appeared to stimulate dissipation from the vegetable, with least effect of rainfall on chlorpyrifos. Dissipation rates in the vegetable were faster or similar (cypermethrin) to rates observed for temperate areas. Preharvest intervals of 13, 4 and 3 days were required for acephate, chlorpyrifos, cypermethrin and their metabolites to comply with the tolerance levels. The pesticide dissipation rates in soils varied by less than a factor of 3 between sites. The metabolites methamidophos and TCP derived from acephate and chlorpyrifos amounted to less than 10 and 25% by mass of the parent compounds in soils. Vegetable shading possibly retarded pesticide degradation in soil. CONCLUSION: The dissipation of pesticides and their metabolites in the vegetable was rapid and faster than the dissipation in temperate climates. The degradation rates of pesticides in the soil were equal to or slightly faster than the degradation rates in temperate soils. Copyright © 2008 Society of Chemical Industry     

干旱荒漠条件下残茬分解特征和养分释放的研究

以大豆秆为材料研究了荒漠生态条件下残茬的腐解率、腐解物的有机C、N和K的含量、养分释放率和C/N比的变化。结果表明:残茬的累积腐解率和有机C的分解率随腐解时间的延长呈上升的趋势,0～1.5个月和1.5～3个月残茬腐解率分别达19.7%和18.5%,0～1.5个月和1.5～3个月残茬有机C的分解率均为19.2%;腐解残留物的有机C、N和K的含量存在不同的变化,有机C的含量变化不大,N的含量则是先逐渐上升,6个月后基本不变,K的含量前1.5个月迅速下降,1.5～3个月缓慢下降,然后基本不变;整个腐解过程是N的固定过程,N的释放量和释放率均为负值,K的释放集中在前1.5个月,释放率达75.8%;腐解残留物的C/N比先迅速下降,6个月后基本不变,最终为35.9。