丁硫克百威在桃果实上残留的消解动态

每公顷桃园施用氨基甲酸酯杀虫剂了硫克百威（carbosulfan）乳油2kg（有效成分）进行其消解动态研究，结果表明：丁硫克百威的降解主要发生在两个连续的阶段（0～28天和28～57天），半衰期分别为7．4天和17．5天；施药后57天的残留量低于0．2ma／kg；果实成熟采收期前30、21、14天进行两种用药量（商品量1:0和2.0g／L）和两种喷洒量（750和1500L／ha）施药处理，测定其残留量介于0．122mg／ks（采收前30天）和0．4mg／kg（采收前14天）之间；整个试验中，丁硫克百威的主要代谢物克百威（carbofuran）的含量低于其检测极限值0.004mg／kg．     

我国部分地区田间小菜蛾种群对8种常用杀虫剂的抗性检测

采用浸叶法测定了来自5个地区的田间小菜蛾种群对8种杀虫剂的抗性水平.结果 表明,5个地区小菜蛾种群对氯虫苯甲酰胺均产生了中等水平以上的抗性,江苏无锡和广东增城种群的抗性达1 428.16倍和6 642.12倍,为极高抗性水平;对丁醚脲均处于敏感或敏感性降低水平.5个地区的小菜蛾种群对甲氨基阿维菌素、虫螨腈、S-茚虫威、...     

氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中的残留及消解动态

建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用 (LC-MS/MS) 同时测定铁皮石斛茎和叶中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在铁皮石斛中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺 (PSA)、C₁₈和石墨化碳 (PC) 净化。正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.10~60 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为74%~90%,相对标准偏差 (RSD) 为3.2%~4.1%;吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为75%~104%, RSD为1.7%~4.4%。样品中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯的定量限 (LOQ) 均为 0.1 mg/kg。氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中消解较慢,120 d时,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为40%和72%,吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为80%和94%。吡唑醚菌酯在铁皮石斛叶中的消解半衰期为38.1 d。5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂按有效成分37.5 g/hm2施药1~2次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为30 d时,氯虫苯甲酰胺在茎和叶中的残留量均小于3 mg/kg。25%吡唑醚菌酯水分散粒剂按有效成分187.5 g/hm2施药2~3次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为90 d时,吡唑醚菌酯在茎和叶中的残留量均小于8 mg/kg。     

松毛虫赤眼蜂对三种农田常用杀虫剂的敏感性

为明确常用杀虫剂对松毛虫赤眼蜂Trichogramma dendrolimi的安全性,室内评估了高效氯氰菊酯、阿维菌素和氯虫苯甲酰胺3种药剂对其成蜂的急性毒力以及田间推荐使用剂量对赤眼蜂各发育阶段的间接影响,并模拟自然情况,测定了不同残留期的3种药剂对赤眼蜂存活和寄生能力的影响.结果表明:以LC₅₀进行评估,对松毛虫赤眼蜂毒力最高的为阿维菌素,其次是高效氯氰菊酯,氯虫苯甲酰胺毒力最小;在田间推荐使用剂量下,阿维菌素、高效氯氰菊酯和氯虫苯甲酰胺的安全系数分别为0.017、0.066和69.175;在推荐使用剂量下,氯虫苯甲酰胺处理含有不同发育阶段赤眼蜂的米蛾Corcyra cephalonica卵后,平均羽化率最高为90.43%,其次是高效氯氰菊酯为56.46%,阿维菌素仅为9.84%;接触0~7 d残留期阿维菌素的玉米叶片24 h,松毛虫赤眼蜂全部死亡,无米蛾卵被寄生,但接触3~7 d残留期氯虫苯甲酰胺的玉米叶片,赤眼蜂的死亡率和寄生米蛾卵数量与清水对照无明显差异.表明在实施释放赤眼蜂的害虫综合治理方案中,应尽量避免使用阿维菌素,而氯虫苯甲酰胺对赤眼蜂风险性极低,具有很好的相容性,可以推广使用.     

玉米中氯虫苯甲酰胺残留的超高效液相

研究建立了快速检测玉米中氯虫苯甲酰胺残留的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷[V(乙腈)∶V(二氯甲烷)=20∶80]提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取剂净化,UPLC分离,二极管阵列检测器于254 nm处检测,外标法定量。结果表明:当添加水平为0.02~1 mg/kg时,平均回收率为81% ~91%,相对标准偏差(RSD)为6.2% ~14.0%;最小检出量(LOD)为 0.02 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,适用于玉米中氯虫苯甲酰胺的残留分析。     

加工过程对大米中农药残留影响的荟萃分析

采用荟萃分析方法探讨加工过程对大米中农药残留的影响,获得的响应比可为膳食风险评估提供加工因子。通过对多个数据库进行文献检索、数据采集、荟萃分析计算,以获得不同加工方法对大米中农药残留影响的响应比及相关参数。结果表明:单一加工方法中,脱壳、碾磨、抛光、浸泡、清洗1次、清洗2次、清洗3次、普通蒸煮和高压蒸煮的响应比分别为0.376、0.310、0.212、0.518、0.450、0.338、0.162、0.356和0.144,其中脱壳、碾磨和抛光的响应比均小于0.4,可有效降低大米中的农药残留量;随着清洗次数增加,清洗对农药残留量的去除效果增强;高压蒸煮对降低农药残留量的效果最佳;而浸泡效果较差。组合加工方法的响应比与单一加工方法响应比的乘积基本一致。所获得的响应比作为加工因子用于食品安全风险评估中,可提升大米风险评估结果的准确性,并可为大米中农药最大残留限量标准的制定以及居民安全膳食引导提供参考。     

啶虫脒在桃上的残留消解规律与膳食风险评估

啶虫脒在桃上的检出率高且未登记,缺少安全间隔期、用药间隔期等信息可能会导致盲目用药,增加残留风险.为明确桃果上啶虫脒的残留风险,本文通过消解试验以及模拟农户施药对其残留消解规律进行了分析,并于2015-2018年对中国9大主产区桃中的啶虫脒残留进行了调查与膳食摄入风险分析.结果表明:啶虫脒在桃果皮与果肉上的消解符合一级...     

四种除草剂在水稻上的消解及残留规律研究

为研究四种水稻用除草剂(苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、丙草胺、丁草胺)的消解及残留规律,建立了四种除草剂在土壤、糙米、稻壳中的分析检测方法:四种除草剂在各基质中三个添加水平的回收率均在70%-110%范围内,变异系数在1.5%-14.9%之间;基质标准曲线在0.01~1mg/kg的线性范围内,可决系数均在0.98以上,线性相关性良好,可满足检测要求。土壤检测结果显示按照推荐剂量和二倍推荐剂量施药10d后,四种除草剂的残留量均小于本方法定量限;四种除草剂最终残留量均小于糙米中最低残留限量,表明在水稻上按照推荐剂量使用这四种除草剂是安全的。     

三种新烟碱类杀虫剂在土壤中的残留降解及影响因子

建立了吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪在土壤中的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经乙腈提取和QuEChERS法净化后,采用HPLC-MS/MS检测,外标法定量,在0.01~1.0 mg/kg添加水平下,3种新烟碱类杀虫剂在土壤中的回收率在89%~103%之间,相对标准偏差（RSD）在1.3%~10.3%之间,定量限均为0.01 mg/kg。采用建立的方法,在室内模拟条件下,研究了土壤微生物、温度、土壤含水量及农药初始浓度对土壤中吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪降解的影响。结果表明:土壤微生物是影响农药残留降解的首要因素,灭菌处理土壤中农药残留降解速率明显低于非灭菌土壤。此外,环境温度、土壤含水量、初始浓度等因素也会对农药残留降解产生不同影响,土壤含水量为最大持水量的60%左右时降解最快,半衰期分别为15.6、7.2和25.8 d;农药初始浓度越高,降解速度越慢;在5~35℃范围内,随着温度的升高,降解速度加快。     

六种新烟碱类杀虫剂残留在苹果实验室模拟加工中的变化

为明确苹果中残留的烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、呋虫胺和啶虫脒6种新烟碱类药剂在不同加工过程中的变化情况,采用高效液相色谱法研究了6种药剂在苹果实验室罐头、果酱、果酒和果醋模拟加工过程中的残留量变化。结果表明:在苹果罐头加工过程中,6种药剂在罐头中残留量与初始浓度相比均显著降低,其中吡虫啉和噻虫胺在罐头中的加工因子较高,均为0.8,啶虫脒在罐头中的加工因子最低,为0.1。罐头汁中烯啶虫胺的加工因子最高,为0.5,其次为啶虫脒和噻虫嗪,均为0.4。在果酱加工过程中,烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、呋虫胺和啶虫脒的加工因子分别为0.8、0.9、0.9、1.0、0.9和0.9。在果酒中除吡虫啉的加工因子为0.1外,其余药剂加工因子均小于0.1。在果醋中除噻虫胺有少量残留(0.05 mg/kg)外,其余药剂均低于检出限。6种新烟碱类药剂在苹果实验室模拟加工过程中,加工因子均小于1,残留降低。     

四种农药在莼菜加工过程中的残留量变化

为了考察敌百虫、毒死蜱、氯氰菊酯和多菌灵4种农药在莼菜加工过程中的加工因子,从而优化莼菜的加工过程,分别模拟莼菜加工的清洗、杀青、护绿和储藏4个步骤,考察4种农药的加工因子,并分析每个步骤的相关因素对加工因子的影响。采用气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）检测敌百虫和毒死蜱的含量,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测氯氰菊酯的含量,液相色谱-二极管阵列检测器（LC-DAD）检测多菌灵的含量。结果表明:随着清洗时间的增加,4种农药的加工因子逐渐变小,并在一定时间后趋于稳定;在供试的10 min内,杀青时间越长,4种农药的加工因子越小;护绿和储藏条件的改变对加工因子均无显著影响。综合考虑莼菜品质和农药残留两方面因素,建议莼菜清洗时间为30 min,在不影响莼菜品质的前提下尽量延长杀青时间。     

高效液相色谱法测定糙米和土壤中6种杀虫剂的残留

建立了糙米和土壤中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟虫双酰胺、虫螨腈和虱螨脲6种杀虫剂残留的高效液相色谱检测方法。样品用乙腈浸泡过夜后振荡提取,其中糙米过氨基小柱净化,土壤无需净化;采用高效液相色谱仪,以甲醇-乙腈-水为流动相,利用C18柱和二极管阵列检测器(检测波长:265、254、230 nm)对待测组分进行分离和测定。结果表明,在0.05~5 mg/L范围内,标准品质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(R2=0.999 4~1)。在0.1、0.5和1 mg/kg 3个添加水平下,糙米和土壤中氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、甲氧虫酰肼、氟虫双酰胺、虫螨腈和虱螨脲的平均回收率在84.5%~113.2%之间,相对标准偏差(RSD)≤9.3%;供试6种农药在样品中的检出限(LOD)为0.010~0.016 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03~0.05 mg/kg。所建 立的方法具有准确、快速、简便、重复性好等特点,其准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求。     

刺激稻飞虱再增猖獗的试验研究

在湖南宁乡经２ａ早、晚稻大田试验表明，三唑磷在水稻分蘖期施用可引起穗期稻飞虱数量的明显增加，建议慎用。     

施药因子对三唑磷在水稻上残留沉积的影响

采用室内模拟试验方法,研究了施药剂量、稀释倍数、施药次数、剂型、施药时期对三唑磷在水稻上原始沉积的影响,并通过套袋处理探讨了穗期施药对糙米中三唑磷最终残留量的影响。结果表明,三唑磷的原始沉积量与施药剂量呈线性正相关关系,与稀释倍数呈线性负相关关系,线性方程分别为:y=0.883 1+0.352 7x( r=0.982 2)和y=110.21-0.200 5x(r=0.986 2),施药次数与三唑磷残留量呈正相关;于穗期施药后,未套袋处理糙米中三唑磷的残留量显著高于套袋处理。明确了田间施药过程中影响三唑磷在水稻上原始沉积量的主要因子为施药剂量、施药次数和稀释倍数,探明了套袋处理能有效降低糙米和谷壳中三唑磷的残留量,可为科学合理施药以有效降低农药残留提供参考。     

模拟条件下三唑磷在稻田中的分布、迁移、消解及相关环境因子的影响

采用室内模拟方法研究了三唑磷在水稻-水-土壤中的分布、迁移及消解情况,探讨了三唑磷的消解与环境温度、光照及降雨的关系。结果表明:于水稻苗期喷施药液,0～3 d内三唑磷主要分布在田水和土壤中,第7 d至试验结束时则主要吸附、积累于水稻植株中;三唑磷在水稻、田水和土壤中的消解半衰期分别为4.45、1.56和5.24 d,相互间存在显著差异(PPPPP<0.05)。     

氯氟氰虫酰胺在稻田环境中的残留及消解特性

建立了一种快速、灵敏、可靠的用于分析稻田环境中氯氟氰虫酰胺残留的方法,同时研究了氯氟氰虫酰胺在稻田环境中的消解特性。田间样品经液-液分配及优化的Qu ECh ERS方法提取及净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行定性、定量分析。结果表明:添加水平分别在0.002~0.5 mg/kg下,氯氟氰虫酰胺在稻田水、土壤以及水稻植株空白样品中的平均添加回收率为70%~101%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%~9.1%,其在田水、土壤和水稻植株中的最低检测浓度分别为0.002、0.005和0.01 mg/kg。该方法可满足水稻及其环境中氯氟氰虫酰胺残留量的检测要求。消解动态试验结果表明,氯氟氰虫酰胺在稻田水、土壤及水稻植株中的消解过程符合一级动力学方程,消解半衰期分别为4.8~7.7 d、5.2~8.3 d和1.5~15.4 d,属于易消解农药。     

新烟碱类杀虫剂吡虫啉、噻虫啉和啶虫脒及代谢物在水稻及非靶标水生生物中的痕量检测方法及其应用

为了阐明新烟碱类杀虫剂对水稻和非靶标水生生物的残留特性和安全性, 建立了水稻、非靶标水生生物斑马鱼Danio rerio和大型溞Daphnia magna、水体中3种新烟碱类杀虫剂(吡虫啉、噻虫啉、啶虫脒)及其7种代谢物的痕量检测分析方法。采用QuEChERS方法进行样品前处理, 高效液相色谱－串联质谱检测, 目标化合物均采用外标法定量。结果表明:10种目标化合物的溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000 μg/kg范围内线性关系良好, 决定系数为0.991~0.999; 10种目标化合物在6种基质中的平均回收率为71.16%~118.57%, 相对标准偏差为0.54%~18.04%, 水稻、斑马鱼、营养液和水中10种目标化合物的定量限为10 μg/kg(大型溞中的定量限为50 μg/kg), 满足残留分析方法的要求。运用所建立的方法探究了3种新烟碱类杀虫剂在水稻及非靶标水生生物(斑马鱼和大型溞)中的吸收累积和代谢行为, 结果表明这3种农药在水稻中的转运系数均大于7, 极易向地上部分迁移; 在非靶标水生生物中的富集系数均小于2 mL/g, 为低富集性农药。     

4种药剂拌种对白背飞虱的防治效果

白背飞虱是水稻上的重要害虫,而且是近年来发生严重的南方水稻黑条矮缩病毒的唯一传播介体。为有效降低白背飞虱自身的危害及其传播的南方水稻黑条矮缩病的发生,在云南德宏开展了4种拌种剂防治白背飞虱的田间药效试验。在25%吡蚜酮WP、60%吡虫啉FSC、35%丁硫克百威DS及70%噻虫嗪WS中,35%丁硫克百威DS在拌种后31d对白背飞虱种群的防效仍高达93.6%,其他3种拌种剂的防效分别为75.0%、55.0%及49.3%。因此35%丁硫克百威DS是适合于当地防治白背飞虱的水稻拌种剂。