噁喹酸、氟甲喹在鸡组织中残留量的检测方法研究

用荧光检测的高效液相色谱法同时检测鸡组织中噁喹酸、氟甲喹的残留量。用1 mol/L磷酸二氢钾溶液作为提取液,过C18固相萃取柱净化、浓缩。HPLC条件:荧光检测器,激发波长325 nm;发射波长369 nm。流动相:0.02 mol/L磷酸-乙腈-四氢呋喃(69∶16∶15)。噁喹酸、氟甲喹标准曲线线性范围在10~500 ng/mL。对不同组织的3种浓度进行回收率测定,其回收率在61%~92%之间,变异系数在15%以内。噁喹酸、氟甲喹的检测灵敏度为20 ng/g。     

噁喹酸、氟甲喹在鱼组织中残留量的检测方法研究

用高效液相色谱法,荧光检测器,同时检测鱼组织中噁喹酸、氟甲喹的残留量。用乙酸乙脂作为提取液,匀浆、离心、浓缩。HPLC条件:荧光检测器,激发波长325nm,发射波长369nm。流动相:0.02mol/L磷酸 乙腈 四氢呋喃(69 16 15)。噁喹酸、氟甲喹标准曲线线性范围10~500ng/mL,对带皮的鱼肉组织,进行3种浓度的回收率测定,其回收率在80%~100%之间,变异系数在11%以内。噁喹酸、氟甲喹的检测灵敏度为20ng/g。     

动物性食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法(鱼)--高效液相色谱法

附录A(资料性附录 )　高效液相色谱图动物性食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法(鱼)——高效液相色谱法$农业部畜牧兽医局     

动物性食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法(鸡)--高效液相色谱法

农业部于2003年1月22日发布第236号公告,发布12个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之1　范围本标准规定了动物性食品中喹酸和氟甲喹残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于鸡的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中喹酸和氟甲喹残留量的检测。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于…     

鸡蛋和牛奶中噁喹酸、氟甲喹残留的检测方法研究

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鸡蛋和牛奶中噁喹酸和氟甲喹残留量的方法.用1％甲酸乙腈提取样品中噁喹酸和氟甲喹残留;HPLC条件:C18色谱柱,流动相为0.02 mol/L磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(68∶16∶16);检测波长:激发波长325 nm,发射波长369 nm.结果显示,噁喹酸和氟甲喹在3～500 ng/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.在10 ～ 100 ng/g的浓度添加水平上,其回收率为73％ ～94％,批内、批间的相对标准偏差均小于12％.     

高效液相色谱法检测多种动物组织中氟喹诺酮类药物残留量的研究

建立了猪、牛、羊、鸡、兔的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏四种组织中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星残留量检测的高效液相色谱法。试样经磷酸盐溶液提取,C18固相萃取柱浓缩净化后,用高效液相色谱分析,荧光检测器检测,外标法定量。5种药物在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星在五种动物肌肉、脂肪组织中的定量限为5μg/kg,在肝脏、肾脏组织中的定量限为10μg/kg;达氟沙星在肌肉、脂肪组织中的定量限为1μg/kg,在肝脏、肾脏组织中的定量限为2μg/kg。在指定的三个浓度添加水平下,5种药物在各组织中的平均回收率为62%～103%;批内变异系数为0.30%～18%,批间变异系数为1.0%～17%。该方法操作简单,准确度和精密度好,动物品种及动物组织覆盖范围广,可以很好地满足实际检测工作的需要。     

高效液相色谱法测定中兽药制剂中喹噁啉类药物

建立了中兽药制剂中喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧、喹烯酮等药物含量测定的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷∶甲醇(3∶1)提取后,苯基柱分离,在360 nm处检测。四种喹噁啉类药物在0.2~100μg/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加50~150 mg/kg,回收率范围在87.90%~96.82%之间,批内变异系数为0.55%~4.65%。本方法的检测限为20 mg/kg,定量限为50 mg/kg。结果表明,本方法适合中兽药制剂中喹噁啉类药物的测定。     

高效液相色谱法测定氟甲喹可溶性粉含量

采用高效液相色谱法测定氟甲喹可溶性粉的含量,采用C 18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.5,V/V)为流动相,柱温25 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长248 nm.方法的线性范围 100～400 μg/mL,线性方程A=2.455×104C 28 111,r=0.999 9,平均回收率100.3%,RSD= 0.74%.本法具有专属性,可将氟甲喹与已知的杂质进行有效分离.     

高效液相色谱法检测动物脂肪组织中辛硫磷残留量的研究

建立了高效液相色谱法检测动物脂肪组织中辛硫磷残留量的方法.均质后的动物脂肪组织在微波液化后,经乙腈提取,正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩后净化,残余物用80％乙腈-水溶解,供高效液相色谱定量(紫外检测器)检测.该方法在浓度0.05 ～2 μg/mL之间呈线性相关,相关系数(R2)为0.9999;在空白脂肪组织样品中添加20(定量限)、200、400、800 μg/kg的辛硫磷,回收率为80％～110％,相对标准偏差(RSD)小于10％.该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,适合动物组织中辛硫磷残留量的测定.     

高效液相色谱法测定动物性食品中头孢喹肟残留量

为建立同时适用于猪、牛的肌肉、脂肪、肝脏、肾脏及牛奶样品中头孢喹肟的残留检测方法,以磷酸缓冲液-乙腈混合溶液为提取液对试样中的头孢喹肟进行提取,并使用HLB固相萃取柱净化,建立了上述样品中头孢喹肟残留检测的高效液相色谱方法。经测定,该方法对肌肉、脂肪组织中头孢喹肟的定量限为25μg/kg;对肝脏、肾脏组织中头孢喹肟的定量限为50μg/kg;对牛奶中头孢喹肟的定量限为10μg/kg。该方法在以上各样品中的回收率均在60%～100%范围内。稳定性检验结果显示,样品中添加头孢喹肟,其含量稳定性可维持7 d。该方法准确可靠、可操作性强,能满足实际工作的需求。     

Effect of Cooking on Residues of the Quinolones Oxolinic Acid and Flumequine in Fish

Steffenak, I., V. Hormazabal and M. Yndestad: Effect of cooking on residues of the quinolones oxolinic acid and flumequine in fish. Acta vet. scand. 1994,35,299-301.– The effect of cooking on residues of the quinolones oxolinic acid and flumequine in fish was investigated. Salmon containing residues of oxolinic acid and flumequine was boiled or baked in the oven. Samples of raw and cooked muscle, skin, and bone, as well as of the water in which the fish was boiled and juice from the baked fish, were analysed. Oxolinic acid and flumequine did not degrade at the temperatures reached when cooking the fish. However, fish muscle free from drug residues may be contaminated during boiling and baking due to leakage of the drug from reservoirs in the fish.     

用紫外分光光度法测定氟甲喹含量

作者应用ＮａＯＨ（０．１ｍｏｌ／Ｌ）为溶液溶解氟甲喹可溶性粉,并以紫外分光光度法测定其含量,结果与容量法无显著性差异。     

鸡组织中马杜霉素残留的高效液相色谱法测定

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、皮肤/脂肪)中马杜霉素残留的高效液相色谱荧光检测法。肌肉、肝脏样品经异辛烷提取,皮肤/脂肪样品经乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,丹磺酰肼衍生后上机测定。采用Supelco C18色谱柱分离,以乙腈-7 mmol/L硫酸氢化四丁胺溶液(85∶15,V/V)为流动相,荧光检测器检测,激发波长为260 nm,发射波长为510 nm。结果显示,在0.15~7.2μg/mL浓度范围内,线性关系良好;组织添加回收率均大于70%,定量限为0.03 mg/kg。     

牛组织中氨丙啉残留的HPLC检测方法研究

建立了牛组织中氨丙啉残留检测的高效液相色谱法.试样中的氨丙啉经乙腈提取后旋转蒸干,用磷酸盐缓冲液溶解,过HLB固相萃取小柱净化,高效液相色谱法进行测定.结果表明,在0.20～20.0 μg/mL范围内,氨丙啉浓度与峰面积呈良好线性关系(r2=0.9999);在牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中,氨丙啉的检测限为100 μg/kg,在牛的肌肉、肝脏、肾脏中定量限为250 μg/kg,在牛的脂肪中定量限为200 μg/kg.在不同添加浓度下测定,氨丙啉的平均回收率为60％ ～ 110％,批内和批间变异系数均在15％以内.本方法可快速测定牛组织中氨丙啉残留量,且操作简单、灵敏度高、结果准确性高,能满足日常检测需要.     

高效液相色谱仪检测鸡组织器官喹烯酮残留方法的建立

建立用高效液相色谱法测定鸡组织中喹烯酮浓度的方法,用于监测鸡组织器官中喹烯酮的残留。方法:采用Prodigy 5μPhenyl-3色谱分析柱,Waters TM486可变波长紫外检测器,甲醇-水(70:30)为流动相。组织样品用乙酸乙酯、乙腈、正已烷、氯仿等试剂提取处理纯化后进样,在312 nm波长处检测,流速为1.0 mL／min。标准曲线的线性范围:脂肪、肾脏和肌肉均为0.005-0.080μ／g;肝脏为0.005-0.500μ／g。方法平均回收率:肌肉为(99.23±2.75)％;脂肪为(105.15±8.65)％;肝脏为(93.55±11.16)％;肾脏为(104.10±9.80)％。精密度考察喹烯酮的日内各组织各浓度的RSD(相对标准差)均小于5.1％,日间测得各组织各浓度的RSD均小于8.5％。本方法灵敏度高,重复性好。     

HPLC法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量

为了建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,选用色谱柱Agilent Ecilpse plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%氨水(70∶30)磷酸调p H=8.0,流速为0.8 m L/min,检测波长210 nm,柱温25℃。齐墩果酸和熊果酸能达到基线分离,分离度R2.5,齐墩果酸在0.20~7.94μg、熊果酸在0.21~8.49μg范围内呈良好的线性关系。试验证明该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于枇杷叶药材的质量控制。