气相色谱法测定水和土壤中8种菊酯类农药残留

建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

菊酯类农药残留的快速测定

研究开发出了一种能够简单、快速、准确检测样品中菊酯类农药残留量的方法,可用于甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯的初步测定。通过与色谱法的测定结果比较,验证了该方法的可行性。整个测定时间不超过4h,降低了检测时间,检测效果理想。平均加标回收率能控制在84．0％～115．0％之间,检出限为0．25mg／kg,可用于蔬菜中菊酯类农药的残留量初筛试验。该法使用方便,操作简单、快速,节省时间,节省人力,减少大量工作,加快检测速度。     

蔬菜中菊酯类农药残留量情况调查

对沈阳市蔬菜市场和蔬菜基地销售生产的10种蔬菜153份样品进行了氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等菊酯类农药残留量的调查分析。结果表明，在某些蔬菜中仍存在菊酯类农药残留量超标的问题，并提出了减少残留量的建议。     

气相色谱法测定土豆中8种有机氯农药残留

研究了土豆中的8种有机氯农药(包括α-666、β-666、γ-666、δ-666、o,p’-DDE、p,p’-DDE、o,p’-DDD、o,p’-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。8种有机氯农药在13 min内获得良好的分离,8种有机氯农药在0.05~1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 57,加标回收率为83.1%~106.5%,相对标准偏差在(n=7)2.8%~9.7%之间。该法快速灵敏,且易操作。     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留

研究了草莓中的9种有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,9种有机磷农药在17 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.992 51~0.999 92,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为83.2%~102.8%。该法快速灵敏,且易操作。     

气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药残留

研究了蔬菜中的有机磷农药（包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷）残留量的气相色谱测定方法。采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化,DB-1701柱色谱分离,采用FPD检测器检测,8种农药在15min内获得良好的分离,线性相关系数（r）为0．9990～0．9998,检测限达0．01～0．03mg／kg,当添加水平为0．5mg／kg时,该法回收率范围为81．4％～102．2％。该法快速灵敏,且易操作。     

气相色谱法测定草莓中14种有机磷农药残留

研究草莓中14种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法,采用乙腈提取,DB-1701P柱分离,FPD检测器检测,外标法定量。14种有机磷农药在12 min内获得良好的分离,线性相关系数为0.999 90～0.999 98,检测限可达0.01～0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为87.8%～104.1%,相对标准偏差为5.5%～10.7%。该法快速灵敏,且易操作,满足残留分析的要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留

采用加速溶剂萃取法测定土壤中菊酯类农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠按1∶3(W/W)混合后,再加适量氟罗里硅土,用石油醚与乙腈1∶1(V/V)混合液在加速溶剂萃取仪上以10 Mpa、50℃提取10 m in,土壤中3种菊酯类农药的回收率在83.9%~100.0%之间,检出限为33.0~51.2 pg。     

气相色谱法快速测定菜心中3种有机磷农药残留

建立了菜心中甲拌磷、水胺硫磷和丙溴磷3种有机磷农药的气相色谱快速测定方法。菜心样品经乙腈提取,选用DB-1701P(30 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测。结果表明:3种有机磷农药在50~1 000 ng/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 9,在14 min内完全分离;3种有机磷农药的加标回收率为81.1%~107.6%,相对标准偏差在(n=7)3.4%~9.8%之间。该方法适于菜心中3种有机磷农残的快速检测。     

气相色谱法检测鱼腥草中3种菊酯类农药残留

为有效检测鱼腥草中菊酯类农药的残留量,提高食用安全性,建立了气相色谱法检测鱼腥草中的3种菊酯类农药残留的方法。样品采用丙酮提取,50 ml正己烷-丙酮（95∶5,V/V）淋洗弗罗里硅土层析柱净化,用Agilent 6890N GC-μECD气相色谱仪测定鱼腥草中3种菊酯类农药残留。结果表明：方法回收率在77.0%～108.5%之间,相对标准偏差（RSD）为1.6%～12.6%,分离效果好,灵敏度高,各项指标均满足农药残留分析检测的要求,且操作简便。     

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量研究

建立蔬菜中农药残留的快速检测方法,采用毛细管气相色谱法,用乙腈作为提取溶剂,用固相萃取技术对样品进行前处理,测定蔬菜中氰戊菊酯残留量。研究表明,白菜样品中氰戊菊酯残留量均值为0.185 3 mg/kg,回收率为97.32%~99.35%,变异系数小于1.82%。该方法完全满足实际检测所需要的简便、快速、灵敏、准确的农药残留分析要求。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。     

甘薯中5种有机磷农药残留的快速测定方法

建立了甘薯中敌敌畏、氧乐果、乐果、对硫磷、马拉硫磷共5种有机磷农药的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。5种有机磷农药在浓度0.05~1.00 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 6,加标回收率为78.2%~108.9%,相对标准偏差在(n=7)3.6%~10.4%之间。应用此法,5种有机磷农药在12 min内全部出峰。该方法具有简单、快速和定性准确等优点,满足残留量检测的要求。     

大蒜中多种农药残留测定的气相色谱-质谱联用技术研究

[目的]建立同时检测大蒜中211种农药残留的气相色谱-质谱联用技术。[方法]大蒜经微波使酶失活后,用乙腈和水溶液匀质提取,PSA和C18固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。[结果]各农药的方法最低检出浓度（LOD）在0.015～0.082mg/kg,大部分农药品种的方法最低检出浓度低于0.020mg/kg。在加标水平为0.1mg/kg时,相对标准偏差均不超过15%,仅有个别农药回收率低于70%。[结论]该研究为去除含硫蔬菜中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新的途径。