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1.
[目的]建立一种测定红酒中氨基甲酸甲酯(MC)的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)。[方法]对样品采用0.45μm微孔滤膜过滤后,用氨基固相萃取小柱进行提取、纯化和氮吹浓缩处理,然后用HPLC-MS进行定性定量分析。HPLC条件为:色谱柱,氰基农残色谱柱(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm);流动相,乙腈-水(0.1%乙酸)80∶20;流速0.8 ml/min;检测波长195 nm;柱温25℃;进样量20μl。质谱条件:离子源为电喷雾离子源(ESI+源),扫描方式为正离子扫描,干燥气流速为8.0 L/min,干燥气温度为350℃,扫描范围为50~200 m/z,雾化气压力为275.8 kPa。[结果]MC在0.1~20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 0。平均回收率为83.40%,RSD为6.8%。[结论]所建立的方法具有较好的精密度和准确度,并具有样品处理简单、检测限低、分析时间短等特点,适于红酒中MC的测定。 相似文献
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建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接测定茶叶中多种游离氨基酸的方法。茶叶样品用沸水浸提45 min,过滤定容后利用反相液相色谱柱(Shim-pack VP-ODS,150 L×2.0 mm,5μm,日本岛津公司)进行梯度洗脱分离,而后采用串联三重四级杆线性离子阱质谱仪(4000QTRAP,美国ABSciex公司)于电喷雾源(ESI)正离子模式下选用多反应监测离子对扫描模式(MRM)进行定量。各氨基酸在0.625~10μmol·L-1线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率为85%~110%。该方法分析速度快、准确度高、选择性好,适用于茶叶品质分析中游离氨基酸的快速测定。 相似文献
3.
液相色谱质谱联用技术逐渐成为最热门的分析手段之一。对液相色谱质谱联用设计实验教学进行了探讨,详细介绍了该设计实验前期准备、空验过程及实验后期总结的具体内容。实践证明,通过该设计实验教学能够激发学生的学习热情,提高学生分析问题和解决问题的能力,因而取得了较好的教学效果。 相似文献
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采用高效液相串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类药物的残留量。样品经酸化乙腈和乙酸乙酯的混合提取后,用旋转蒸发仪蒸干,用由乙腈和0.1%甲酸组成的流动相溶解后,采用多反应监测模式(MRM)对物质进行定性与定量分析。在1、5、10、20、50、100μg/kg等6个添加水平下,回收率为84.2%~98.5%,相对标准偏差为3.5%~10.2%,定量限为1.0μg/kg。该方法前处理过程简便,容易操作,灵敏度和重现性良好,结果准确。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定人参中辛硫磷残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
为了监测人参中辛硫磷的残留情况,建立了应用液相色谱-串联质谱法测定人参中辛硫磷残留量的检测方法。试样经丙酮超声提取,经弗罗里硅土小柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪测定和确证,外标法定量。液相流动相为甲醇—0.05%甲酸水。串联质谱仪采用电喷雾离子源,在添加了0.01~0.2mg/kg的辛硫磷标准品时的回收率为76.2%~105.3%,变异系数为8.68%~9.24%;最低检出限为0.002mg/kg。对于人参中辛硫磷农药残留量测定有重要意义。 相似文献
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液相色谱-质谱联用技术在茶叶品质检测中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
茶叶是一种复杂的混合物体系,由于基体复杂,在色谱分析中会造成较大的杂质干扰。液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)具有高分离能力、高灵敏度和高选择性,是混合物中化学成分定性和定量分析的有力工具。为LC-MS在茶叶鉴别和质量控制上的应用提供参考,对LC-MS的基本原理和近年来LC-MS技术在茶叶生化成分分析、农药残留检测等方面的应用进行综述,并对LC-MS技术在茶叶领域未来的研究方向进行了展望。 相似文献
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为建立云南普洱茶中黄曲霉毒素、伏马毒素(FB1-FB3)、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,采用有机溶剂(甲醇-水-甲酸体积比为70∶29∶1)提取,通过PriboFast®Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测进行测定分析,采用内标法定量。结果表明,16种真菌毒素的回归方程均有良好的线性关系(r>0.99),3个不同加标水平下回收率为84.2%~102.7%,相对标准偏差为2.18%~4.78%。16种真菌毒素在174件云南普洱茶叶检测中,有53件茶叶检出DON,检出率为30.63%,96件茶叶检测出FB1,检出率为55.17%,12件茶叶检测出FB2,检出率为6.90%,12件茶叶中检测出FB3,检出率为6.90%,其他真菌毒素均未检测出,且检出的4种真菌毒素含量在0.2~6.0 μg·kg-1,均未超过国际食品安全规定的真菌毒素限量标准。说明云南省普洱茶叶中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,适用于茶叶特别是批量茶叶中多种真菌毒素的检测。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定枸杞中氨基甲酸酯类农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定枸杞中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、抗蚜威、甲萘威8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.枸杞样品经乙腈提取,Carbon/NH2小柱净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪上以多反应监测方式测定.结果表明:8种农药... 相似文献
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建立了非茶叶类饮用植物菊花中11种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。菊花样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,收集16~38 min洗脱液,浓缩定容后采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行监测。结果表明,GPC净化后能够有效去除杂质的干扰,11种农药3个添加水平的回收率为74.5%~115.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~10.0%,决定系数(R2)在0.9990~0.9998之间。该方法操作简单、净化效果好且灵敏度高,准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。 相似文献
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建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C18,500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C18色谱柱分离,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。10种农药的检出限在0.020~0.800 μg·kg-1,定量限在0.067~2.670 μg·kg-1。线性范围内相关系数均大于0.99。加标回收率在73.4%~109.0%,相对标准偏差在1.2%~9.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可同时测定大蒜中10种农药。 相似文献
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[目的]建立一种测定鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经在酸性条件下水解,加入衍生试剂2-硝基苯甲醛,37℃避光孵育16 h,Na_2EDTA-McⅡ-vaine缓冲溶液和乙酸乙酯共同提取,经固相萃取去除基质中的干扰物,液相色谱-串联质谱进行检测。[结果]4种兽药残留采用同位素内标法定量,在0.1~20.0μg/kg线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法回收率为79.85%~102.17%,相对标准偏差(RSD)为1.64%~9.16%,定量限为0.5μg/kg。[结论]该方法前处理相对简单、准确且灵敏度高,适用于鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物药物残留检测。 相似文献
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建立测定有机肥中19种磺胺的液相色谱-串联质谱法。有机肥样品用酸化乙腈超声提取,经无水硫酸镁、PSA、C18净化,涡旋离心后定容,液相色谱-串联质谱法分析19种磺胺。结果表明,添加浓度为20.0~250 μg·kg-1时,有机肥中磺胺添加回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为0.2%~13.0%;磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪的检出限为6 μg·kg-1,定量限为20 μg·kg-1;其他15种磺胺类药物的检出限为3 μg·kg-1,定量限为10 μg·kg-1。 相似文献
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[目的]建立豆瓣酱中特丁基对苯二酚(TBHQ)检测的液相色谱-串联质谱联用分析方法。[方法]样品中的TBHQ用甲醇提取,以C_(18)作为分离柱,以电喷雾离子源在负离子检测模式下多重反应监测(MRM)分析。[结果]方法的线性范围为0.05~100.00 mg/L(r=0.999 1),方法的检出限达0.25 mg/kg;回收率为80.9%~104.6%,RSD(n=5)≤8.3%。[结论]该方法能快速、简便、灵敏、准确地检测豆瓣酱中的TBHQ。 相似文献
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建立了高效液相色谱测定发酵醪中γ-氨基丁酸(γ-aminobutyricacid,GABA)的方法。采用7%(V/V)乙酸水溶液对发酵醪进行预处理,以异硫氰酸苯酯为衍生剂,用反相C18柱为分离柱,柱温27℃,阶段洗脱,在254nm下进行检测。结果表明,发酵醪中的GABA获得了很好的分离,GABA在0~1.5mmol/L内线性相关性好,其线性方程为y=14106.5713x-258.2493(r=0.9993)。最小检测浓度为0.5μmol/L(R5D≤10%),组间样品测定相对误差为3.571%,加样平均回收率达到了99.038%。所建立的方法稳定、灵敏、重现性好,可用于测定发酵醪中的GABA。 相似文献
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建立了同时测定山药中多菌灵、嘧霉胺等10种杀菌剂的液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经乙腈提取、PSA分散固相净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。在10.0 μg·kg-1添加浓度时,回收率为88.6%~105.5%,相对标准偏差为2.7%~8.3%,10种化合物检测限为0.05~0.31 μg·kg-1,定量限为0.10~0.62 μg·kg-1。试验结果表明,此方法操作简便、快速、稳定性好、准确度高,适用于山药中杀菌剂类农药残留的快速测定。 相似文献
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该文建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)快速准确测定茶叶中10种农药残留含量。通过设计一系列实验对样品前处理进行了优化分析研究,茶叶样品经加入适量水活化,乙腈提取,QuEChERS法净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,外标法定量。本方法的检出限为5μg/kg,在0.001-0.2mg/kg范围内线性关系良好(相关系数r>0.99),茶叶样品平均添加回收率在75%-95%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均能满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,能够用于茶叶中10种农药残留的定性定量分析。 相似文献