氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留分析方法

建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后,转化为IN-EQW78,经萃取Florisil固相萃取柱净化,GC-μECD检测。结果表明:氯虫苯甲酰胺在0.01~1.00μg/m L浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。在添加浓度为0.02~2.00 mg/kg时,蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为83.36%~111.63%,相对标准偏差为6.57%~8.77%;蔗叶回收率为88.33%~113.10%,相对标准偏差为5.38%~7.83%;土壤回收率为91.04%~97.84%,相对标准偏差为3.67%~7.75%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量(LOD)均为1.083×10-12g,最低检测浓度(LOQ)均为0.003 mg/kg。该方法灵敏度高,精密度和回收率好,杂质干扰少,成本低,满足农药残留测定方法要求。     

不同产地金银花中绿原酸及木犀草苷的快速检测

[目的]利用HPLC法同时检测不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷。[方法]采用迪马公司Kromasil-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为350nm,柱温为室温,流速1ml/min,进样量5μl。[结果]绿原酸浓度在0~1mg/ml内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9991),回收率为98.79%~101.67%,相对标准偏差为1.05%;木犀草苷浓度在0~0.1mg/ml内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9987),回收率为98.06%~101.17%,相对标准偏差为1.17%。[结论]该方法可同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量,结果准确度高、精密度好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

槐米的高效毛细管电泳指纹图谱研究

以甲醇为提取溶剂,采用毛细管区带电泳,运行电压20 kV,运行缓冲液为40 mmol/L硼砂(pH=9.0),建立了槐米的指纹图谱.槐米指纹图谱中,共有峰的相对迁移时间的相对标准偏差小于1.3%,共有峰中单峰面积超过10%总峰面积的色谱峰一个,各批次的相对峰面积比值相对标准偏差小于6.0%,满足建立中药指纹图谱的要求.高效毛细管电泳指纹图谱法可作为槐米药材的质量控制的一种方法.     

固相微萃取法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分

采用HS-SPME-GC/MS法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分.结果表明:使用75μm CAR/PDMS萃取头,加入1.5g无水Na2SO4,50℃超声辅助萃取30min时萃取效果最佳;试验共检测到51个色谱峰,鉴定出32种挥发性成分,总峰面积为1.02×108;牦牛乳硬质干酪中主要挥发性成分为丁酸、异戊醇、甲酸甲酯、乙酸、正己酸、乙酸乙酯,用该方法检测的上述6种主要化合物峰面积相对标准偏差(RSD)为0.72%～7.05%.     

高效液相色谱法测定芝麻油中木酚素的含量

本文以芝麻油为原料,通过Kieselgel 60预处理得到木酚素混合物,利用Agilent C18分离柱,以无水甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,建立了芝麻油中芝麻酚、芝麻素和芝麻林素3种木酚素同时定量分析的HPLC方法。通过样品分析、重复性实验和回收率实验,分析结果表明该法用于分离芝麻油中各木酚素分离效果良好,峰形尖锐,基线平稳,可在10 min内完成,线性范围5～200μg/mL,方法精密度及回收率均较好,定量结果准确可靠,是一种简便、稳定、可靠的木酚素检测方法。同时利用所建立的方法对市售20种芝麻油和3种芝麻色拉油中木酚素进行了分析。     

离子色谱法检测土壤中草甘膦

[目的]利用草甘膦易溶于水的特点,建立一种离子色谱法测定土壤样品中草甘膦残留量的方法。[方法]结合影响草甘膦检测精确度的单因素试验,确定测定土壤中草甘膦残留量的最佳离子色谱检测方法,并对该方法的准确性和精密度进行验证。[结果]测定的草甘膦浓度在0.10～2.00 mg/L线性关系良好,相关系数(r)为0.999 7;其定性检出限(LOD)和定量检出限(LOQ)分别为0.05 mg/L(S/N>3)、0.10 mg/L(S/N>10);通过连续进样测得其保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.09%、0.84%和0.50%;在0.50～2.00 mg/L加标范围内,土壤中草甘膦的平均回收率为106%～113%。[结论]相对于常用的液相色谱检测法,此法无需柱前或柱后衍生、萃取、浓缩等繁琐步骤,前处理方法简单高效。该方法的回收率和精密度较好,受其他离子干扰小,且简单、快速,可满足对土壤草甘膦残留检测的要求。     

高效毛细管电泳法同时分离氟喹诺酮类 与四环素类药物的研究

采用高效毛细管电泳建立4种氟喹诺酮类(FQS)与2种四环素类(TC)药物同时分离的方法。通过考虑缓冲液离子浓度、pH、有机添加剂以及分离电压、温度等电泳参数,通过正交试验确立了电泳的最佳条件:紫外检测波长270 nm,缓冲溶液为50 mmol.L-1硼砂-200 mmol.L-1硼酸,pH 8.41,分离电压为18 kV。结果表明,6种药物在12 min内达到完全分离,且各组分浓度与峰面积呈良好的线性关系,其相关系数R2为0.998 2~1,迁移时间的相对标准偏差为0.25%~0.68%,峰面积相对标准偏差为7.3%~9.8%。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡组织中氨苄西林残留量

[目的]为氨苄西林在鸡组织中的残留检测标准的制定提供科学依据。[方法]建立检测鸡组织中氨苄西林残留量的高效液相色谱荧光法。[结果]氨苄西林在25~1 000μg/kg浓度范围内,色谱峰面积与浓度呈线性关系,且线性关系良好。当氨苄西林添加量为10.0~125.0μg/ml时,鸡组织中AMP的平均回收率为71.23%~88.86%,相对标准偏差均低于10.74%;检测限和定量限分别为3.5(S/N=3)和10.0μg/kg(S/N=10)。[结论]该方法操作简便快速,可适用于鸡组织中氨苄西林的提取和检测,且准确度和精密度均符合残留分析的要求。     

四川黑茶的高效液相色谱指纹图谱研究

【目的】应用高效液相色谱法(HPLC)研究四川黑茶的指纹图谱,为四川黑茶的鉴别和质量评价提供参考。【方法】以四川省11个不同生产厂家的22个黑茶样品及我国其他黑茶主产区的13个黑茶样品为试验材料,采用线性梯度洗脱,以甲醇和体积分数2%乙酸水溶液为流动相,在柱温30℃,检测波长280nm,流速1.0mL/min条件下构建四川黑茶HPLC指纹图谱的共有模式,分析各样品与该共有模式的相似度,并对35个黑茶样品进行聚类分析。【结果】确定了14个色谱峰为四川黑茶的共有峰;精密度、重现性、稳定性试验中各共有峰的相对峰面积、相对保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于3.00%;22个四川黑茶样品与共有模式的相似度为0.825~0.978;对相对峰面积的聚类分析结果表明,当临界值为10时,35个来自全国不同产地的黑茶样品可聚为4类,来自四川的22个黑茶样品可聚为一大类。【结论】根据构建的四川黑茶的HPLC指纹图谱,可以鉴定和评价除方包茶之外的四川黑茶。     

亚麻木酚素提取方法的初步研究

亚麻(Linum ustitatissimum Linaceae)籽富含木酚素。木酚素(Lignans)是一种植物雌激素,具有抗癌及预防心血管疾病等方面显著药效。对亚麻木酚素提取方法的研究,具有十分重要的意义。实验采用乙醇回流提取法、乙酸乙酯超声提取法,并对提取液进行硅胶柱净化结果检测。结果表明,乙醇回流提取法,出峰时间在2～6min,硅胶柱净化结果检测,回收率均值为83.3%;乙酸乙酯超声提取法,出峰时间在2～4min,提取样品不完全,需在超声波时间、水浴温度、浓缩温度控制范围等方面进行深入的研究。     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础.不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系.无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化.文章综述了几种有效能评价体系的测定技术.     

《河北农业大学学报》创刊年代考

清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。     

高校贫困生认定工作面面观

国家贫困生资助政策实施以来,对贫困生帮助很大,同时在实际运行中还存在着一些问题。本文提出贫困生认定工作仍需要进一步采取各种相关配套措施,以推动和保障贫困生资助工作更好地开展。     

生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例

为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征,采用问卷调查的形式,就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示,生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚,有着极大的开发空间,指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主,开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用,尤其是要注重媒体的宣传．     

探究板栗的科学贮藏方法

板栗属壳斗科栗属(Castanea mollisima Blume),其种子属于顽拗型种子,不耐贮藏。基于近年来板栗贮藏保鲜技术研究成果,从合理采收、贮前处理、贮藏方法等方面进行论述。     

动物疫苗接种异常反应的处理

动物疫病是畜牧业生产的大敌,要发展畜牧业生产就要防治动物疫病。但在疫苗接种时,经常出现正常反应外的其他不利于机体的反应,如废食、皮疹、休克、死亡等,正确处理或避开这些问题,对推行动物疫病的计划免疫,实施强制免疫,保护人畜安全具有十分重要的现实意义和作用。     

厚胶合板弹性模量预测模型

为了预测厚胶合板弹性模量,通过简化层合板理论,该文建立了胶合板弹性模量预测模型,并以单板条、经过涂胶热压处理的单板条和相同工艺条件下的单板层积材的弹性模量,采用4种不同铺层方式的19层桉树胶合板对模型进行了验证。结果表明:3种预测值与实测值的趋势一致,相关系数R2顺纹在0.86以上,横纹在0.88以上,但是精度不同。采用单板条弹性模量预测的胶合板弹性模量比实测值偏低;采用经过涂胶热压处理后的单板条弹性模量预测的胶合板弹性模量比实测值偏高;采用相同工艺条件下的单板层积材弹性模量预测的胶合板弹性模量与实测值偏差较小,顺纹平均误差为4.64%,横纹平均误差10.94%。因此,采用相同工艺条件下的单板层积材的弹性模量来预测胶合板的弹性模量是可行的。      

增强我国水果业出口竞争力的思考

分析了入世4年来,我国水果出口在量上实现了突破,但并没有实现质变的主要原因,指出我国水果业存在的问题。论述了引进外资对发展我国水果业的意义,并提出了具体可行的对策与建议。     

黑豆不同部分馏油的体外抗氧化性比较

[目的]通过体外抗氧化体系比较黑豆不同部分馏油抗氧化性活性。[方法]通过正交试验优化索氏提取黑豆馏油的最佳工艺,提取黑豆不同部分馏油;研究黑豆不同部分馏油对羟基自由基(·OH)、DPPH自由基(DPPH·)的清除能力。[结果]在样品浓度为1.0 mg/mL时,黑豆不同部分馏油对·OH的清除率分别为全豆馏油83.9%、豆黄(黑豆去皮部分)馏油64.8%、豆皮馏油17.3%,对DPPH·的清除率分别为全豆馏油41.3%、豆黄馏油33.2%、豆皮馏油77.9%。[结论]黑豆不同部分馏油均具有较好的抗氧化性,是良好的天然抗氧化剂。黑豆不同部分馏油对·OH的清除能力从大到小依次为全豆馏油、豆黄馏油、豆皮馏油,对DPPH·的清除能力从大到小依次为豆皮馏油、全豆馏油、豆黄馏油。     

水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的纯化技术

应用萄聚糖凝胶柱层析对水牛梭形住肉孢子虫包囊包溶性抗原进行了纯化。结果表明：纯化水牛梭形住肉孢子虫包囊抗原的最适条件为：选用萄聚糖凝胶Ｇ—１００柱层析系统；洗脱液为０３ＭＰＢＳ（ｐＨ７２），床体积为１０ｃｍ×１６５ｃｍ，上样体积为５００ＨＬ；流速为１２ｍＬ／ｈ。纯化抗原可使琼脂凝胶双扩散试验的阳性检出率提高３０％。