水产品中孔雀石绿检测方法研究进展

水产品的安全问题日益成为社会关注的焦点,近年来,我国出口的鳗鲡以及国内市场上的水产品都发现了孔雀石绿残留.国内各有关检测机构相继开展了水产品中孔雀石绿残留量的检测.本文对现有的各种检测方法的优点和局限性作一概述,以便研究者能在此基础上进一步改进和发展.     

水产品中孔雀石绿残留的研究进展

详细介绍了孔雀石绿及其代谢产物在生物体内的分布和代谢过程、毒性及致毒机制、检测方法.     

水产品中孔雀石绿的风险评估(一)

以食品添加剂联合专家委员会第7次会议对孔雀石绿的风险评估报告为主要依据分析了孔雀石绿的毒性给出了孔雀石绿和无色孔雀石绿毒性的综合评价为方便快捷地了解际组织对孔雀石绿的风险评估提供参考.     

水产品中孔雀石绿残留检测方法的探讨

通过对实验样品的标准检测与改进或修改检测方法得出的检测结果,进行比较分析,得出《水产品中孔雀石绿残留量的测定液相色谱法》(SC/T3021-2004)有待进一步改进,使其检测方法更加科学,回收率更趋合理,符合要求,检测结果更加准确、可靠。     

用紫外和荧光检测器同时分析水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的高效液相色谱法

建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵溶液∶乙腈(20∶80),流速1.5 ml/min。采用ZOBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。加标量为10μg/kg和250μg/kg(有色孔雀石绿),回收率分别为60.2%和56.6%,相对标准偏差分别为10.1%和5.6%;加标量为2μg/kg和50μg/kg(无色孔雀石绿)时,回收率分别为95.2%和92.3%,相对标准偏差分别为10.8%和11.3%。该方法的最低检测限1.1μg/kg(孔雀石绿和无色孔雀石绿总量),可满足欧盟对水产品中孔雀石绿的检测要求。检测方法稳定,简便,灵敏度高,无需柱后氧化柱,适合同时进行水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的检测。     

水产品中孔雀石绿质控样品的制备和稳定性测试

对孔雀石绿、隐色孔雀石绿加标样品和实物样品两种质控样品的制备方法和稳定性进行了实验。结果表明孔雀石绿检测值稳定性比隐色孔雀石绿差。制备加标样品时,应考虑样品的新鲜度、品种和个体差异;制备实物样品时,应注意样品品种、药物浓度、药浴时间、药物转化等问题。     

水产品中孔雀石绿残留检测前处理方法研究与优化

采用高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量,参考GB/T 20361-2006的方法,将前处理步骤部分进行了优化,将样品前处理的匀浆提取改为样品涡动和离心;增加50mL实验用水,去掉二次萃取乙腈,不用过滤膜过滤直接上机进行测定。结果表明:经添加回收实验,回收率在80%左右,本方法操作简便,消除了乳化现象,提高回收率,偏差小。     

高效液相色谱法测量水产品中孔雀石绿的残留量

孔雀石绿是一种国家禁用药物,本文探讨了高效液相色谱法检测水产品中孔雀石绿的残留量的方法.     

对孔雀石绿的禁用及其思考

孔雀石绿又名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,英文名Malachite green,分子式是C23H25ClN2,在水生生物体内的主要代谢产物为无色孔雀石绿（leucomalachite green,C23H26N2）,其化学结构如图1所示。     

水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定

本标准规定了水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿（Leucomalachite green）、结晶紫及其代谢物隐色结晶紫（Leucocrystal violet）残留量的液相色谱一串联质谱和高效液相色谱的测定方法。     

水产品中孔雀石绿残留检测的ELISA与HPLC法的比较

从分别采用ELISA与HPLC法对水产品中孔雀石绿残留量进行检测,ELISA法采用BIOOSCIENTIFIC公司Maxsignal孔雀石绿ELISA试剂盒,HPLC法引用国标GB/T20361-2006,对得出的检测结果进行比较分析,结果显示：ELISA法成本较低、检测迅速,可用于待测品的初筛;HPLc法添加回收率较高,检测结果准确,但检测费用较高,适用于孔雀石绿残留的确证。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量

建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取,经二氯甲烷萃取,PRS阳离子交换柱净化,然后选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以内标法进行定量。方法的检出限为0.10μg·kg-1,工作曲线的线性范围为0.10~4.00μg·kg-1。在添加浓度为0.10~4.00μg·kg-1的范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均回收率均分别为83.4%和95.0%,相对标准偏差分别为6.23%和6.74%。     

水产品中孔雀石绿、结晶紫药物残留检测方法的优化

对《水产品中孔雀石绿和结晶紫的残留量的测定高效液相色谱荧光检测法》(GB/T 20361—2006)中提取、浓缩等前处理过程进行了优化。结果表明,硼氢化钾的体积为4 mL、二氯甲烷为25 mL,且样品浓缩至近干时孔雀石绿、结晶紫回收率均较高,孔雀石绿回收率达91.0%以上,结晶紫回收率在72.5%以上。指出,优化后的方法回收率高,分离效果好,可用于水产品中孔雀石绿、结晶紫药物残留检测。     

高效液相色谱(High-performance liquid chromaography)测定水产品中孔雀石绿及其代谢物的残留量的检测方法

本中心应用《水产品中孔雀石绿残留量的测定液相色谱法》（SC／T3021—2004）检测方法，多次对实际水产品中孔雀石绿及其代谢物的残留量进行检测，总结了一些经验并对方法中的一些环节进行了改进，使检测方法更加科学，回收率更合理，符合要求，检出限更低。     

同位素内标法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫及代谢物无色孔雀石绿、无色结晶紫的液相色谱—串联质谱测定方法。以氘代孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代无色孔雀石绿、氘代无色结晶紫分别为孔雀石绿、结晶紫、无色孔雀石绿、无色结晶紫的同位素内标进行定量,4种化合物的质量浓度为0.5～10.0μg/L时线性关系良好(r2≥0.9992);在0.5、0.75、1.0μg/kg 3个质量浓度水平添加,平均回收率为101.4%～114.6%,相对标准偏差均小于7.0%。     

水产品中无色孔雀石绿回收率影响因素的探讨

探讨了均质方式、二氯甲烷萃取次数、样品存放温度、样品存放时间对无色孔雀石绿回收率的影响。实验表明无色孔雀石绿回收率受温度的影响最为显著。     

水产品中孔雀石绿的危害与控制措施

一、孔雀石绿的鱼用起因孔雀石绿又名碱性绿、孔雀绿等,属三苯甲烷染料类,是一种合成的工业染料,后来在生产实践中发现其对治疗鱼类真菌病有效,与其它药物(福尔马林、氯化钠等)配伍使用,对治疗水产养殖动物的纤毛虫、聚缩虫病有较好疗效,对小瓜虫病亦有一定的治疗效果,并因其价     

水产品中孔雀石绿、硝基呋喃、氯霉素残留免疫胶体金前处理过程的探讨

国家明令禁止孔雀石绿、硝基呋喃类、氯霉素等三类六项药物在食品动物中使用,在水产品中不得检出.当前,这三类药残的快速检测以免疫胶体金法为主,当遇到较为特殊的样品(特别是含脂量高)时,检测的准确率降低,易出现"假阴性"的现象.本文在梳理出不同前处理方法的基础上,给出提高检测准确率的建议.     

水产品中氟含量国家标准测定方法的改进

本文作者对水产品中氟含量国家标准测定方法在实际应用中操作难度大的问题提出了改进方法,提高了方法的精度和检出率,操作更加方便可行,在实际检测中具有重要意义。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿方法的优化及影响因素探讨

孔雀石绿是一种带有金属光泽绿色的结晶体,化学名称为四甲基二氨基三苯甲烷,易溶于水、甲醇、乙醇和戊醇,水溶液呈蓝绿色。它可用来作杀菌剂、驱虫剂,是药物染料中抗菌力较强的一类,属于三苯甲烷类染料。研究发现孔雀石绿的化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质,并能在鱼体内长时间残留,可通过食物链对哺乳动物和人类产生致畸、致癌、致突变等作用。