高效液相色谱法测定荞麦中芦丁含量

采用优化的实验条件建立高效液相色谱法,测定荞麦种质中的芦丁含量。称取一定量干燥后的荞麦样品粉末,溶于甲醇,于60℃水浴中超声提取2 h,将提取液定容后,上高效液相色谱仪分析检测。色谱条件为:安捷伦C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相甲醇∶0.5%磷酸(V/V)为40∶60,流速1 m L/min,进样量10μL,检测波长257 nm。结果表明,该方法准确、灵敏、重现性好,为芦丁提取及进一步鉴选高芦丁含量的荞麦种质奠定了基础。     

中国沙棘不同器官芦丁含量的比较

试验采用高效液相色谱法对中国沙棘根、茎、叶、果实中芦丁的含量进行了测定及比较。所用色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(33∶67),检测波长为254 nm。结果表明,中国沙棘根、茎、叶、果实中芦丁的含量分别为0.132 1,0.216 3,0.930 2,0.127 0 mg/g。研究结果可为沙棘芦丁的进一步开发和利用提供理论指导。     

中国沙棘与丰宁雄叶中芦丁含量的比较

试验利用高效液相色谱法测定不同月份中国沙棘(雄)与丰宁雄叶中芦丁含量,所用的色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(33∶67),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm,柱温是30℃。结果表明,中国沙棘♂叶中芦丁含量在4—11月依次为0.317,0.492,0.424,0.897,0.981,0.387,1.462,0.441 mg/g;丰宁雄叶中芦丁含量在4—11月依次为0.394,0.557,0.719,0.770,0.540,0.869,0.722,0.855 mg/g。通过比较2个品种的芦丁含量,可为沙棘叶采摘时间的确定以及进一步有效开发和利用提供依据。     

蓝莓叶内芦丁含量的检测

[目的]充分利用蓝莓叶资源,研究蓝莓叶内药效活性物质芦丁的含量,建立一种检测蓝莓叶内芦丁含量的方法。[方法]采集裁剪后的蓝莓叶经清洗、水分晾干、低温预冷冻、真空冷冻干燥、甲醇回流提取、过滤、甲醇定容后,采用高效液相色谱法测定芦丁含量,色谱柱为Diamonsil RP-18e(250 mm×4.0 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃磷酸水溶液(四氢呋喃/磷酸水溶液的体积比为5∶95,pH 3.0)为流动相,流速1 mL/min,柱温35℃,检测波长350 nm,进样量20μL。[结果]10个品种的蓝莓裁剪叶内芦丁的平均含量为11.52 mg/g,其中芦丁含量最高的品种蓝雨为12.837 mg/g,芦丁含量最低的品种芭尔德温为10.600 mg/g。芦丁量在0.402 8～4.028 0μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系。芦丁平均回收率为98.41%,RSD为1.59%。[结论]裁剪后的蓝莓叶内芦丁含量丰富,该方法操作简便、结果准确、精密度高、重现性好,可用于蓝莓叶内芦丁的含量检测。     

不同月份中国沙棘叶芦丁含量比较

试验利用高效液相色谱法测定不同月份中国沙棘叶中芦丁含量,所用色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(33∶67),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm,柱温是30℃。结果表明,中国沙棘(♂)叶中芦丁含量在4—10月依次为0.317 2,0.492 2,0.424 1,0.896 9,0.980 6,0.386 9,1.461 6 mg/g;中国沙棘(♀)叶中芦丁含量在4—10月依次为0.441 5,0.531 9,0.730 0,0.933 9,1.361 1,0.877 9 mg/g。由于芦丁药用价值较高,故可为沙棘叶的进一步有效开发和利用提供依据。     

富硒桑葚果酒芦丁和槲皮素含量的分析

利用原子荧光分光光度法测定了桑葚果酒中硒的含量.采用单因素考察法优化桑葚果酒中芦丁、槲皮素的提取条件,采用HPLC法测定芦丁、槲皮素的含量,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm),测定芦丁以乙腈-0.1％磷酸(体积比19∶81)为流动相,测定槲皮素以甲醇-0.4％磷酸(体积比1∶1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃.结果表明,所选桑葚酿造的果酒中硒含量为(0.015 3±0.001 2)mg/mL.槲皮素在2.02～40.40 μg呈良好线性关系(R2=0.999 9),平均回收率为98.88％,RSD为1.19％(n=5).试验结果为安康富硒桑葚果酒的开发提供一定的理论依据.     

高效液相色谱法测定小麦中阿魏酸的含量

[目的]建立HPLC测定小麦中阿魏酸含量的检测方法。[方法]色谱柱为Hyperclone BDS C18柱(150 mm×4.60 mm×5μm,phe-nomenex);流动相为甲醇酸性水溶液(V甲醇∶V水∶V冰乙酸=25∶75∶0.75);流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为320 nm;柱温为30℃。[结果]阿魏酸进样浓度在80.8～242.4μg/ml范围内;在选定色谱条件下阿魏酸线性关系良好。[结论]该方法操作简单,样品出峰时间较其他方法快,可应用于小麦中阿魏酸含量的测定。     

HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁

采用phenomenex C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-冰醋酸(pH=3.10)(45∶55)为流动相洗脱,体积流量为0.8 mL/min,紫外检测波长为327 nm,采用外标法测定不同产地杜仲中绿原酸和芦丁的含量.建立了HPLC法测定杜仲中绿原酸和芦丁含量,并对不同产地杜仲中绿原酸和芦丁含量进行测定.结果表明,绿原酸和芦丁分别在0.127 5～24.000 0μg(r=0.999 6),0.125 0～25.000 0μg(r=0.999 6)线性关系良好,平均回收率分别为98.73%和97.26%,相对标准偏差为1.85%和1.32%.     

大叶白麻中芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量的测定

建立了同时测定大叶白麻中芦丁、金丝桃苷、槲皮素含量的HPLC分析方法。色谱条件为,色谱柱:KromasilC18(5μm,4.6mm×250mm),流动相∶甲醇-0.04%磷酸水线性梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测波长:360nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮素分别在2.7～13.3μg、0.3～2.3μg、2.4～14.4μg范围内,进样量与色谱峰积分面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9996、0.9999、0.9999,平均回收率(n=6)分别为100.45%、100.26%、98.92%。本法可同时测定芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量,且稳定可靠,重复性好,可作为大叶白麻有效成分分析的有效手段。     

雪莲中绿原酸、芦丁、木犀草素含量的HPLC法测定

建立测定雪莲(Saussurea involucrata)中绿原酸、芦丁和木犀草素含量的方法,采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.8%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长360 nm,柱温30℃。绿原酸、芦丁、木犀草素的线性范围分别为0.081~0.408μg/m L、0.090~0.449μg/m L、0.045~0.224μg/m L;平均加样回收率分别为99.78%、99.89%、100.70%,其中绿原酸、芦丁在天山雪莲中含量最高,木犀草素在苞叶雪莲中含量最高。     

HPLC同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁方法的建立及在杂种后代选择中的应用

建立利用高效液相法（HPLC）同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁的方法。色谱柱为Aglient ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相组成为甲醇-乙酸-水（体积比为50∶1∶49）,检验波长为340 nm,流量为1 mL/min,检测温度为32℃。在该色谱条件下,绿原酸和芦丁分别在0.060 0～2.000 0 μg/mL和0.001 8～0.090 0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 3。利用此方法对杜仲杂交后代中41株生长性状表现优良的个体进行了叶片中绿原酸和芦丁含量的测定,为杜仲优良无性系的选择提供依据。     

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量

建立了漆姑草(Sagina japonica)中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱—二极管阵列检测法,采用乙醇—超声波提取,以Shim-pack VP-ODS (200 mm×4.6 mm)为色谱柱,以甲醇∶水(含0.2％磷酸)=60∶40(V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为255 nm.芦丁和槲皮素能得到较好的分离,分别在0.03～15,00 μg/mL(r=0.999 0)和0.04～20.00 μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/mL.本方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于漆姑草药材的质量控制,为漆姑草质量标准的制定提供依据.     

HPLC法测定不同采收期及不同桔梗中桔梗皂苷D含量

为寻找和合理利用桔梗资源及控制生药质量,用HPLC法测定春秋两季采挖的桔梗中桔梗皂苷D以及不同部位中桔梗皂苷D的含量。结果表明秋季9、10月份桔梗中桔梗皂苷D的含量最高;不同部位中以根部含量最高,根皮茎叶中有痕量,花果实中未检测到。色谱条件分析柱为Hypersil NH     

HPLC法测定新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量

为建立新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的高效液相色谱测定方法,采用Hypersil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(体积比为62∶37∶1),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长216 nm。测定结果显示,蒿甲醚在该色谱条件下系统适应性好,在质量浓度为100~800μg/m L时线性关系良好,回归方程为y=302.36x-682.02,R2=0.999 8;总平均回收率为97.58%,RSD为1.58%;对3批样品的蒿甲醚含量进行测定,RSD为1.42%。表明建立的方法可用于新型蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的测定。     

陆英中乌索酸和齐墩果酸动态含量的研究

建立了反相高效液相色谱法测定不同采收期陆英叶、茎、根中乌索酸和齐墩果酸含量的方法。色谱柱为SymmetryShieldRP18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相为乙腈∶水∶磷酸(体积比,65∶35∶0.1);流速为1.0ml/min;二极管阵列检测器检测,检测波长210nm;柱温25℃。乌索酸线性范围0.096～2.304μg,线性回归系数大于0.9999,检出限为0.3mg/L(3σ);齐墩果酸线性范围0.098～2.352μg,线性回归系数大于0.9997,检出限为0.2mg/L(3σ)。样品中乌索酸的平均回收率为100.3%,RSD为1.5%;齐墩果酸的平均回收率为98.9%,RSD为1.2%(n=5)。该方法简便,准确,线性范围宽,重现性好,适于对含有该成分的药物和药材进行质量评价。     

HPLC法测定黑芝麻中芝麻素的含量

用硅胶层析柱对黑芝麻样品进行预处理,得到的混合物用高效液相色谱法进行定性、定量测定,色谱条件为色谱柱:Kromasil(C18250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇∶水=85∶15(V/V);流速:2 mL/min;检测波长:290nm。测定结果表明被测峰和其他峰可完全分离,5~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。测得芝麻素含量为0.216%,芝麻素的平均回收率为95.9%(RSD=1.99%),整个测定方法简便,结果准确。     

茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析

[目的]建立测定茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析方法。[方法]采用Agilent 1100 HPLC,Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(乙醇)为60∶40等度洗脱,洗脱流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm,保留时间约10.720 min。[结果]茄尼醇质量浓度在6.90~220.80μg/ml(R=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为99.94%,RSD=2.08%。通过与传统提取方法比较,确定最佳的提取方法为微波辐射法。[结论]所建方法具有简便、快速、准确、重复性好的特点,适用于茄子叶中茄尼醇的含量测定。     

HPLC法测定棉团铁线莲中齐墩果酸的含量

[目的]采用HPLC法测定棉团铁线莲（Clematis hexapetala）根及茎叶中齐墩果酸含量,为进一步开发棉团铁线莲药用资源提供理论依据。[方法]色谱柱为YW-C18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（V∶V=90∶10）;检测波长为220 nm;进样量为10μl;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃。[结果]棉团铁线莲根中齐墩果酸的含量为0.175 2%,茎叶中齐墩果酸的含量为0.096 3%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于棉团铁线莲中齐墩果酸的含量测定;同时该研究为评价棉团铁线莲茎叶的药用价值提供了参考,为进一步开发棉团铁线莲药用资源和质量控制提供了科学依据。     

HPLC法测定山楂叶中绿原酸的含量

[目的]用高效液相色谱法测定山楂叶中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙腈（V∶V∶V=51∶11∶8）,检测波长为327 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为10μl。[结果]绿原酸在0.15~0.75 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.89%。[结论]该法稳定、可靠,可用于山楂叶的质量控制。     

HPLC法测定落葵果实中黄酮类化合物的含量

[目的]建立落葵果实中黄酮类化合物的含量测定方法。[方法]以芦丁为对照品,色谱柱为Eclipse Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(55∶45,V/V),流速为0.8 ml/min;检测波长为358 nm,柱温为室温。[结果]在色谱条件下芦丁标准曲线回归方程为Y=20.889X-17.147(R2=0.998 2),在2.00～40.0μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,平均回收率大于96%,RSD小于2.0%,用该法测得落葵果实黄酮含量为179.0μg/g。[结论]该方法样品处理简单,检测高效快速,结果准确可靠,重现性良好,适合于落葵果实中黄酮类化合物的含量测定。