高效液相色谱同时检测鱼肉组织中4种磺胺与甲氧苄啶的残留量

建立了同时测定鱼肉组织中4种磺胺(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑)和甲氧苄啶残留量的高效液相色谱法.鱼肉组织用乙腈提取后经乙腈饱和的正己烷去脂,过HLB柱净化,甲醇洗脱,减压浓缩蒸干,流动相(乙腈+1%乙酸,体积比为10∶90)定容,用带DAD检测器的高效液相色谱仪在272 nm波长下检测,流动相采用梯度洗脱.结果显示:4种磺胺和甲氧苄啶分别在0025～10 μg·mL-1和005～20 μg·mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0999;4种磺胺和甲氧苄啶分别在002、010和020 mg·kg-1和004、020和040mg·kg-1 3个浓度水平下的添加回收率为752%～979%,变异系数为28%～100%(n＝6);根据3倍信噪比计算,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的最低检测限分别为0006、0007、0008、0008和0019mg·kg-1.     

兽用磺胺类药物安全高效应用六要点

一、注意灵活选药 1．全身性感染,选用肠道易吸收,作用较强而副作用较少的磺胺药。以2磺胺-6甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异恶唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺二甲氧嘧啶（SM）等较好,磺胺噻唑（ST）次之。     

鹌鹑疾病的防治

1．雏白痢 雏白痢是常见危害大的细菌性传染病。病鹑精神萎靡。粪便呈白色糨糊状。在病鹑饲料中添加0．4％磺胺嘧啶或0．1％磺胺喹恶林均有一定效果。笼内要保持清洁干燥．温度稳定，防止过密拥挤。[第一段]     

磺胺嘧啶在土壤中的降解与迁移研究

为了较为全面地了解兽药磺胺嘧啶在土壤环境中的降解性和迁移性,通过室内模拟降解试验和动态土柱淋溶试验,研究了磺胺嘧啶在土壤中的降解和迁移行为。结果表明,在试验条件下,磺胺嘧啶在土壤中的降解能力很弱。磺胺嘧啶在土壤中有一定的淋溶向下迁移性,不同土壤间迁移状况差异较大。砂土中磺胺嘧啶具有较强的迁移能力,经淋溶后渗出40cm土柱的磺胺嘧啶为加药量的70.16%,而其在壤土和粘土柱中的渗出率分别为39.66%和51.12%。磺胺嘧啶在3种供试土壤中的淋溶向下迁移能力为：砂土〉粘土〉壤土。磺胺嘧啶在土壤中的淋溶向下迁移能力与土壤性质密切相关,土壤质地和有机质含量是影响磺胺嘧啶在土壤中淋溶向下迁移能力的重要因素。     

固相萃取高效液相色谱法测定鸡蛋中六种磺胺残留量

建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中6种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉)残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,鸡蛋经乙腈提取、固相萃取净化处理后上机检测,6种磺胺药物浓度在0.01～1.0μg/mL范围内标准曲线的相关系数(R2)为0.9999～1,在0.05～0.15 mg/kg浓度范围内,回收率为74.6%～94.3%.检测限为0.00185～0.00264 mg/kg,定量限低于0.0112 mg/kg.方法已应用于实际样品的测定.     

不同保存条件下罗非鱼样品中磺胺嘧啶的降解规律研究

选择经常检出的磺胺嘧啶作为研究对象,通过测定不同保存条件下罗非鱼中不同浓度磺胺嘧啶的稳定性,确定罗非鱼磺胺类药物监测中的样品保存条件和运输温度条件.结果表明,样品中不同浓度的磺胺嘧啶均有不同程度的降解,但因保存条件的不同,降解速率各不相同.在常温条件下保存,罗非鱼样品中磺胺嘧啶的浓度越高,降解速度越慢;在冷藏条件下保存,罗非鱼样品中磺胺嘧啶浓度越高,也呈降解速度越慢的趋势;在冷冻条件下保存,罗非鱼样品中磺胺嘧啶的降解速度没有明显的变化.罗非鱼样品中不同浓度的磺胺嘧啶在3种保存条件下(常温25～28℃,冷藏0～4℃,冷冻-18～-22℃)的降解速率为常温>冷藏>冷冻.因此,用于磺胺嘧啶检测的罗非鱼样品应贮存于冷冻条件下,并尽快分析.     

活性炭对磺胺嘧啶的吸附行为研究

磺胺嘧啶作为一种外源化学污染物,经常被广大研究人员从河水、湖水等地表水体以及工业废水中检测到。磺胺嘧啶在环境中的存在,有可能对环境生物和人类健康产生重大威胁,值得给予关注。本研究中,选用活性炭吸附处理磺胺嘧啶,并探讨了溶液pH值、盐度对吸附行为的影响。结果表明,随pH值从4.0增加到10.0,活性炭对磺胺嘧啶的吸附量从0.54mg/g下降至0.11mg/g,溶液中盐度对活性炭吸附磺胺嘧啶几乎没有影响。     

不同温度下复方磺胺嘧啶在罗非鱼体内的药代动力学

【目的】探讨不同温度条件下复方磺胺嘧啶在罗非鱼Oreochromis niloticus血液中的药代动力学(简称药动学)特点及其变化.【方法】以罗非鱼为研究对象,在不同水温(18、23、28和33℃)饲养条件下以复方磺胺嘧啶[m(磺胺嘧啶)∶m(甲氧苄啶)=5∶1]按120 mg/kg的剂量单次饲喂给药,分别于给药后0.5、1、2、4、6、8、10、24、48、72 h采集血液样品,使用HPLC方法检测罗非鱼血浆中的药物质量浓度,研究复方磺胺嘧啶在罗非鱼血液中的吸收和消除变化规律.【结果和结论】18、23、28和33℃时,磺胺嘧啶在血浆中的峰质量浓度分别为12.41、19.60、22.48和30.78μg/mL,甲氧苄啶在血浆中的峰质量浓度分别为1.22、2.06、2.44和2.70μg/mL,2个药物的峰质量浓度均随着温度的升高而增大.磺胺嘧啶在血浆中的消除半衰期(t1/2 ke)分别为18.22、17.89、16.90和12.99 h,甲氧苄啶在血浆中的t1/2 ke分别为16.39、7.08、5.99和4.04 h,药物的消除随温度的升高而加快;各温度下药物在罗非鱼血液中的药动学均为1级动力学过程.给药后10 h内血浆中磺胺嘧啶和甲氧苄啶的比例分别为9.57∶1~11.01∶1、6.30∶1~9.36∶1、5.40∶1~10.39∶1和4.20∶1~20.64∶1,均维持在1∶1~40∶1的理想抑菌配比范围内.研究结果表明温度对药物在罗非鱼体内的吸收及消除影响显著,可提高药物的最大血药质量浓度与消除速率,但对复方磺胺嘧啶在血浆中的比值影响不显著.     

3种兽药对土壤微生物呼吸的影响

为给兽药的环境安全评价提供依据,采用直接吸收法(密闭法)测定了阿维菌素、安普霉素和磺胺二甲基嘧啶对不同类型土壤中微生物呼吸活动的影响,并进行了安全评价。结果表明:从暴露的中期开始,在有机质含量丰富的砂壤土中添加药物后,土壤CO2的平均释放量比对照增加,表明药物对微生物呼吸有促进作用;在有机质较少的壤土中,3种药物在暴露的前期和中期对土壤微生物呼吸有抑制作用,并随含量的增加而增大;高含量的阿维菌素、安普霉素、磺胺二甲基嘧啶组(500 mg/kg)染毒后51 h之内,土壤中CO2的平均释放量比对照组分别减少了43%、62%和46%,说明3种药物对有机质较少的壤土中微生物的呼吸表现出明显的抑制作用。参考农药的安全性评价标准,结合药物在环境中的实际含量,可以得出结论:阿维菌素、安普霉素、磺胺二甲基嘧啶3种兽药对土壤环境中的微生物具有一定的毒性作用。     

磺胺嘧啶在鸡体内血药浓度及药时曲线的测定

南京本地母鸡1次灌服磺胺嘧啶1 g/kg,用Annino测定法测定血中药物浓度,得出磺胺嘧啶标准曲线(y=0.004 4x+0.038,R2=0.999 3)及药时曲线,并估测主要的药代动力学参数:半衰期约为4.5 h,峰时约为8 h,峰浓度为0.123 mg/mL。     

反相高效液相色谱法测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶

建立了用反相高效液相色谱测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶的方法.结果表明,磺胺二甲基嘧啶能得到较好地分离,用外标法定量,在0.8～15.0 μg/mL范围内与峰面积成良好线性关系,相关系数为0.999 0,检测限为12.6 ng/mL,方法可用于柑橘中磺胺二甲基嘧啶的测定.     

高效液相色谱法测定欧洲鳗鲡肌肉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑残留

建立了欧洲鳗鲡肌肉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的高效液相色谱检测方法.均质肌肉样品采用乙腈∶氯仿(10∶1)提取,提取液经氮吹浓缩,残渣用2 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化,采用Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈∶0.05 mol·L-1磷酸二氢铵(20∶80)为流动相,多波长紫外检测器检测.磺胺嘧啶和磺胺甲噁...     

鸡肉中磺胺嘧啶残留量的测定

基于在酸性介质下磺胺嘧啶与碱性Luminol能产生化学发光,建立了化学发光微流动注射芯片测定鸡肉中磺胺嘧啶的方法。该芯片上微通道由激光雕刻机在聚甲基丙烯酸甲酯上雕刻而成,采用精确时间控制进样的方式检测,测定磺胺嘧啶线性范围为(4.0~50.0)×10-8g/ml,检出限1×10-8g/ml,对2.0×10-7g/ml磺胺嘧啶连续11次测定的相对标准偏差RSD为1.4%。     

磺胺嘧啶在黑土及其不同粒径组分中的吸附行为研究

采用批平衡吸附试验法,研究了磺胺嘧啶在黑土及其不同粒径中的吸附行为.结果表明,磺胺嘧啶的吸附不同程度地偏离线性模型,但均可用Freundlich模型和Langmuir模型进行良好地线性拟合.黑土(＜0.2mm)及其不同粒径(粘粒:＜0.002 mm、粉粒:0.002～0.02 mm、砂粒:0.02～0.2 mm)的Freundlich容量因子Kf值分别为29.6、53.1、32.9 L·kg-1和21.6 L·kg-1,说明磺胺嘧啶在黑土及其不同粒径中的吸附行为存在差异.将吸附参数Kf进行碳标化处理后,K∝值除粉粒外,其他基本一致.随着溶液pH的持续增加(1.0～10.0),黑土及其不同粒径中的磺胺嘧啶的吸附参数lgKf呈现先急剧降低然后稍微回升的趋势,由此推测,阳离子交换作用可能是磺胺嘧啶土壤吸附的重要机制.过氧化氢处理去除土壤有机质后,黑土的Kd值从1.92 L·kg-1降为1.22 L·kg-1,磺胺嘧啶的吸附量由16.5 mg·kg-1降低到11.2 mg·kg-1,说明有机质含量也是影响磺胺嘧啶吸附行为的重要因素.     

加压毛细管电色谱法测定鳗鱼中5种磺胺类药物残留

建立了加压毛细管电色谱（pCEC）法同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,最后利用加压毛细管电色谱进行检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5 min内。结果表明：5种磺胺类药物在0.5～5μg/mL浓度范围内线性关系良好（R〉0.999 0）,磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02 mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03 mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04 mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2 mg/kg、5 mg/kg,5种药物相应的回收率在71%～82%之间,该法快速、准确,能够满足日常检测需要。     

鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法

本研究探讨了用高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉)残留的方法,确定了从鸡蛋中提取、净化微量磺胺药物的条件。鸡蛋经二氯甲烷提取,用固相萃取柱净化处理后上机检测。结果显示,7种磺胺药物标准曲线的相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,在0.05~0.20 mg/kg浓度范围内,回收率达73.2%~102.6%,变异系数为1.8%~8.7%,检测限为0.01~0.03 mg/kg。本方法准确度高,效果稳定,耗时少,为监控鸡蛋品质和评定无公害鸡蛋提供了有效的检测手段。     

磺胺嘧啶在实验性肾功能损害家兔体内的药代动力学研究

单剂量静脉快速注射磺胺嘧啶140mg/kg,8h内不同时间心脏采血,测定了磺胺嘧啶在6只健康家兔及6只肾损害家兔体内的代谢动力学参数,结果表明,磺胺嘧啶在家兔体内的药代动力学配置符合无吸收因素二室开放模型。药-时曲线方程为:C正常=134.29e-7.968t+329.28e-0.522t,C肾损=165.59e-3.942t+264.33e-0.322t。肾损害家兔与健康家兔相比,分布速率常数下降了50.53%,消除相速率常数下降了38.34%,分布相半衰期延长了123.46%,消除半衰期延长了63.15%,曲线下面积增加了34.22%,体消除率降低了22.12%。这一结果显示,家兔肾功能损害后,其体内的磺胺嘧啶代谢发生了显著变化,提示在肾脏损害时应相应增大磺胺嘧啶给药间隔时间或减小给药剂量。     

产蛋鸡别用这些药物

1.磺胺类药物常用的这类药物有磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺氯吡嗪、增效磺胺嘧啶等．这类药在养鸡生产上常用于防治白痢、球虫病、盲肠肝炎和其他细菌性疾病。     

猪肉中磺胺二甲基嘧啶残留量的高效液相色谱法测定

猪肉中的磺胺二甲基嘧啶用乙腈提取,正己烷萃取,浓缩,过Sep-Pak碱性氧化铝B柱,洗脱液经减压干燥,再经流动相溶解,在270 nm检测波长处,用紫外检测器高效液相色谱仪检测。结果表明,猪肉中的磺胺二甲基嘧啶平均回收率达到90%以上,相对偏差小于10%,最低检测浓度为5μg/kg。该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率高、重现性较好、检测限低等优点。     

还原石墨烯动态吸附磺胺嘧啶类抗生素的性能与机理研究

[目的]研究还原石墨烯动态吸附磺胺嘧啶类抗生素的性能与机理。[方法]利用热沉积法制备出还原石墨烯-玻璃珠复合材料,并用其开展动态吸附磺胺嘧啶类抗生素的试验研究,考察pH、背景液种类、流速、污染物浓度等影响因素对石墨烯吸附抗生素性能的影响,分别采用Thomas模型和Yan模型对试验数据进行拟合。[结果]随着流速和pH的升高,穿透时间缩短,吸附柱对磺胺嘧啶的吸附总量减小;而随着背景液换为二价Ca2+和磺胺嘧啶初始浓度的降低,穿透时间延长,吸附柱对磺胺嘧啶的吸附总量增大。Thomas模型和Yan模型均能够较好地描述抗生素在石墨烯柱中的穿透曲线,2种模型拟合的结果与试验得到的结果非常接近,但Yan模型的决定系数R2更接近1,效果更好。[结论]该研究可为实际抗生素类污染水体的治理与修复提供科学依据。