恒温摇床提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硫

采用恒温摇床进行土壤有效硫前处理,通过电感耦合等离子发射光谱仪进行测试,建立起一种全新的土壤有效硫检测方法。结果表明,该方法对土壤有效硫的测定准确性好,土壤标准物质的测定结果均在保证值范围内;该方法对土壤中有效硫的检出限为0.5 mg/kg;土壤标准有证样品相对标准偏差(n=6)为2.47%～4.59%;通过不同地区耕地实际土壤比对测试,有效硫试验结果与标准方法试验结果的相对偏差为0.63%～8.38%。该方法适用于不同类型土壤有效硫的检测,结果准确可靠,简便快捷,特别适用于批量土壤样品检测。     

电感耦合等离子体光谱法测定土壤中的全硫

硫元素在植物中属于重要的中量元素,是继氮、磷、钾后第4位主要营养成分,是所有植物生长发育不可缺少的元素之一。硫在植物生长发育及代谢过程中具有重要的生理功能。土壤中全硫能够反映出土壤硫的生态和环境效应,因此,对土壤中全硫的测定显得至关重要。以硝酸-双氧水为消解体系,对土壤样品进行消解,将土壤中不同形态的硫转化为可溶性无机硫,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中全硫含量。称取0.25 g土壤样品,加入10 mL硝酸、5 mL双氧水,在150℃电热板上消解样品,剩余体积为2 mL左右时取下,样品冷却至室温后定容至25 mL,用电感耦合等离子体光谱仪测定硫含量。实验结果表明,分析谱线为182.037 nm时具有灵敏度好、干扰少的优点,以硫含量为横坐标,强度为纵坐标建立线性回归曲线,其线性回归曲线为Y=0.001195C+0.037420,线性相关系数R2为0.9999。在优化的条件下,方法的检出限和定量限分别为7和23 mg/kg。为了验证方法精密度,选择不同含量级别的国家标准物质平行测定6次,结果显示,相对标准偏差为2.2%～6.8%;绝对偏差为2～171 mg/kg,     

电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种元素含量的研究

采用微波消解土壤样品,建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定土壤中铍(Be)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)、钴(Co)、钡(Ba)、钼(Mo)、钒(V)、钍(Th)、铀(U)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、锶(Sr)、钪(Sc)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)36种元素的分析方法。方法检出限为0.002 9～0.87μg/L,相对标准偏差为0.94%～6.02%,回收率为95.2%～106%。通过土壤标准物质(GBW07427)及回收率试验的验证,该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点,适合于土壤中36种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的总碘

采用碱液热浸提法处理土壤样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中碘元素的总量。对前处理的3大参数——碱度、温度和时间进行试验摸索,得出适用于土壤的最佳浸提条件。测定结果显示,该方法的线性范围为0~500μg/L,线性相关系数0.999 8,方法检出限0.12μg/g,加标回收率为91.0%~104%,RSD均小于5%。综上,该法是一种能够快速、灵敏、准确地测定土壤样品中碘元素的先进方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测量土壤中有效锌含量的不确定度评估

对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤有效锌含量的不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的来源,对称样量、浸提液体积、标准系列溶液配制、线性标准曲线拟合、测量重复性等产生的不确定度分量进行计算,量化给出扩展不确定度。待测土壤中有效锌含量最终结果表示:w(Zn)=(1.12±0.10)mg/kg,包含因子k=2,置信概率为95%。测量过程中,标准溶液制备所产生的不确定度最大。因此,在ICP-OES法测定土壤样品有效锌时应足够重视标准溶液制备与曲线拟合过程,以减小测量不确定度。本文研究结果为控制ICP-OES法测定土壤有效锌数据质量提供了理论依据。     

电感耦合等离子体质谱与电感耦合等离子体发射光谱测定绿叶蔬菜重金属的方法比较

比较了电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass,ICP-MS)/电感耦合等离子体发射光谱(Inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)两种方法的检测限、精密度和准确度,并对绿叶蔬菜(芹菜)中Cr、Cu、Zn、Cd和Pb的含量分别进行了测定。主要结果如下:1)ICP-MS具有更高的灵敏度,测定的5种元素的检测限在0~0.29μg kg-1;ICP-OES测定的检测限在0~0.059 mg kg-1。两种方法的精密度均较高,ICP-MS测定的相对标准偏差RSD(%)在1.98%~4.87%、ICP-OES的RSD(%)在2.19%~4.79%。两种方法测定标准土壤的回收率在75%以上、测定芹菜Cr、Cu、Zn和Cd的加标回收率都在90%以上。然而,ICP-MS未检测出Pb,ICP-OES测定Pb的加标回收率为60%~80%。2)T检验分析的结果表明,ICP-MS测定芹菜Cr、Cu和Zn的值显著高于ICP-OES(P<0.05),但是Cd的值显著低于ICP-OES(P<0.05)。3)ICP-MS、ICP-OES都是以等离子体为发射源的光谱分析技术,但是由于两者在工作原理、测定条件等方面不尽相同而给测定结果带来偏差。研究可以为两种方法测定绿叶蔬菜的重金属提供一定技术指导、为食品安全的监督和管理提供一定依据。     

基于Olsen 法下电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷

为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、振荡浸提温度30℃、稀释倍数2倍（1 mol/L的盐酸溶液稀释）的最优条件,对该条件及实验方法进行验证。结果表明,该方法有效磷含量在0～10mg/L范围内线性良好,线性系数为0.9999;方法检出限为0.0435 mg/kg,定量下限为0.174 mg/kg;精密度和准确度良好,土壤标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对误差为0.5%～6.2%,相对标准偏差（n=12）为1.8%～6.6%。碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定土壤中的有效磷含量,结果准确可靠,操作流程简单,减少试剂用量,可适用于批量土壤有效磷样品测试工作。     

电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法在有效磷含量测定中的应用比较

在农业生产过程中需要对土壤中的有效磷含量以及肥料中的有效磷含量进行检测,为配方施肥提供重要依据,有效磷检测方法的准确性是评判肥料质量高低、实现配方施肥的关键。研究对电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法这两种有效磷检测方法的灵敏度和准确度进行了比较,明确了电感耦合等离子发射光谱法在213.6 nm条件下的磷检出限为0.05 mg/L,钒钼黄比色法在400 nm检测波长的灵敏度最高,检出限为0.32 mg/L。对两种检测方法的检测准确度进行比较,结果表明电感耦合等离子发射光谱法对不同浓度的有效磷检测准确度均高于96%,其准确度受磷浓度的影响小;传统的钒钼黄比色法检测准确度受磷浓度、检测波长影响较大,对磷含量低于5 mg/L的样品检测准确度下降,且低于电感耦合等离子发射光谱法的检测准确度。研究结果认为对于未知浓度范围的样品,钒钼黄比色法在400 nm波长检测条件下的检测结果较为     

全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中13种元素

建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内标校正土壤基体干扰,编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,各个元素校准曲线的线性相关系数>0.999 9,方法检出限在0.007～0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-13进行验证,1.05%～4.91%之间,13种元素的加标回收率89%～127%,各元素的测定值与标准值吻合。以吉林市农用地土壤为实际测定对象,加标回收率88%～134%,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定肥料中稀土元素

为将电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)这一先进技术引入肥料稀土元素的测试中,建立了相应的仪器测试条件,并比较了4种酸体系对样品消解的影响.结果表明,利用ICP-MS测定稀土元素时,以铑(Rh)、锗(Ge)、铟(In)作为内标进行校正,可有效降低干扰,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,该法线性范围宽、检出限低、精密度好....     

Fractionation of metal complexes with dissolved organic matter in a rhizosphere soil solution of a humus-rich Andosol using size exclusion chromatography with inductively coupled plasma-mass spectrometry

To better understand the behavior of metals in soil–plant systems, their physicochemical forms in rhizosphere soil should be elucidated. The dissolved organic matter (DOM) in a soil solution influences the mobility and bioavailability of metals in soil. The present study examined the effects of plant growth on DOM–metal complexes in a rhizosphere soil solution using size exclusion chromatography combined with an inductively coupled plasma-mass spectrometer system (SEC–ICP-MS) and an ultrafiltration technique. Humus-rich volcanic ash soil from the surface of an agricultural field was used in a pot cultivation experiment. Brassica rapa nothovar. was cultivated in a pot in which rhizosphere soil (R) was separated by a nylon net screen from non-rhizosphere soil (NR). Soil solutions were collected using a high-speed centrifugation method 3 weeks after sowing and analyzed using SEC–ICP-MS. Some peaks of DOM with a high molecular size were detected in the ultraviolet-absorbing chromatograph (280 nm) of the soil solution samples. Their concentrations were much higher in the R solution than in the NR solution. Metals including Al, Fe, Cu, Zn, Pb, Y, La and U were detected at the ultraviolet peak positions of the DOM. The ultrafiltration experiment showed that the size distributions of the organic materials to which the metals were combined differed between the R and NR soil solutions. These results suggest that plant growth enhanced the dissolution of metals adsorbed with organic matter from the solid phase in rhizosphere soil.     

超声波提取 -电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中游离铁

建立了超声波提取-电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定土壤中游离铁含量。在传统方法的基础上,用超声波替换了水浴搅拌提取方式,降低了人工,提高了效率;力求提取方法的准确可靠,用超声波提取方式对提取温度和提取时间进行了探索,选出了提取温度为（80±5）℃,提取时间15 min的最佳提取条件;引入具有准确度高、快捷简便特点,并基于超声波提取的ICP-OES法使土壤游离铁的测定方法有了更多选择。该方法准确度加标回收率为97%～103%,相对标准偏差（n=6）为1.43%和0.79%,表明该方法对各类型土壤批量测定游离铁具有普遍适用性和可靠性。     

Evaluation of Techniques for Determination of Molybdenum in Sugarcane Leaves

Abstract

In crops of the sugarcane, the concentrations of molybdenum (Mo) in the leaves are generally lower than 0.3 mg Mo kg^?1. These low concentrations have resulted in limitations in the methods and instruments that can be used for these analyses. The objective of this study was to evaluate three different techniques to determine the concentration of Mo in sugarcane leaves sampled in the principal sugarcane‐producing areas in Brazil. Two spectrometric techniques were evaluated by using ICP‐EAS (Inductively Coupled Plasma‐Emission Automated System) and DCP‐MEAS (Direct Coupled Plasma–Multiple Emission Automated System) and a colorimetric technique of the reaction between potassium iodide and hydrogen peroxide (KI‐H₂O₂). The techniques ICP‐EAS and KI‐H₂O₂ produced results of satisfactory accuracy and precision, whereas the DCP‐MEAS consistently overestimated the Mo concentrations in cane leaves. The KI‐H₂O₂ technique showed sensitivity 5 times greater than the ICP‐EAS, with minimum detection limits of 0.1 and 0.5 mg Mo kg^?1, respectively.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤有效硼

探究用微波消解进行前处理与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测相结合的方法,通过实验对消解时间、消解温度、升温时间及测定过程中铁共存干扰元素、土壤的pH进行了研究。在ICP-OES光谱仪的最优工作条件下,谱线249.773 nm的硼灵敏度高、峰形好,测定结果表明,当样重为10.00 g,浸提液体积为20 mL时,方法检出限为0.005 mg/kg,测定下限为0.020 mg/kg,精密度和准确度满足检测要求,此法适用于批量土壤有效硼的测定。