微波诱导下高级润滑油的快速合成研究

研究了三甲醇丙烷和季戊四醇与C5～C9的一元羧酸在微波诱导下快速合成高级润滑油,并与传统合成进行了比较.结果表明:在微波作用下,合成速率提高到原来10～15倍,三辛酸三甲醇丙烷酯、三壬酸三甲醇丙烷酯、四辛酸季戊四醇酯、四壬酸季戊四醇酯合成产率提高了10%～22%.微波诱导法速度快、方法简便、产率高,具有很好的应用潜力.     

固体超强酸催化合成季戊四醇四异辛酸酯的工艺研究

以季戊四醇和异辛酸为原料,以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了季戊四醇四异辛酸酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对酯化率反应的影响,确定了合成季戊四醇四异辛酸酯的优化工艺条件:以固体超强酸树脂为催化剂,催化剂用量1.2%,酸醇的物质的量之比为5.5,反应温度为150℃,反应时间为5.5h,季戊四醇四异辛酸酯收率可达98.5%。红外光谱表明,酯化反应较为完全。     

辛酸蔗糖酯的合成与杀虫活性研究

该文以无水碳酸钾为催化剂,低毒的二甲基亚砜为溶剂,采用酯交换法在减压条件下高效合成了一类新型绿色杀虫剂——辛酸蔗糖酯,并针对其合成条件进行了初步的优化.通过单因子实验得到合成辛酸蔗糖酯最佳条件为:蔗糖与辛酸乙酯的投料摩尔比2∶1,反应温度95～100℃,反应时间5 h,催化剂用量（占辛酸乙酯质量分数）16%,反应绝对压力11 kPa,产率为79.11%.所得产物经柱色谱分离、质谱表征,以及傅立叶红外光谱分析,确定分离得到的为辛酸蔗糖单酯、二酯和三酯.合成的辛酸蔗糖酯、分离得到的单酯、二酯和三酯分别对舞毒蛾1龄幼虫进行杀虫实验,单酯的杀虫活性为最高;对农业害虫大豆蚜虫的室内防治实验,在施药5 d后,高浓度处理的校正虫口减退率在80%左右,证明了产物具有一定的杀虫活性.      

几种新型含氟含氰拟除虫菊酯的合成研究初报

反－２，２－二甲基－３－（１－甲基－２，２－二氟乙烯基）环丙烷羧酸分别与２－甲基－２－戊烯醛，３－甲基－２－丁烯醛以及３－苯氧基苯甲醛反应，合成了三种新型的含氟含氰拟除虫菊酯．酯化产率为５２～６０％，酯的化学结构由红外及核磁共振光谱证实     

微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成长链季戊四醇缩醛

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,利用微波辐射法合成了十种长链季戊四醇单、双缩醛,其中季戊四醇双缩辛醛属新化合物.以n-十二醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:①单缩醛:溶剂DMF,催化剂用量1.0 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛30 mmol,微波功率300 W,辐射时间8 min,产率74.5%;②双缩醛:溶剂苯,催化剂用量0.6 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛66 mmol,微波功率450 W,辐射时间3 min,产率为85.2%.产物经过元素分析I、R和1H NMR表征.     

微波诱导酰胺化反应研究

对比研究了常规加热与微波诱导下合成乙酰苯胺、苯甲酰苯胺的合成产率及反应速率。结果表明。微波辐射对2类酰胺化反应都有明显的诱导促进作用,在功率为300W的微波作用下,合成乙酰苯胺的反应速率比常规加热提高了11倍,合成苯甲酰苯胺的反应速率则提高了9倍,合成产率与常规加热法基本一致,但在微波长时间作用下,2者的合成产率反而降低。为微波辐射下的酰胺化反应在丝绸接枝染色、抗皱、生物学等方面的应用作了一定的前期研究。     

微波诱导酰胺化反应研究

对比研究了常规加热与微波诱导下合成乙酰苯胺、苯甲酰苯胺的合成产率及反应速率.结果表明,微波辐射对2类酰胺化反应都有明显的诱导促进作用,在功率为300W的微波作用下,合成乙酰苯胺的反应速率比常规加热提高了11倍,合成苯甲酰苯胺的反应速率则提高了9倍,合成产率与常规加热法基本一致,但在微波长时间作用下,2者的合成产率反而降低.为微波辐射下的酰胺化反应在丝绸接枝染色、抗皱、生物学等方面的应用作了一定的前期研究.     

三庚酸三甲醇丙烷酯在两种土中吸附特征研究

采用震荡平衡法,研究了重庆市2种主要农业土壤-矿子黄泥和灰棕紫泥,对润滑油类三庚酸三甲醇丙烷酯的动态吸附特征。吸附动力学试验结果表明矿子黄泥和灰棕紫泥对三庚酸三甲醇丙烷酯的吸附是一个快速过程,前20min内吸附量分别达到最大吸附量的75.61％和69.37％,之后吸附速度逐渐减缓,40min左右基本达到吸附反应平衡。采用Freundlich和Langmuir方程拟舍等温吸附曲线,比较结果发现,Langmuir方程拟舍效果较好,表明矿子黄泥和灰棕紫泥2种土壤对三庚酸三甲醇丙烷酯的吸附规律符合Langmuir吸附规律,其对该类润滑油酯的最大吸附量分别为12.99mg／g和17.45mg／g。     

几种新型含氟含氰拟除虫菊酯的合成研究初报

反－２，２－二甲基－３－（１－甲基－２，２－二氟乙烯基）环丙烷羧酸分别与２－甲基－２－戊烯醛，３－甲基－２－丁烯醛以及３－苯氧基苯甲醛反应，合成了三种新型的含氟含氰拟除虫菊酯。酯化产率为５２￣６０％，酯的化学结构由红外及核磁共振光谱证实。     

香豆素-3-羧酸乙酯的无溶剂微波合成研究

以取代水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在微波辐射和无溶剂条件下以六氢吡啶为催化剂发生缩合反应合成了6个香豆素-3-羧酸乙酯,目标化合物的结构均经IR,1H NMR和13C NMR进行了表征.利用正交设计探讨了实验的最优工艺条件为:微波功率400 W、反应时间6 min、醛与丙二酸二乙酯摩尔比1:1.3和催化剂用量0.3 mL.在优化条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的产率为39.2%～85.9%.与常规合成方法相比,该优化的合成方法具有反应时间短、产率高、环境友好等特点.     

吡咯烷酮酸性离子液体催化制备甾醇烟酸酯

合成N-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]HSO4)、1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C3SO3Hmim]HSO4)、1-(3-磺酸基)丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C4SO3Hmim]HSO4)、2-吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnhp]HSO4)1、-(3-磺酸基)丁基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐([C4SO3Hnhp]HSO4)阴离子质子酸离子液体,并探讨其酸性、溶解性等。同时以烟酸和甾醇酯为原料,以这些离子液体为催化剂和脱水剂,制备甾醇烟酸酯,考察这些离子液体的催化活性。结果表明,酸醇比为1.2∶1,反应温度120℃,反应时间1 h时,酯化收率最高达到82.5%,而且离子液体可重复使用3次以上,且催化活性不受影响;离子液体催化活性与其酸性、溶解性密切相关。     

Keggin型钼氧酸盐化合物{PMo7^ⅥMo4^ⅤV^ⅤO40（V^ⅣO）2[Co（bipy）2（H2O）]2}[Co（bipy）3]2{PMo7^ⅥMo4^ⅤV^ⅤO40（V^ⅣO）2}·6H2O的合成、结构及性质表征

合成了一种新颖的修饰型的Keggin结构多金属氧酸盐超分子化合物,并用单晶衍射仪测定了其晶体结构,元素分析及红外光谱等进一步佐证了化合物的结构.配合物为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=12.969 4（11）,b=14.025 0（11）,c=24.518 0（19）,α=86.511 0（10）°,β=83.033 0（10）°,γ=62.777 0（10）°,V=3 936.4（5）3,Z=1.配合物是一种特殊的双帽双支撑型的多金属氧酸盐,它是由双帽假Keggin[PMo7ⅥMo5ⅤO40（VⅣO）2]^4-单元,{Co（2,2′-bipy）2（H2O）}和[Co（bipy）3]^2＋部分组成.其中,两个金属有机阳离子{Co（2,2′-bipy）2（H2O）}和两个盖帽的钒原子上的末端氧原子通过共价连接在[PMo7^ⅥMo4^ⅤV^ⅤO40（V^ⅣO）2]上,并通过氢键作用形成三维层状结构.     

新疆小麦品种(系)高分子量麦谷蛋白亚基遗传多样性分析

[目的]更好的了解和有效利用新疆选育的小麦种质材料.[方法]采用SDS-PAGE技术对88份小麦育成品种与自育品系的高分子量麦谷白亚基(HMW-GS)组成进行了分析.[结果]参试材料中共有15种HMW-GS类型,Glu-A1位点上有、1和2~*,以亚基为主要类型(占57.96; );Giu-B1位点上有7+9、7+8、6+8、14+15、17+18、7、8和20八种类型,以7+9和7+8为主要亚基类型(分别占45.46;和39.77;);Glu-D1位点上有5+10、2+12、3+12和2+11四种类型,其中2+12亚基的频率高达59.09;;88份小麦品种(系)的亚基组合类型共有25种,其中主要亚基组合为”,7+8,2+12",占17.05; .通过对比新疆育成小麦品种和自育品系的优质亚基出现频率发现,品系中优质亚基1、14+15和5+10出现频率较育成品种有所增长,2~*、7+8、17+18优质亚基的出现频率下降.在参试材料中,32个含有5+10优质亚基,有21个含有1亚基,6个含2~*亚基,1个含14+15亚基,1个含17+18亚基,并有两个材料检测出优质亚基组合类型(”2~*、17+18、5+10",”1、7+8、5+10").[结论]这些优异种质资源可供优质小麦育种利用.     

Extraction and Structure Elucidation of Phenols from Dendrobium thyrsiflorum

[Objective] This study aimed to investigate the chemical constituents of Dendrobium thyrsiflorum and determine its bioactive compounds. [Method] The compounds were extracted by 95% alcohol and isolated by column chromatography on silica gel and Sephadex LH-20. Their structures were identified by spectroscopic analysis(1H NMR and13 C NMR). [Result] Seven compounds were obtained and identified as 4, 7-dihydroxy-2-methoxy-9, 10-dihydrophenan-threne(1), syringaldehyde(2),moscatin(3), gigantol(4), batatasin III(5), tristin(6) and stigmasterol(7). [Conclusion] Compounds 1 and 2 were isolated from this medicinal plant for the first time.     

红掌切花的瓶插保鲜液研究

[目的]研究红掌切花的瓶插保鲜液,为红掌种植及筛选保鲜方法提供参考。[方法]以红掌（Anthuriumseherzerianum）中的常用切花品种‘热情’为试验材料,采用3种不同的瓶插液配方,并与常用红掌保鲜配方进行对比,研究红掌的瓶插保鲜液。[结果]以配方3即4%蔗糖＋0.08%NaCl＋0.01%过磷酸钙＋0.01%中药杀菌剂（黄连的乙醇提取液）＋0.1mmol/LNaOH＋0.1mmol/L柠檬酸＋10mg/L6-BA为最佳的瓶插保鲜液,保鲜期为23d,比对照延长了13d,观赏期达31d,比对照延长了18d,效果显著;且配方3明显地减少了红掌佛焰苞的水分丧失,有利于维持组织的含水量,降低细胞膜透性,抑制膜脂的过氧化作用,减少丙二醛含量的积累,提高了SOD的活性,提高了细胞保护酶的活性,增加了脯氨酸和可溶性糖的含量,降低了呼吸速率。[结论]4%蔗糖＋0.08%NaCl＋0.01%过磷酸钙＋0.01%中药杀菌剂（黄连的乙醇提取液）＋0.1mmol/LNaOH＋0.1mmol/L柠檬酸＋10mg/L6-BA配方达到了延长红掌佛焰苞保鲜期的目的。     

Catalytic reduction of dinitrogen to ammonia at a single molybdenum center

Dinitrogen (N2) was reduced to ammonia at room temperature and 1 atmosphere with molybdenum catalysts that contain tetradentate [HIPTN3N]3- triamidoamine ligands (such as [HIPTN3N]Mo(N2), where [HIPTN3N]3- is [(3,5-(2,4,6-i-Pr3C6H2)2C6H3NCH2CH2)3N]3-) in heptane. Slow addition of the proton source [(2,6-lutidinium)(BAr'4), where Ar' is 3,5-(CF3)2C6H3]and reductant (decamethyl chromocene) was critical for achieving high efficiency ( approximately 66% in four turnovers). Numerous x-ray studies, along with isolation and characterization of six proposed intermediates in the catalytic reaction under noncatalytic conditions, suggest that N2 was reduced at a sterically protected, single molybdenum center that cycled from Mo(III) through Mo(VI) states.     

低温污水处理器中耐冷菌脱氢酶活性分析

[目的]为解决我国北方冬季污水处理困难的问题提供技术支持。[方法]运用TTc法分析了pH值、温度和时间对从低温生物膜中分离纯化鉴定得到8株耐冷菌中脱氢酶活性的影响。[结果]菌株S1、S4、S5、S7和S8在最适温度和4℃下的最适pH值都是7．5,其他3株茵在2种温度下的最适pH值不同,但都在7．5—8．5的范围内。菌株S1、S3、S4、S5和S6的最适反应温度为30℃,菌株S2、S7和S8的最适反应温度为20℃。除菌株S3外,其余菌株在4℃下的最适反应时间比最适反应温度下的长。在4℃下,菌株S3、S4和S6的最适pH值和最适反应时间分别为8．5和0．6h、7．5和12．0h、8．0和0．5h,其最高脱氢酶活性分别为7．19、6．73和7．70mg（TF）／g（SS）。[结论]菌株S3、S4和s6的脱氢酶活性较高,适合用于处理低温污水。     

柳叶拟沉香中乙酰胆碱酯酶的抑制活性成分

采用ODS、硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱技术从瑞香科(Thymelaeaceae)拟沉香属(Gyrinops)植物柳叶拟沉香(Gyrinops salicifolia Ridl)分离得到9个2-(2-苯乙基)色酮类化合物,运用波谱学方法鉴定其结构,并采用Elman比色法对全部化合物进行活性测试。结果表明,柳叶拟沉香中分离的化合物结构分别为:6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(化合物1)、6-羟基-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(化合物2)、6,8-二羟基-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(化合物3)、6-甲氧基-2-[2-(3-甲氧基-4-羟基苯)乙基]色酮(化合物4)、6-羟基-7-甲氧基-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(化合物5)、(5R,6R,7S,8R)-5,6,7,8-四氢-5,6,7,8-四羟基-2-(2-苯乙基)-4氢-色酮(化合物6)、5α,6β,7β-三羟基-8α-甲氧基-2-(2-苯乙基)-4氢-色酮(化合物7)、(5S,6S,7S,8R)-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]-5,6,7,8-四羟基-5,6,7,8-4氢-色酮(化合物8)和8-氯-6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(化合物9)。从拟沉香属植物所产沉香中分离得到以上化合物均未见报道。化合物2,4,8,9对乙酰胆碱酯酶具有一定的抑制活性。     

DM130大孔吸附树脂富集葎草中总黄酮的工艺研究

[目的]研究DM130大孔吸附树脂纯化葎草总黄酮工艺并采用梯度洗脱HPLC法测定各洗脱组分中牡荆素、木犀草素和大波斯菊苷的含量。[方法]通过单因素分析考察DM130大孔吸附树脂分离、纯化葎草总黄酮的最佳工艺条件。HPLC检测波长为350 nm,流速1 ml/min,温度25℃,色谱柱为Hanbon Kromasil C_8色谱柱（250.0 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相A为水相（甲醇：水：甲酸=30：70：0.1）,流动相B为有机相（0.1%甲酸甲醇,即每100 ml甲醇含0.1 ml甲酸）。[结果]DM130树脂具体工艺条件为控制上样浓度0.2mg/ml,流速2.0 BV/h,上样液pH值为6,洗脱用水4.0 BV,50%乙醇共3.5 BV进行洗脱,洗脱流速2.0 BV/h;牡荆素进样浓度在0.16～20.00μg/ml,大波斯菊苷进样浓度在0.16～20.00μg/ml,木犀草素进样浓度在0.40～50.00μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系。[结论]DM130型树脂在此工艺条件下,纯化葎草总黄酮效果良好,总黄酮回收率可达近88%,各洗脱组分中牡荆素、木犀草素、大波斯菊苷含量不同。     

水培生菜氮肥替代研究

[目的]筛选适宜的水培生莱N素替代配方。[方法]以美国结球生菜为试材,采用充气式静止营养液矩形水培方式,设定NO3^-：NH4^＋=80：20,70：30,60：40,50：50;CO（NH2）2代替NO3^-以及对照（CK）共计6种不同的配方处理,各配方直接利用地下水进行配制,研究硝态氮不同替代量对生菜生长状况、根系活力和叶绿素舍量的影响。[结果]生菜定植后10-30d,6种配方处理中,生菜的生长、根系活力和叶绿素含量以NO3^- -N：NH4^＋ -N=70：30的处理表现最好,NO3^- -N：NH4^＋ -N=80：20的处理表现较好,适量的NH4^＋ -N优于CO（NH2）2。[结论]该研究自行研制的N素替代配方在增加硝态氮的被替代量的同时能够保持营养液使用过程中的生理平衡。