液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中的乌洛托品

建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中乌洛托品的实验方法。液相分离色谱柱采用C18CAPCELL Pak 1∶4(50mm×2.1mm;1.5μm),以乙腈和1%乙酸水溶液体积比80∶20作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定了米粉中的乌洛托品,实验结果表明:乌洛托品线性范围10～100ng/mL,乌洛托品最低定量限为5μg/kg,平均加标回收率82.3%～90.2%,RSD为2.95%～6.52%。该方法适用于米粉中乌洛托品残留量的分析。     

固相萃取-液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留

采用固相萃取-液相色谱串联质谱仪,建立枸杞中9种有机磷农药的快速测定方法。样品经乙腈提取,过Carbon/NH2固相萃取柱净化,氮吹至干,残留物用乙腈-水（3：2,V/V）溶解后测定,采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行SRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.12～9.8μg/L;在10～200μg/L范围内线性关系良好（r〉0.9961）。在20～100μg/L的添加水平上,9种有机磷农药的平均回收率在80.7%～122.4%之间,相对标准偏差（RSD）为2.75%～14.7%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于枸杞中9种有机磷农残的测定。     

食用林产品中氨基甲酸酯类农药残留量测定

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法测定食用林产品(香菇)中14种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,PSA和少量GCB混合吸附剂分散固相萃取净化,然后采用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。14种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.100 0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995 8。在0.01~0.05 mg/kg浓度范围内,14种目标物的平均加标回收率为70.0%~104.5%,相对标准偏差为3.2%~9.1%。该方法简单、快速、灵敏,可满足香菇中14种氨基甲酸酯类农药残留的检测需要。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定毛榛中的紫杉醇含量

Established method by reverse phase HPLC and electrospray ionization mass spectrometry (HPLC-ESI-MS) analysis and hazelnut extract trace of taxol. Through the research, seven mass spectrum characteristics of taxol compounds were contested, and the taxanes database was initially established. It was found that the paciltaxel contents were 23.65 μg·mL^-1 and 4.09 μg·mL^-1 in leaves and stems respectively. The paciltaxel contents in different parts of hazelnut was slightly different, which were 0.61, 0.23 and 0.35 μg·mL^-1 in hazel branch, leaf and leather. With these data it can quickly identify the known paclitaxel compounds in hazelnut extract, and can perform the unknown structure analysis to certain degrees. This analysis method is confirmed sensitive, reliable and fast.     

分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中13种菊酯类农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中的13种菊酯类农药的分析方法。玫瑰花茶经乙腈和甲酸(99∶1_v/v)提取后,QuEChERs净化,MRM模式测定,外标法定量。以QuEChERs作为前处理方法,优化吸附剂组合和用量,以及碰撞能和驻留时间。结果表明:13种菊酯含量在10～200μg/L间呈良好的线性关系,相关系数r^2均大于0.995。以空白基质进行3个水平添加浓度0.02～0.20 mg/kg,平均回收率为75.4%～87.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～7.7%,该方法的简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合菊酯类农药测定的技术要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中苯胺类

为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全,开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义.建立了经地表水样品前处理,可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、3,5-二硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取-高效液相色谱检测方法.结果表明...     

液相色谱串级质谱同时测定木制品中3种有机磷酸酯阻燃剂

为建立有效的阻燃剂的使用规范和为监管制度提供理论依据,本文建立了微波辅助萃取,液相色谱串级质谱法同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取条件、流动相对试验结果的影响。结果表明,以丙酮为萃取溶剂,70℃微波辅助萃取30 min,利用多反应检测MRM模式,TCEP、TDCP在线性范围0.02～1.0 mg/kg,TCPP在线性范围0.002～0.2 mg/kg内质量浓度与响应值呈现良好的线性关系,定量下限分别为27、50、8μg/kg,加标回收率82.7%～98.3%,相对标准偏差1.8%～10.8%。该方法操作简单,提取效果较好,能够有效的检测木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂。     

固相萃取液相色谱—质谱法测定地表水中喹诺酮类抗生素

建立了水中喹诺酮类抗生素的测定固相萃取液相色谱—串联质谱的分析方法.将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI),阳离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果表明:此方法检测限低至0.015μg/L,是一种...     

高效液相色谱法测定水体中四种邻苯二甲酸酯

建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水体中DEP、DBP、DCHP和DEHP4种内分泌干扰素的方法。以二氯甲烷为萃取剂,氮吹蒸发浓缩后进样分析。HPLC分析条件为：100%甲醇作流动相、流速1.2mL/min、柱温35℃、紫外检测器（224nm）。方法的线性相关系数大于0.999,相对标准偏差小于6.2%,仪器检测限分别为0.011mg/L、0.009mg/L、0.016mg/L、0.020mg/L,加标回收率为84.1%~99.5%。实际水样检测结果为河流中4种PAEs总浓度在35.6~184.2μg/L,表明该河流水体受到不同程度的PAEs污染。     

液相色谱-串联质谱检测饲料中33种兽药

为建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中19种氟喹诺酮类和14种β-受体激动剂类药物的残留量,采用了样品经0.2mol/L盐酸溶液提取,阳离子柱交换固相萃取净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,LC-MS/MS法检测,同时定性定量测定33种兽药残留。结果表明：33种兽药在色谱柱上分离效果较好,回收率在61.1%～112.7%之间,相对标准偏差小于14.7%。该方法快速、简单,能满足33种兽药残留分析的要求,适用于测定饲料中19种氟喹诺酮类和14种β-受体激动剂类药物的残留量。     

油茶籽油气相色谱与气质联用分析

采用GC-FID分析茶籽油中脂肪酸组成,采用GC-MS鉴定挥发性风味物质成分。结果表明:茶籽油中检测出包括2种饱和脂肪酸在内共12种脂肪酸,含量最高的是油酸;鉴定出53种挥发性风味物质,而醛类化合物对茶油的特殊风味起到主导作用。     

液相色谱-串联质谱检测饲料中16种氟喹诺酮类药物

为检测饲料中16种氟喹诺酮药物的残留量,样品经酸化乙腈提取,除脂分散萃取净化剂净化,盐包盐析分层后,以甲醇-0.1％ 甲酸水溶液作为流动相,用LCM S/MS法检测,同时检测了饲料中16种氟喹诺酮类药物残留.结果表明:16种氟喹诺酮类药物在质谱中呈现了较好的分离效果,三组加标的回收率在64.31％ ～98.08％ 之间...     

液液萃取-气相色谱质谱联用测定水中49种农药及代谢物残留

建立了一种气相色谱质谱联用同时测定水中49种农药及代谢物残留的方法。样品经二氯甲烷∶丙酮(V/V,1∶1)二次萃取浓缩后,在VF-1701 ms毛细管柱条件下,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS-MS上机分析。结果显示：49种农药及代谢物在10～500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,定量限为0.003～0.464μg/L;平均加标回收率在62.6%～116.5%,精密度相对标准偏差在0.8%～12.2%。该方法前处理简单,准确灵敏,回收率高,适合水中多种农药残留的定量分析。     

液相色谱—质谱法测定集装箱底板中辛硫磷防腐剂的含量

本文建立了测定集装箱底板中辛硫磷防腐剂含量的方法,采用二氯甲烷萃取,经浓缩后,上液相色谱—质谱联用仪（LC-MS）进行测定。结果表明：采用LC-MS测定辛硫磷能避免因受热分解而是响应值降低的问题,该方法简单、易操作,线性相关性好,相关系数R2大于或等于0.9990,测得辛硫磷的检测低限为2ng/mL,回收率在73.00%～102.00%之间,RSD在4.06%～7.82%之间。     

HLB固相萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中、对羟基苯甲酸酯类的研究

建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱同时测定婴幼儿奶粉中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯含量的方法。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0．9991,线性范围0．5～50mg／L,回收率为95．2％～104．3％,相对标准偏差为2．1％～4．4％。     

液相色谱—串联质谱法测定木材及木制品中3种异噻唑啉酮类防腐剂

本文建立了一种木材及木制品中3种异噻唑啉酮类防腐剂的检测方法,采用超声法甲醇提取,离心后浓缩定容,利用液相色谱-串联质谱法进行检测。该方法操作简单,准确度高,回收率在85%~111%,相对标准偏差为0.93%~8.20%,提取效果较好。     

MSPD-GC-MS/MS法测定竹笋中26种有机氯农药残留量

以基质固相分散-气相色谱-串联质谱法(先将粉粹的竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化,然后用20 m L丙酮—正己烷溶液(1+2,v/v)淋洗,GC—MS/MS检测,外标法定量)检测竹笋中26种有机氯农药残留量。结果表明:26种有机氯农药在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.99。在0.01~0.1 mg/kg浓度范围内,26种目标物的平均加标回收率为81.1%~108.9%,相对标准偏差在3.3%~9.5%。该方法具有较好的准确度和精密度,各项技术指标均能满足竹笋中26种有机氯农药的检测需要。     

超临界萃取-高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量

超临界CO2萃取法提取烟叶中的茄尼醇的最佳工艺条件为：压力30MPa,夹带剂为95％乙醇,萃取温度35℃,用HPLC方法测定超临界提取物中茄尼醇的含量,结果准确,方法简便快速,取得了满意的结果。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中18种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定禽蛋中18种磺胺类药物的方法。禽蛋样品由1%甲酸乙腈提取后,经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测(MRM)方式进行了检测。结果显示：18种磺胺类药物在1～40 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9991～0.9999。在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,其平均回收率均在70.80%～107.01%,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于等于10.91%,方法定量限为1.0μg/kg。可见该方法准确可信、简单高效、灵敏度高,适宜应用于禽蛋中18种磺胺类药物的快速检测。     

基质固相分散-气相色谱质谱联用法测定沉香中精油的化学成分

以海南生物结香的沉香木为原料,建立了沉香精油的基质固相分散-气相色谱/质谱联用(MSPD-GC/MS)分析方法.采用基质固相分散技术进行沉香精油的提取,采用单因素试验得到优化工艺条件为:吸附基质为硅酸镁,吸附基质与样品的质量比为4:1,分散溶剂为异丙醇,分散溶剂与样品的比例为4:1(mL:g),洗脱溶剂为体积比9:1的...