高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液的含量

为建立HPLC法测定乙酰甲喹注射液含量的方法,试验选用Sunfire C18色谱柱,检测波长为254 nm,流动相采用磷酸二氢钾溶液(0.01 mol/L)(pH=6.0)∶乙腈为90∶10,流速为1.0mL/min,柱温30℃。结果显示,浓度在0.01032～0.10320 mg/mL的范围内,峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,r=0.9996,加样平均回收率为99.5%,重复性试验RSD为0.3%,最低检出限为1.2 ng。该方法简便、准确、可行,可用于乙酰甲喹注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量

建立了乙酰甲喹注射液含量测定的液相色谱分析方法。液相色谱柱为ThermoC18色谱柱,100mmX4．6mm,5μm,柱温30℃,流动相为乙腈-0．2％甲酸溶液（20：80）,检测波长375nm,流速1．0ml／min。此条件下乙酰甲喹的线性范围是5～100mg／L,回收率为97．0％～98．0％。     

乙酰甲喹注射液体外抗菌活性的研究

通过药敏实验,验证了乙酰甲喹注射液对畜禽常见致病菌的体外抗菌效果。用纸片扩散法测定了禽大肠杆菌、沙门氏菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、巴氏杆菌和猪大肠杆菌、链球菌共6种菌8个菌株对乙酰甲喹注射液的体外敏感性;结果显示:该药对金黄色葡萄菌547中度敏感,对其它7个菌株敏感;该研究结果表明:乙酰甲喹注射液对常见的病原菌有较好的抗菌效果。     

紫外分光光度法测定复方乙酰甲喹制剂中双组分含量

在同一测定溶剂中,分别用单波长和双波长等吸收点法同时测定乙酰甲喹和甲氨苄氨嘧啶（ＴＭＰ）的含量。其中,乙酰甲喹的浓度Ｃ与Ａ的相关系数ｒ为０．９９９０,平均回收率为９９．２％,变异系数ＣＶ＝０．４４％;ＴＭＰ的浓度Ｃ与△Ａ的相关系数ｒ为０．９９９１,平均加收率为９９．９％,变异系数ＣＶ＝１．０４％。     

中兽药散剂中非法添加乙酰甲喹的检查方法

"白头翁散"中非法添加乙酰甲喹,经过显微检查法、薄层色谱法初步确认,高效液相色谱法最终确认,检测限为50mg/kg。     

紫外分光光度法测定乙酰甲喹（痢菌净）的含量

紫外分光光度法测定乙酰甲喹（痢菌净）的含量袁群英（湖北省兽药监察所武汉，４３００６４）痢菌净为抗菌药，主要用于密螺旋体所致的猪痢疾、细菌性肠炎。痢菌净化学名为３－甲基－２－乙酰基喹啉－１，４－二氧化物。含量测定有用非水滴定法，但指示剂变色不明显，影响...     

HPLC法测定乙酰甲喹和喹乙醇的方法研究

建立高效液相色谱法测定恩诺沙星制剂中非法添加的乙酰甲喹与喹乙醇的检测方法.色谱柱为Atlantis(R) T3 5μm 4.6 mm×250 mm,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH4.0)-乙腈(72∶28),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,进样量10μL.结果表明:乙酰甲喹的线性范围为10～90 μg/mL,线性方程为Y=29 426X-11 824(r=0.999 93);喹乙醇的线性范围为10～90 μg/mL,线性方程为Y＝26 290X-7 254.3(r=0.999 94).该方法中乙酰甲喹回收率为99.00％～100.07％,相对标准偏差＜0.8％;喹乙醇回收率为99.17％ ～100.27％,相对标准偏差＜0.6％.结果表明,方法准确可靠,适用于恩诺沙星制剂中非法添加的乙酰甲喹与喹乙醇的检测.     

脱二氧乙酰甲喹及N4-脱一氧乙酰甲喹的合成及结构表征

乙酰甲喹属于喹喔啉-N,N-二氧化物类兽药,有研究认定3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉是乙酰甲喹的残留标示物。N4-脱一氧乙酰甲喹则被认为是乙酰甲喹在大鼠、鸡及猪肝微粒体中的主要代谢产物。为给乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供理论依据,本研究采用Na2S2O4还原乙酰甲喹,合成3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉和N4-脱一氧乙酰甲喹,经质谱、红外及1 H核磁等光谱技术对二者的化学结构进行了确证,为乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供了理论依据。     

乙酰甲喹主要代谢物的合成及体外抗菌活性检测

乙酰甲喹在动物体内被代谢为多种代谢物,其中乙酰甲喹侧链乙酰基加氢还原代谢物(M1),脱一氧M1(M2)、脱二氧M1(M3)为乙酰甲喹主要代谢物。以乙酰甲喹为原料通过Na2S2O4或NaBH4还原合成了此3种代谢物,并用质谱及核磁对合成的代谢物结构进行鉴定,然后对3种代谢物的体外抗菌活性进行测定。根据质谱及核磁结果分析,化学合成的3种化合物结构与代谢物(M1、M2、M3)结构一致,表明正确合成了此3种代谢物;体外抗菌活性研究表明,代谢物M1对大肠杆菌、沙门氏菌及金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为32、128和128μg/mL,与乙酰甲喹相比,抑菌活性明显下降;M2、M3对此3种细菌的抑菌效果不及M1。     

浅谈肉鸡乙酰甲喹中毒

乙酰甲喹俗称痢菌净，也叫做甲喹甲酮。是一种国内独立合成的喹嗯啉类抗菌药。具有促鸡只生长发育，改善肠道环境的作用。对各种细菌有较强的抑制作用。而且价格便宜．使用方便，又不易产生抗药性，疗效较好。是治疗肉鸡肠道感染的首选药物。随着肉鸡养殖业的发展．乙酰甲喹的使用越来越广泛，但是，乙酰甲喹非常容易发生中毒现象，而且中毒前期不表现明显症状．体内药物蓄积较多时才发病，一旦发病。肉鸡鸡群死亡率非常高，而且不易控制。     

乙酰甲喹注射液紫外鉴别探讨

探讨了不同空白对乙酰甲喹注射液供试品溶液紫外光谱的影响，发现以适宜浓度的水杨酸钠溶液为空白可以获得比较理想的结果。     

犊牛乙酰甲喹中毒

乙酰甲喹又名痢菌净,系喹恶啉类1．4-二氧化物的衍生物,属广谱抗菌药。主要抑制菌体的脱氧核糖核酸（DNA）合成,对多数细菌尤其是革兰氏阴性细菌有较强的抑制作用,对大肠杆菌、沙门氏杆菌等肠杆菌科引起的犊牛腹泻、犊牛副伤寒等疾病有良好疗效。兽医临床常用0．5％的注射液和25％的粉剂等剂型。口服或肌肉注射,吸收良好,超剂量或长期使用容易引起中毒甚至死亡。现将一起犊牛乙酰甲喹中毒报道如下。     

乙酰甲喹在斑马鱼中的代谢研究

为了阐明乙酰甲喹在水产动物中的代谢过程,本试验采用超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱（UPLC-Q/TOF-MS）技术及代谢软件Metabolynx^XS自动分析采集功能,研究其在斑马鱼中的主要代谢产物。斑马鱼经药浴摄入乙酰甲喹后,分别采用乙酸乙酯和乙腈提取组织中的乙酰甲喹及代谢物,过0.22 μm滤膜后经UPLC-Q/TOF-MS分析,通过比较试验组和对照组的色谱图新增色谱峰,确定代谢产物的数量;通过比较乙酰甲喹标准品及代谢产物的精准MS/MS质谱图,确定代谢产物的化学结构,并推测其可能的代谢途径。结果显示,乙酰甲喹在斑马鱼中的代谢产物较少,主要是脱氧代谢物,包括单脱氧代谢物N1-脱氧乙酰甲喹（1-DMEQ）、N4-脱氧乙酰甲喹（4-DMEQ）及双脱氧代谢物N1,N4-双脱氧乙酰甲喹（1,4-BDMEQ）,代谢途径主要为N→O基团还原。残留消除规律研究发现,乙酰甲喹消除较快,4 h降至初始浓度一半以下,并呈现逐渐降低的趋势;其3种代谢产物浓度均呈现先增高后降低的趋势,其中2种单脱氧代谢物在给药后2 h浓度达到最高,8 h降至最高浓度一半以下,双脱氧代谢物在给药后4 h药物浓度达到最高,12 h降至最高浓度一半以下,结果表明,乙酰甲喹在斑马鱼中代谢消除速率较快。上述研究结果可为乙酰甲喹在其他水产食品动物中的代谢研究提供参考,并为水产动物源性食品安全的监控及药代动力学研究提供技术支持。     

仔猪乙酰甲喹中毒的诊治

乙酰甲喹又称痢菌净,是一种较新型的合成抗菌药,属于喹噁啉类药物。广谱抗菌,抗菌机理为抑制菌体的脱氧核糖核酸(DNA)的合成,其对多数细菌、密螺旋体有较强的抑制作用。临床上对猪细菌性肠炎、仔猪副伤寒、猪痢疾等病有疗效。内服或肌注均易吸收,长期或大剂量应用易引起中毒。     

超高效液相色谱法检测猪肉中乙酰甲喹及其主要代谢物

建立了猪肉中乙酰甲喹及其4种主要代谢物的超高效液相色谱检测方法。试样用二氯甲烷/正己烷混合溶液、超纯水、50mL/L三氯乙酸溶液提取3次,经有机溶剂提取完之后,在氮气下吹干,残渣以300mL/L甲醇水溶液溶解,之后和水相提取液合并,经Strata-X固相萃取小柱净化,用超高效液相色谱法检测猪肉中乙酰甲喹及其4种主要代谢物。选择甲醇-0.2 mL/L甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,在241nm波长处检测。该方法检测的乙酰甲喹及其4种代谢物均在0.05μg/g～10μg/g范围内线性良好,相关系数均大于0.999;乙酰甲喹、M1、M2、M5和M10在0.1、1、10μg/g三水平加标回收率分别为80.5%～91.3%、79.3%～88.3%、86.1%～98.3%、77.9%～88.4%和82.9%～94.2%;批间变异系数分别为9.3%～9.6%、5.4%～8.6%、7.3%～9.2%、5.3%～8.3%和6.4%～8.9%。乙酰甲喹及其4种代谢物在猪肉中的检测限均为0.01μg/g,定量限均为0.04μg/g。本研究所建立的方法灵敏、准确、高效,可用于猪肉中乙酰甲喹及其主要代谢产物残留分析。     

中兽药散剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测方法应用

为了进行中兽药散剂检测方法学研究,试验使用HPLC法和薄层色谱法对中兽药散剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹进行检查。48批中兽药散剂中,13批药品中检出乙酰甲喹,含量在0．34—42．64mg／g范围内;1批药品中检出喹乙醇,含量为15．30mg／g。两种方法检查结果完全吻合。     

乙酰甲喹主要代谢物在鸡粪的排泄量研究

本研究旨在建立鸡粪便中乙酰甲喹代谢物M1、M2的高效液相色谱检测方法,测定乙酰甲喹主要代谢物在鸡粪的排泄量.对15只7周龄健康科宝-500白羽鸡内服乙酰甲喹30 mg·kg-1体质量后,于不同时间间隔收集其所有粪便,称重,取其中2 g用体积比1:1的二氯甲烷/乙腈混合液提取,吹干,残渣用30%甲醇/水溶液复溶,HPLC法检测.结果表明,代谢物M1、M2检测限与定量限分别为0.01、0.05 Pg·mL-1,代谢物M1、M2添加浓度在0.05、1.0、50μg·mL-1时,平均回收率范围分别为69.5%～72.4%、73.5%～80.6%.粪便中代谢物M1、M2占给药乙酰甲喹总量的比例分别为3.20%、4.58%.代谢物M1排出高峰期在给药后4～8 h,占代谢物M1累积排泄总量的38.09%;代谢物M2排出高峰期在12～24 h,占代谢物M2累积排出总量的42.29%.结果提示,该检测方法满足测定乙酰甲喹主要代谢物在鸡粪中排泄量的要求.     

乙酰甲喹分子印迹聚合物的制备及其应用

采用分子印迹技术,以α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,合成出以乙酰甲喹为模板的分子印迹聚合物,利用合成的聚合物为填料制备固相萃取小柱,同时用不同的淋洗液与洗脱液对小柱吸附性进行评价.结果表明,利用10%的乙腈为淋洗液,100%的乙腈为洗脱液,可以解决"样品泄露"问题,为后续工作提供一定的研究基础.